CN102897728B - 一种生产五氯化磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产五氯化磷的方法，该产品属于精细化工领域；本发明是以三氯化磷、液氯、液态二氧化碳、物理干燥剂、活性填料为原料，通过干燥、除杂、汽化、缓冲、氯化、置换等工序而制得成品，该方法具有原料来源方便、价格低廉、使用通用设备、反应条件温和、无污水废气排放、生产周期短、产品纯度高、可批量生产等一系列优点，产品主要作为制备六氟磷酸锂的原料使用。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种以三氯化磷、液氯、液态二氧化碳为主要原料生产五氯化磷的方法。
背景技术
五氯化磷，中文别名过氯化磷，分子式为PCl5，相对分子质量为208.24，酸性腐蚀品，外观为淡黄色粉末或晶体,有盐酸气味，极易吸收空气中的水分发生潮解，在167℃时升华, 遇水水解，生成磷酸和氯化氢，遇醇类生成相应氯化物，在液氨中可发生氨解，易溶于二硫化碳和四氯化碳，有腐蚀性，分子结构为 P原子以sp3d杂化轨道成键，分子为三角双锥形分子。五氯化磷主要用作氯化剂，以氯置换化合物中的羟基，特别是由酸转化为酰氯；用作催化剂、脱水剂及六氟磷酸锂的生产。
五氯化磷作为氯化剂使用时，可用作对有机化合物的氯化，亦可用于对无机化合物的氯化；在有机合成中有两类比较重要的反应：一类是将C-H键转化为C-Cl键的反应，另一类是将C-OH键转化为C-Cl键的反应，一些常见的反应如下：
（1）将羧酸转化为酰氯、将醇转化为相应的氯代烷；
（2）五氯化磷在实验室中可以用作氯气的来源；
（3）五氯化磷与叔胺反应，生成Vilsmeier试剂，此类试剂可用于甲酰化反应合成苯甲醛的衍生物，或转化醇为相应的氯代烃；
（4）五氯化磷比较特殊的反应是，它可以氯化烯丙基位和苄基位的C-H键，将其转化为C-Cl，而且也可将C=O转化为偕二氯代物；
（5）与苯乙烯反应水解后可得亚磷酸的衍生物，该反应体现了五氯化磷的亲电特征对。
五氯化磷在无机化合物中的氯化反应是：
（1）五氯化磷与五氧化二磷反应，生成三氯氧磷；
（2）五氯化磷可氯化二氧化氮为硝酰氯；
（3）五氯化磷也可作为合成六氟磷酸锂的前体五氟化磷进而生产出六氟磷酸锂，六氟磷酸锂是锂离子电池中的电解质，含有六氟磷酸锂的有机电解液具有良好的导电性和电化学稳定性，以六氟磷酸锂为电解液生产的锂电池具有体积小、电容量大、反复充放电500次后电容量只降低3%的优点；六氟磷酸锂还被用于电子工业制作晶片的掺杂剂和有机合成的催化剂。
本发明产品五氯化磷主要用于六氟磷酸锂的合成，五氯化磷的合成的路线是：以三氯化磷、液氯、液态二氧化碳为主要原料，通过干燥、除杂、汽化、缓冲、氯化、置换等工序而制得成品，该方法具有原料来源方便、价格低廉、使用通用设备、反应条件温和、无污水废气排放、生产周期短、产品纯度高、可批量生产等一系列优点。
发明内容
为了克服生产五氯化磷的传统工艺可靠性差、收率低、纯度低的缺陷，本发明提供了一种批量生产五氯化磷的方法，该方法以三氯化磷、液氯、液态二氧化碳为主要原料，通过干燥、除杂、汽化、缓冲、氯化、置换等工序而制得成品，具有使用通用设备、反应条件温和、无污水废气排放、生产周期短、产品纯度高、可批量生产等一系列优点。生产该产品使用的原料有：三氯化磷、液氯、液态二氧化碳、物理干燥剂、活性填料。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种生产五氯化磷的方法，其特征是由以下步骤构成：
(1)干燥、除杂：先将干燥塔内加装活性填料，然后将液氯、液态二氧化碳分别通过密闭管道送入干燥塔，利用物理干燥剂分别脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，利用加装的活性填料分别吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，获得干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳；其中物理干燥剂的作用是脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，干燥塔内的活性填料能吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，对其进行净化，避免杂质进入反应器，进而影响产品的纯度。
(2)汽化：将干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳分别送入敞开式列管汽化器中，管程内通过物分别为液氯和液态二氧化碳，列管外加热介质为利用饱和水蒸汽加热的水，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在48℃-52℃之间，使得液氯和液态二氧化碳充分汽化。
(3)缓冲：先将汽化后的氯气送入氯气缓冲罐内缓冲，再将汽化后的二氧化碳气体送入二氧化碳气体缓冲罐内缓冲，以获得反应所需的平稳气流，便于调节压力和控制反应速度。
(4)氯化：在反应釜内加入液态的三氯化磷，开动搅拌器，转速为35-40转／分，然后将氯气缓冲罐内的氯气开启阀门通过管道缓慢的送入反应釜，氯气的加入量应按摩尔比为三氯化磷：氯气=1.05-1.15:1的比例，使三氯化磷发生氯化反应，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为78℃-82℃之间，气液反应过程中部分被汽化的三氯化磷经冷凝器冷凝后重新回流到反应釜内继续参加反应，如此循环往复，反应时间约为1.6-1.8小时，整个过程反应釜呈微负压状态，直至反应接近终点。
(5)置换：在反应接近终点时，反应釜内物料状态由液相向固相转变，此时停止通氯，开始通入干燥去杂后的二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫，送入的二氧化碳气体的摩尔质量约为氯气的四分之一，置换出的三氯化磷气体经冷凝器冷却后进入气液分离器进行气液分离，液态三氯化磷经分离后进入三氯化磷储罐备用，未经冷却的三氯化磷气体由尾气负压吸收系统经填料塔和石墨改性聚丙烯降膜吸收塔吸收后，副产盐酸；随着三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相，调整搅拌器的转速至15-30转／分，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷成品。
（6）五氯化磷的使用方法是：作为制备六氟磷酸锂的主要原料使用。
上述步骤（2）中所述的敞开式列管汽化器的汽化温度为50℃。
上述步骤（4）中所述的反应釜内氯化反应的温度为80℃。
本发明的有益效果是：提供了一种生产五氯化磷的方法，该生产方法具有：原料来源方便且价格低、使用通用设备、反应条件温和、无污水废气排放、生产周期短、产品纯度高、可批量生产等一系列优点，产品主要用于合成六氟磷酸锂。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。
实施例1
干燥、除杂：先将干燥塔内加装活性填料，然后将液氯、液态二氧化碳分别通过密闭管道送入干燥塔，利用物理干燥剂分别脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，利用加装的活性填料分别吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，获得干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳；其中物理干燥剂的作用是脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，干燥塔内的活性填料能吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，对其进行净化，避免杂质进入反应器，进而影响产品的纯度。汽化：将干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳分别送入敞开式列管汽化器中，管程内通过物分别为液氯和液态二氧化碳，列管外加热介质为利用饱和水蒸汽加热的水，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在48℃之间，使得液氯和液态二氧化碳充分汽化。缓冲：先将汽化后的氯气送入氯气缓冲罐内缓冲，再将汽化后的二氧化碳气体送入二氧化碳气体缓冲罐内缓冲，以获得反应所需的平稳气流，便于调节压力和控制反应速度。氯化：在反应釜内加入液态的三氯化磷，开动搅拌器，转速为40转／分，然后将氯气缓冲罐内的氯气开启阀门通过管道缓慢的送入反应釜，氯气的加入量应按摩尔比为三氯化磷：氯气=1.05:1的比例，使三氯化磷发生氯化反应，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为78℃之间，气液反应过程中部分被汽化的三氯化磷经冷凝器冷凝后重新回流到反应釜内继续参加反应，如此循环往复，反应时间约为1.8小时，整个过程反应釜呈微负压状态，直至反应接近终点。置换：在反应接近终点时，反应釜内物料状态由液相向固相转变，此时停止通氯，开始通入干燥去杂后的二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫，送入的二氧化碳气体的摩尔质量约为氯气的四分之一，置换出的三氯化磷气体经冷凝器冷却后进入气液分离器进行气液分离，液态三氯化磷经分离后进入三氯化磷储罐备用，未经冷却的三氯化磷气体由尾气负压吸收系统经填料塔和石墨改性聚丙烯降膜吸收塔吸收后，副产盐酸；随着三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相，调整搅拌器的转速至15-30转／分，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷成品。五氯化磷的使用方法是：作为制备六氟磷酸锂的主要原料使用。
实施例2
干燥、除杂：先将干燥塔内加装活性填料，然后将液氯、液态二氧化碳分别通过密闭管道送入干燥塔，利用物理干燥剂分别脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，利用加装的活性填料分别吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，获得干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳；其中物理干燥剂的作用是脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，干燥塔内的活性填料能吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，对其进行净化，避免杂质进入反应器，进而影响产品的纯度。汽化：将干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳分别送入敞开式列管汽化器中，管程内通过物分别为液氯和液态二氧化碳，列管外加热介质为利用饱和水蒸汽加热的水，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在50℃之间，使得液氯和液态二氧化碳充分汽化。缓冲：先将汽化后的氯气送入氯气缓冲罐内缓冲，再将汽化后的二氧化碳气体送入二氧化碳气体缓冲罐内缓冲，以获得反应所需的平稳气流，便于调节压力和控制反应速度。氯化：在反应釜内加入液态的三氯化磷，开动搅拌器，转速为37.5转／分，然后将氯气缓冲罐内的氯气开启阀门通过管道缓慢的送入反应釜，氯气的加入量应按摩尔比为三氯化磷：氯气=1.10:1的比例，使三氯化磷发生氯化反应，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为80℃之间，气液反应过程中部分被汽化的三氯化磷经冷凝器冷凝后重新回流到反应釜内继续参加反应，如此循环往复，反应时间约为1.7小时，整个过程反应釜呈微负压状态，直至反应接近终点。置换：在反应接近终点时，反应釜内物料状态由液相向固相转变，此时停止通氯，开始通入干燥去杂后的二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫，送入的二氧化碳气体的摩尔质量约为氯气的四分之一，置换出的三氯化磷气体经冷凝器冷却后进入气液分离器进行气液分离，液态三氯化磷经分离后进入三氯化磷储罐备用，未经冷却的三氯化磷气体由尾气负压吸收系统经填料塔和石墨改性聚丙烯降膜吸收塔吸收后，副产盐酸；随着三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相，调整搅拌器的转速至15-30转／分，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷成品。五氯化磷的使用方法是：作为制备六氟磷酸锂的主要原料使用。
实施例3
干燥、除杂：先将干燥塔内加装活性填料，然后将液氯、液态二氧化碳分别通过密闭管道送入干燥塔，利用物理干燥剂分别脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，利用加装的活性填料分别吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，获得干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳；其中物理干燥剂的作用是脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，干燥塔内的活性填料能吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，对其进行净化，避免杂质进入反应器，进而影响产品的纯度。汽化：将干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳分别送入敞开式列管汽化器中，管程内通过物分别为液氯和液态二氧化碳，列管外加热介质为利用饱和水蒸汽加热的水，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在52℃之间，使得液氯和液态二氧化碳充分汽化。缓冲：先将汽化后的氯气送入氯气缓冲罐内缓冲，再将汽化后的二氧化碳气体送入二氧化碳气体缓冲罐内缓冲，以获得反应所需的平稳气流，便于调节压力和控制反应速度。氯化：在反应釜内加入液态的三氯化磷，开动搅拌器，转速为35转／分，然后将氯气缓冲罐内的氯气开启阀门通过管道缓慢的送入反应釜，氯气的加入量应按摩尔比为三氯化磷：氯气=1.15:1的比例，使三氯化磷发生氯化反应，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为82℃之间，气液反应过程中部分被汽化的三氯化磷经冷凝器冷凝后重新回流到反应釜内继续参加反应，如此循环往复，反应时间约为1.6小时，整个过程反应釜呈微负压状态，直至反应接近终点。置换：在反应接近终点时，反应釜内物料状态由液相向固相转变，此时停止通氯，开始通入干燥去杂后的二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫，送入的二氧化碳气体的摩尔质量约为氯气的四分之一，置换出的三氯化磷气体经冷凝器冷却后进入气液分离器进行气液分离，液态三氯化磷经分离后进入三氯化磷储罐备用，未经冷却的三氯化磷气体由尾气负压吸收系统经填料塔和石墨改性聚丙烯降膜吸收塔吸收后，副产盐酸；随着三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相，调整搅拌器的转速至15-30转／分，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷成品。五氯化磷的使用方法是：作为制备六氟磷酸锂的主要原料使用。
Claims (4)
1.一种生产五氯化磷的方法，其使用的原料包括三氯化磷、液氯、液态二氧化碳、物理干燥剂、活性填料；其特征是：步骤(1)干燥、除杂：先将干燥塔内加装活性填料，然后将液氯、液态二氧化碳分别通过密闭管道送入干燥塔，利用物理干燥剂分别脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，利用加装的活性填料分别吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，获得干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳；步骤(2)汽化：将干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳分别送入敞开式列管汽化器中，管程内通过物分别为液氯和液态二氧化碳，列管外加热介质为利用饱和水蒸汽加热的水，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在48℃-52℃之间，使得液氯和液态二氧化碳充分汽化；步骤(3)缓冲：先将汽化后的氯气送入氯气缓冲罐内缓冲，再将汽化后的二氧化碳气体送入二氧化碳气体缓冲罐内缓冲，以获得反应所需的平稳气流，便于调节压力和控制反应速度；步骤(4)氯化：在反应釜内加入液态的三氯化磷，开动搅拌器，转速为35-40转/分，然后将氯气缓冲罐内的氯气开启阀门通过管道缓慢的送入反应釜，氯气的加入量应按摩尔比为三氯化磷：氯气＝1.05-1.15:1的比例，使三氯化磷发生氯化反应，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为78℃-82℃之间，气液反应过程中部分被汽化的三氯化磷经冷凝器冷凝后重新回流到反应釜内继续参加反应，如此循环往复，反应时间为1.6-1.8小时，整个过程反应釜呈微负压状态，直至反应接近终点；步骤(5)置换：在反应接近终点时，反应釜内物料状态由液相向固相转变，此时停止通氯，开始通入干燥去杂后的二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫，送入的二氧化碳气体的摩尔量为氯气的四分之一，置换出的三氯化磷气体经冷凝器冷却后进入气液分离器进行气液分离，液态三氯化磷经分离后进入三氯化磷储罐备用，未经冷却的三氯化磷气体由尾气负压吸收系统经填料塔和石墨改性聚丙烯降膜吸收塔吸收后，副产盐酸；随着三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相，调整搅拌器的转速至15-30转/分，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷成品。
2.根据权利要求1所述的一种生产五氯化磷的方法，其步骤(2)特征是：所述的敞开式列管汽化器的汽化温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的一种生产五氯化磷的方法，其步骤(4)特征是：所述的反应釜内氯化反应的温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种生产五氯化磷的方法，五氯化磷的使用方法是：作为制备六氟磷酸锂的主要原料使用。
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