CN107792831A - 一种试剂级氢碘酸的制备方法 - Google Patents

一种试剂级氢碘酸的制备方法 Download PDF

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林利成
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Abstract

本发明提供了一种试剂级氢碘酸的制备方法，具体制备步骤如下：(1)纯水搅拌并冷却条件下加入分析纯赤磷，搅拌30‑60分钟；(2)分批次加入分析纯碘粒，控温10‑30℃条件下反应6小时；(3)反应结束后沉降72小时，取上清液过滤；(4)滤液中加入沸石加热蒸馏，收集120—130℃馏分，即得；所述方法可操作性强，反应时间短，为制备试剂级氢碘酸提供了新的思路，适合规模化工业生产的需要。

Description

一种试剂级氢碘酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种试剂级氢碘酸的制备方法。
背景技术
氢碘酸为碘化氢水溶液。见光或久置变棕褐色。能与水、乙醇相混溶。有强烈的刺激味。试剂级氢碘酸主要用作还原剂，也用于合成碘烷及其他碘化物。对于试剂级氢碘酸的制备，对于产物的纯度要求较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种试剂级氢碘酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种试剂级氢碘酸的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)纯水搅拌并冷却条件下加入分析纯赤磷，搅拌30-60分钟；
(2)分批次加入分析纯碘粒，控温10-30℃条件下反应6小时；
(3)反应结束后沉降72小时，取上清液过滤；
(4)滤液中加入沸石加热蒸馏，收集120—130℃馏分，即得。
优选的，上述试剂级氢碘酸的制备方法，所述分析纯赤磷与纯水的重量比为1.6-1.8：15。
优选的，上述试剂级氢碘酸的制备方法，所述分析纯赤磷与分析纯碘粒的重量比为1.6-1.8：13。
本发明的有益效果是：
上述试剂级氢碘酸的制备方法，可操作性强，反应时间短，为制备试剂级氢碘酸提供了新的思路，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种试剂级氢碘酸的制备方法，具体制备步骤如下：
在25kg塑料桶中，加入15kg纯水，打开搅拌及冷却装置。称取1.6-1.8kg分析纯赤磷加入桶中，搅拌30分钟。分批次加入分析纯碘粒13kg，控温25℃左右反应6小时。反应结束后沉降72小时，取上清液过滤。滤液量取4500ML滤液加入到5000ML蒸馏烧瓶中，加入少量沸石，加热蒸馏，收集120—130℃馏分，检含量57％左右，磷酸盐≤0.0025％.
HI含量测定
在100mL具塞锥形瓶中注入15mL水，称量，加3mL(约4.5g)样品，立即盖好瓶塞，放置30min，再称量。两次称重，均须称准至0.0002g。加10mL水，如溶液显黄色，则以0.5％淀粉溶液作指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色(记录硫代硫酸钠的用量，以便计算游离碘)。加2滴0.1％甲基橙指示液，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。
HI含量％(X)按下式计算：
式中：V------氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
C------氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m------试样的质量，g；
0.1279------每毫摩尔HI的克数，g/mmol。
磷酸盐检验
称取0.7mL(1g)上述所得样品，注入蒸发皿中，加1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣用20mL水及2滴硫酸溶解，加4mL 4mol/L硫酸及磷试剂甲、乙各1mL，摇匀，于60℃水中保温10min，所呈蓝色不得深于标准。
标准是取下列数量的PO4
分析纯---------------------------------------0.025mg；
化学纯---------------------------------------0.050mg。
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
上述参照实施例对该一种试剂级氢碘酸的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种试剂级氢碘酸的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)纯水搅拌并冷却条件下加入分析纯赤磷，搅拌30-60分钟；
(2)分批次加入分析纯碘粒，控温10-30℃条件下反应6小时；
(3)反应结束后沉降72小时，取上清液过滤；
(4)滤液中加入沸石加热蒸馏，收集120—130℃馏分，即得。
2.根据权利要求1所述的试剂级氢碘酸的制备方法，其特征在于：所述分析纯赤磷与纯水的重量比为1.6-1.8：15。
3.根据权利要求1所述的试剂级氢碘酸的制备方法，其特征在于：所述分析纯赤磷与分析纯碘粒的重量比为1.6-1.8：13。
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