CN104085857A - 一种制备高纯度氢碘酸的新方法 - Google Patents

一种制备高纯度氢碘酸的新方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤：S1.还原反应：向加入纯水的反应容器中缓慢加入单质碘，在搅拌的情况下加入次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为60～75℃，反应时间为2～4h；S2.沉淀过滤：向反应后的反应容器中加入辅料硫化亚铁或硫化钠进行沉淀，搅拌后静置2～3h，再进行精滤；S3.精馏提纯：将精滤后的滤液在精馏釜中进行精馏，并回收副产物亚磷酸钠，得高纯度氢碘酸。本发明方法具有生产成本低、操作安全、制备方法简单、节能环保的特性，采用该方法生产的产品纯度和收率高、且产品质量稳定，适用于工业化大规模生产。

Description

一种制备高纯度氢碘酸的新方法
技术领域
本发明涉及氢碘酸，具有涉及一种制备高纯度氢碘酸的新方法。
背景技术
氢碘酸是含水的恒沸物，含55-57％的碘化氢。无色至浅黄色有刺激性臭味的液体，在空气中强烈发烟。沸点122.5～126.5℃，相对密度d＝1.7(含HI 0.936-0.99g/mL)，熔点-50.8℃(纯品)。另外还有浓度为45％～47％和64％～68％的氢碘酸，64％的氢碘酸加入0.03％的次磷酸会更稳定。氢碘酸见光或久置变为棕色、能与水和醇相混溶、具有还原性。广泛用于石化工业、医药工业、化学试剂行业。
现有技术中，关于氢碘酸的制备方法有直接合成法，碘和红磷合成法、硫化氢还原法。如中国专利CN101935021A公开了一种碘化氢的生产方法，采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，加完红磷和碘后，测定反应料液的比重，控制其比重在1.2-1.4，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，过滤步骤为两次过滤，虽然该发明解决了大规模生产不易实现，控制了爆炸的发生，生产效率高，但是生产时需注意过滤红磷，否则有安全隐患，并且副产物亚磷酸不易处理。
中国专利CN102674253A公开了一种氢碘酸的制备方法，以碘化钠和纯水为原料，在固体亚磷酸存在下进行反应，从有机相中收集目标产物氢碘酸。本发明虽然得到的氢碘酸纯度大于99％、收率90％以上，但此法所用原料碘化钠价格昂贵，在精馏过程中添加的次亚磷酸、蒸馏过程中易分解、有安全隐患。
中国专利CN103523753A公开了一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法，它是利用含碘溶液为原料，经过碘单质还原、脱硫、脱氟、浓缩等步骤后制备高纯度氢碘酸，产品纯度可达98％以上，虽然本发明方法克服了传统工艺过程存在的安全隐患，生产成本低、产品质量稳定等优点，但是用亚硫酸钠还原制备氢碘酸，反应时易释出二氧化硫，脱硫是加一定的碳酸钡，而碳酸钡属重金属化合物，因此不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备高纯度氢碘酸的新方法，该方法具有生产成本低、操作安全、制备方法简单、节能环保的特性，采用该方法生产的产品纯度和收率高、且产品质量稳定，适用于工业化大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤：
S1.还原反应：向加入纯水的反应容器中缓慢加入单质碘，在搅拌的情况下加入次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为60～75℃，反应时间为2～4h；
S2.沉淀过滤：向反应后的反应容器中加入辅料硫化亚铁或硫化钠进行沉淀，搅拌后静置2～3h，再进行精滤；
S3.精馏提纯：将精滤后的滤液在精馏釜中进行精馏，得高纯度氢碘酸，并回收副产物亚磷酸钠。
进一步地，所述单质碘、纯水与次亚磷酸钠的重量比为1:1.1～2:0.35～0.42。
进一步地，所述单质碘与辅料的重量比为100:0.002～0.004。
进一步地，所述精馏采用负压精馏，负压精馏的真空度为-0.05～-0.08MPa，精馏温度为35～95℃。
进一步地，它还包括回收副产物亚磷酸钠，方法为：于精馏完氢碘酸的精馏釜中加入纯水至固体溶解，加入过氧化氢进行反应，待反应后调溶液pH为10～11，静置、过滤，滤液用亚磷酸调pH至8～8.4，活性炭吸附后再次过滤、滤液蒸发结晶得无水亚磷酸钠。
本发明具有以下优点：
1.本发明以单质碘和纯水为原料，用次亚磷酸钠进行还原反应、再用沉淀过滤法除去微量杂质、精馏提纯后得到高纯氢碘酸，反应原料无毒，且反应过程安全；在制备过程中得到副产物亚磷酸钠可以提纯回收，所得亚磷酸钠纯度大于99.0％，进一步降低了成本，且节能环保。
2.采用本发明方法制备的氢碘酸纯度可达99.7％以上，收率大于95.0％，其碱土金属和重金属离子含量分别在1ppm以下，且产品质量稳定，适用于工业化大规模生产。
3.本发明方法具有生产成本低、操作安全、制备方法简单、节能环保的特性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤：
S1.还原反应：向加入110kg纯水的反应容器中缓慢加入100kg单质碘，在搅拌的情况下加入35kg次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为60～75℃，反应时间为2h；
S2.沉淀过滤：向反应后的反应容器中加入2g硫化钠进行沉淀，搅拌后静置2h，再进行精滤；
S3.精馏提纯：将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为-0.05MPa，精馏温度为35～95℃，得氢碘酸172.8kg，纯度为99.79％，收率为96.77％，碱土金属和重金属含量均小于1ppm；
S4.副产物回收：于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入0.002％的过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节pH为10，放置3h后过滤，滤液用亚磷酸将pH值调至8，加2％的活性碳搅拌放置3h后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠56.4kg，纯度为99.2％。
实施例2：一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤：
S1.还原反应：向加入150kg纯水的反应容器中缓慢加入100kg单质碘，在搅拌的情况下加入40kg次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为60～75℃，反应时间为2.5h；
S2.沉淀过滤：向反应后的反应容器中加入4g硫化亚铁进行沉淀，搅拌后静置2.5h，再进行精滤；
S3.精馏提纯：将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为-0.05MPa，精馏温度为35～95℃，得氢碘酸173.1kg，纯度为99.82％，收率为96.94％，碱土金属和重金属含量均小于1ppm；
S4.副产物回收：于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入0.0025％过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节pH为11，放置4h后过滤，滤液用亚磷酸将pH值调至8.4，加3％的活性碳搅拌放置4h后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠60.3kg，纯度大于99.3％。
实施例3：一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤：
S1.还原反应：向加入180kg纯水的反应容器中缓慢加入100kg单质碘，在搅拌的情况下加入38kg次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为60～75℃，反应时间为3h；
S2.沉淀过滤：向反应后的反应容器中加入3g硫化钠进行沉淀，搅拌后静置3h，再进行精滤；
S3.精馏提纯：将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为-0.08MPa，精馏温度为35～95℃，得氢碘酸172.6kg，纯度为99.83％，收率为96.65％，碱土金属和重金属含量均小于1ppm；
S4.副产物回收：于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入0.003％的过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节pH为10，放置3.4h后过滤，滤液用亚磷酸将pH值调至8.2，加2.5％的活性碳搅拌放置3.4h后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠58.6kg，纯度大于99.3％。
实施例4：一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤：
S1.还原反应：向加入200kg纯水的反应容器中缓慢加入100kg单质碘，在搅拌的情况下加入42kg次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为60～75℃，反应时间为4h；
S2.沉淀过滤：向反应后的反应容器中加入3.5g硫化亚铁进行沉淀，搅拌后静置2.4h，再进行精滤；
S3.精馏提纯：将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为-0.06MPa，精馏温度为35～95℃，得氢碘酸173.3kg，纯度为99.80％，收率为96.75％，碱土金属和重金属含量均小于1ppm；
S4.副产物回收：于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入0.004％的过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节pH为11，放置3.8h后过滤，滤液用亚磷酸将pH值调至8.3，加2.8％的活性碳搅拌放置3.6h后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠63.4kg，纯度大于99.4％。
将上述实施例1-4制备的氢碘酸进行检测，检测项目包括：含量、氯化物及溴化物、游离碘、铁、重金属、磷酸盐、硫酸盐，检测结果如表1所示。
表1：实施例1-4制备的氢碘酸的检测结果
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 检测依据
含量，％ 56.9 56.8 56.5 56.8 HG3-952-76
氯化物及溴化物(Cl)，％ 0.002 0.0015 0.0012 0.0016 HG3-952-76
游离碘(I2)，％ 0.13 0.11 0.12 0.12 HG3-952-76
铁(Fe)，％ 0.00005 0.00004 0.00002 0.00003 HG3-952-76
重金属(以Pb计)，％ 0.00008 0.00006 0.00006 0.00007 HG3-952-76
磷酸盐(PO4)，％ 0.002 0.002 0.0018 0.0019 HG3-952-76
硫酸盐(SO4)，％ 0.0007 0.0005 0.0004 0.0005 HG3-952-76

Claims (5)

1.一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
    S1. 还原反应：向加入纯水的反应容器中缓慢加入单质碘，在搅拌的情况下加入次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为60～75℃，反应时间为2～4h；
    S2. 沉淀过滤：向反应后的反应容器中加入辅料硫化亚铁或硫化钠进行沉淀，搅拌后静置2～3h，再进行精滤；
    S3. 精馏提纯：将精滤后的滤液在精馏釜中进行精馏，得高纯度氢碘酸，并回收副产物亚磷酸钠。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述单质碘、纯水与次亚磷酸钠的重量比为1:1.1～2:0.35～0.42。
3.如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述单质碘与辅料的重量比为100:0.002～0.004。
4.如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述精馏采用负压精馏，负压精馏的真空度为-0.05～-0.08MPa，精馏温度为35～95℃。
5.如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述回收副产物亚磷酸钠的方法为：于精馏完氢碘酸的精馏釜中加入纯水至固体溶解，加入过氧化氢进行反应，待反应后调溶液pH为10～11，静置、过滤，滤液用亚磷酸调pH至8～8.4，活性炭吸附后再次过滤、滤液蒸发结晶得无水亚磷酸钠。
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