CN105845931B - 一种六氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种六氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电池级六氟磷酸锂的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的方法是以六氟磷酸和吡啶为原料反应生成吡啶六氟磷酸；再以吡啶六氟磷酸和碳酸锂为原料反应制备吡啶六氟磷酸锂；最后将吡啶六氟磷酸锂在真空条件下分解得到电池级六氟磷酸锂。本发明中，以廉价碳酸锂为锂源，制备吡啶六氟磷酸锂时加入乙醇和高纯水为反应介质。吡啶六氟磷酸可少量溶于醇，碳酸锂可少量溶解于水，混合溶剂解决了碳酸锂不溶于醇在无水醇体系中难和吡啶六氟磷酸反应的难题。该方法工艺简单，反应条件易控制，避免使用危化品氢氟酸，节能减排，制得的产品纯度大于99.9%，达到电池级六氟磷酸锂的纯度要求。

Description

一种六氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种六氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池是当今最具前景的储能电池，其比较传统电池具有电容量更大，平均输出电压更高，循环性能、电导性能更好等优势，为当前主流电源产品。广泛应用于电子、信息、计算机、军事、航空航天、动力汽车、电动车等领域。六氟磷酸锂是当前锂离子电池领域最常用的电解质之一，六氟磷酸锂溶于有机溶剂形成锂离子二次电池的电解液。
六氟磷酸锂有多种制备方法报道，包括气固反应法、HF溶剂法、离子交换法、络合法等。目前，工业化基本采用HF溶剂法制备六氟磷酸锂。
HF溶剂法有不同的工艺路线，但都是以五氟化磷和氟化锂为原料，无水氟化氢为溶剂进行反应，反应后在低温下进行冷冻结晶，分离得到六氟磷酸锂。其缺点是需要苛刻的工艺条件和设备，且五氟化磷、无水氟化氢为剧毒危化品，工艺复杂。
有采用吡啶络合法制备六氟磷酸锂的研究报道，其以六氟磷酸和吡啶为原料反应生成吡啶六氟磷酸，以无水甲醇或乙醇为溶剂，醇溶解的氢氧化锂等为锂源和吡啶六氟磷酸反应生成吡啶六氟磷酸锂，吡啶六氟磷酸锂分解得到六氟磷酸锂。其缺点是氢氧化锂价格较贵。
美国专利U.S Pat5993767公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，该方法为：HPF6和C5H5N中和反应生成C5H5NHPF6，C5H5NHPF6和氢氧化锂、烷基锂、烷氧基锂(醇溶解的锂化合物)在相应的醇(甲醇或乙醇)溶液中发生锂交换反应生成LiC5H5NPF6，LiC5H5NPF6在温度不大于50℃，压力1Pa条件下分解，得到LiPF6。其特点为：锂源是氢氧化锂、烷基锂、烷氧基锂等醇溶解的锂化合物，反应溶剂是无水甲醇或乙醇。
发明内容
本发明提供一种采用吡啶络合法制备电池级六氟磷酸锂的方法。采用的技术方案是：以六氟磷酸和吡啶为原料反应生成吡啶六氟磷酸；再以吡啶六氟磷酸和廉价的碳酸锂为原料反应制备吡啶六氟磷酸锂；最后将吡啶六氟磷酸锂在真空条件下分解得到电池级六氟磷酸锂。该方法有别于其他报道的特征为：以廉价的碳酸锂为锂源，以纯水和乙醇混合液为锂交换反应的溶剂。吡啶六氟磷酸可少量溶于醇，碳酸锂可少量溶解于水，以纯水和乙醇混合液作为锂交换反应的溶剂，解决了碳酸锂不溶于醇在无水醇体系中难和吡啶六氟磷酸反应的难题，随着水中溶解的碳酸锂反应消耗，依据溶解平衡，固相碳酸锂将不断溶解向液相转移，最后反应完全。其工艺简单，制得的产品纯度大于99.9％，达到电池级的纯度要求。
本发明的六氟磷酸锂的制备方法的具体步骤如下：
(1)在带搅拌反应器中加入吡啶，以吡啶与六氟磷酸的摩尔比为1：0.4～1的比例滴加六氟磷酸，在20～50℃条件下反应2～6小时后，得到吡啶六氟磷酸悬浮液；
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液过滤，得到的滤液返回做反应液，滤渣用无水乙醇洗涤，洗涤的乙醇溶液回收回用；
(3)将步骤(2)中得到的固体进行干燥，得到吡啶六氟磷酸固体粉末；
(4)将(3)中干燥好的吡啶六氟磷酸加入带搅拌反应釜，加入固液质量比为1：1～5比例的无水乙醇和高纯水，预热至30～60℃后加入与吡啶六氟磷酸等摩尔的碳酸锂，反应4～10小时后，过滤制得吡啶六氟磷酸锂溶液；
(5)将(4)中得到的吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，过滤得到吡啶六氟磷酸锂晶体，浓缩分离的乙醇回收回用；
(6)将(5)中得到的吡啶六氟磷酸锂晶体放入真空干燥箱中干燥，除去吡啶六氟磷酸锂晶体中残存的乙醇和水，惰性气氛下保存；
(7)将(6)中得到的吡啶六氟磷酸锂移入带冷凝器的分解反应器，氮气置换后抽真空至1～10Pa，在20～50℃条件下反应6～10小时之后，气相冷凝物为吡啶，返回作为步骤(1)原料，固相为电池级六氟磷酸锂。
步骤(1)中，制备吡啶六氟磷酸，优选吡啶与六氟磷酸的摩尔比为1：0.9，反应温度30℃，反应6小时。
步骤(3)中，优选在温度120℃的干燥箱中干燥4h。
步骤(4)中，高纯水占无水乙醇和高纯水混合液体积的5～10％。
步骤(4)中，制备吡啶六氟磷酸锂，以碳酸锂为锂源，吡啶六氟磷酸和碳酸锂等摩尔加入，优选加入固液质量比为1：4比例的无水乙醇和高纯水，其中，高纯水占无水乙醇和高纯水混合液体积的5％，反应温度60℃，反应时间5小时。
步骤(6)中，在真空干燥箱中干燥4小时。
步骤(7)中，制备六氟磷酸锂，优选反应釜经氮气置换后抽真空至9Pa，反应温度50℃，反应时间9小时，回收吡啶返回作为步骤(1)原料。
步骤(2)的滤液和步骤(7)的分解回收吡啶返回步骤(1)做反应液，步骤(2)洗涤的乙醇溶液和步骤(5)浓缩分离的乙醇回收回用。
过程反应式如下：
HPF6(l)+C5H5N(l)→C5H5NHPF6 (s)
2C5H5NHPF6(s)+Li2CO3(s)→2LiC5H5NPF6(l)+CO2(g)+H2O (l)
LiC5H5NPF6(s)→LiPF6(s)+C5H5N (g)
本发明反应过程中，反应产物除目标产物六氟磷酸锂和反应原料吡啶外，只有二氧化碳和水，极易分离，有利得到高纯度的产品。
本发明的积极效果如下：
1)作为锂源的碳酸锂是最基础的锂盐(其他锂化合物通常以其为原料制取)，价格低廉。
2)吡啶六氟磷酸可少量溶于醇，碳酸锂可少量溶解于水，以纯水和乙醇混合液作为锂交换反应的溶剂，解决了碳酸锂不溶于醇在无水醇体系中难和吡啶六氟磷酸反应的难题。随着水中溶解的碳酸锂反应消耗，依据溶解平衡，固相碳酸锂将不断溶解向液相转移，最后反应完全。水在后续浓缩过程去除，避免带入对水敏感的分解反应。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
按摩尔比1：0.6称取吡啶：六氟磷酸，吡啶装入带搅拌和加热的反应釜中，加热至45℃，并用氮气置换釜中空气，六氟磷酸溶液以滴加方式加入，反应3小时后，得到吡啶六氟磷酸悬浮液；将悬浮液过滤，滤液返回做反应液，滤渣用乙醇洗涤，洗涤后的乙醇溶液回收利用；得到的吡啶六氟磷酸固体在温度120℃的鼓风干燥箱中干燥4h；称取18g干燥好的吡啶六氟磷酸放入带搅拌反应釜，加入45mL无水乙醇和3mL高纯水，预热至35℃，称取2.96g碳酸锂加入混合，锂交换反应9小时后，热过滤得吡啶六氟磷酸锂溶液；将吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，得到吡啶六氟磷酸锂晶体；将吡啶六氟磷酸锂晶体干燥4小时，除去晶体中残存的乙醇和水，得到的吡啶六氟磷酸锂在惰性环境中保存；将吡啶六氟磷酸锂快速移入分解反应器，氮气置换后封闭设备抽真空。待反应器内压强稳定至1Pa之后，将温度控制至30℃进行加热，反应6小时之后，得到电池级六氟磷酸锂，其纯度为99.97％。
实施例2
按摩尔比1：0.9称取吡啶：六氟磷酸，吡啶装入带搅拌和加热的反应釜中，加热至30℃，并用氮气置换釜中空气，六氟磷酸溶液以滴加方式加入，反应6小时后，得到吡啶六氟磷酸悬浮液；将悬浮液过滤，滤液返回做反应液，滤渣用乙醇洗涤，洗涤后的乙醇溶液回收利用；得到的吡啶六氟磷酸固体在温度120℃的鼓风干燥箱中干燥4h；称取18g干燥好的吡啶六氟磷酸放入带搅拌反应釜，加入85mL无水乙醇和5mL高纯水，预热至60℃，称取2.96g碳酸锂加入混合，锂交换反应5小时后，热过滤得吡啶六氟磷酸锂溶液；将吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，得到吡啶六氟磷酸锂晶体；将吡啶六氟磷酸锂晶体干燥4小时，除去晶体中残存的乙醇和水，得到的吡啶六氟磷酸锂在惰性环境中保存；将吡啶六氟磷酸锂快速移入分解反应器，氮气置换后封闭设备抽真空。待反应器内压强稳定至9Pa之后，将温度控制至50℃进行加热，反应9小时之后，得到电池级六氟磷酸锂，其纯度为99.95％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的方法是以六氟磷酸和吡啶为原料反应生成吡啶六氟磷酸；再以吡啶六氟磷酸和碳酸锂为原料反应制备吡啶六氟磷酸锂；最后将吡啶六氟磷酸锂在真空条件下分解得到电池级六氟磷酸锂；以吡啶六氟磷酸和碳酸锂为原料制备吡啶六氟磷酸锂时，加入乙醇和高纯水为反应介质；
制备方法的具体步骤如下：
(1)在带搅拌反应器中加入吡啶，以吡啶与六氟磷酸的摩尔比为1：0.4～1的比例滴加六氟磷酸，在20～50℃条件下反应2～6小时后，得到吡啶六氟磷酸悬浮液；
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液过滤，得到的滤液返回做反应液，滤渣用无水乙醇洗涤，洗涤的乙醇溶液回收回用；
(3)将步骤(2)中得到的固体进行干燥，得到吡啶六氟磷酸固体粉末；
(4)将(3)中干燥好的吡啶六氟磷酸加入带搅拌反应釜，加入固液质量比为1：1～5比例的无水乙醇和高纯水，预热至30～60℃后加入与吡啶六氟磷酸等摩尔的碳酸锂，反应4～10小时后，过滤制得吡啶六氟磷酸锂溶液；
(5)将(4)中得到的吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，过滤得到吡啶六氟磷酸锂晶体，浓缩分离的乙醇回收回用；
(6)将(5)中得到的吡啶六氟磷酸锂晶体放入真空干燥箱中干燥，除去吡啶六氟磷酸锂晶体中残存的乙醇和水，惰性气氛下保存；
(7)将(6)中得到的吡啶六氟磷酸锂移入带冷凝器的分解反应器，氮气置换后抽真空至1～10Pa，在20～50℃条件下反应6～10小时之后，气相冷凝物为吡啶，返回作为步骤(1)原料，固相为电池级六氟磷酸锂。
2.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，制备吡啶六氟磷酸，吡啶与六氟磷酸的摩尔比为1：0.9，反应温度30℃，反应6小时。
3.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在温度120℃的干燥箱中干燥4h。
4.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，高纯水占无水乙醇和高纯水混合液体积的5～10％。
5.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，制备吡啶六氟磷酸锂，以碳酸锂为锂源，吡啶六氟磷酸和碳酸锂等摩尔加入，加入固液质量比为1：4比例的无水乙醇和高纯水，其中，高纯水占无水乙醇和高纯水混合液体积的5％，反应温度60℃，反应时间5小时。
6.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，在真空干燥箱中干燥4小时。
7.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(7)中，制备六氟磷酸锂，反应釜经氮气置换后抽真空至9Pa，反应温度50℃，反应时间9小时，回收吡啶返回作为步骤(1)原料。
8.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(2)的滤液和步骤(7)的分解回收吡啶返回步骤(1)做反应液，步骤(2)洗涤的乙醇溶液和步骤(5)浓缩分离的乙醇回收回用。
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