CN103901159A

CN103901159A - 一种土壤阳离子交换量的方法

Info

Publication number: CN103901159A
Application number: CN201410145325.9A
Authority: CN
Inventors: 栾建文; 吴鹏; 薛旭; 刘杰; 陈春锐; 时玉萍
Original assignee: QINGDAO BEST JUSTICIAL TESTING TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: QINGDAO BEST JUSTICIAL TESTING TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-04-11
Filing date: 2014-04-11
Publication date: 2014-07-02

Abstract

本发明公开了一种土壤阳离子交换量的方法，步骤包括：1）称取一定量的样品，加入50ml0.1mol/L的氟化铵溶液，震荡10min，然后用中速滤纸过滤，得滤液；2）吸取滤液10ml放入定氮仪大试管中，蒸馏7min后用盐酸标准溶液进行滴定；3）根据步骤2）中所用盐酸标准溶液的滴定体积，计算该土壤样品中阳离子交换量含量。本发明的有益效果：样品处理步骤简单，只需震荡和蒸馏两步；样品处理无需提前浸泡，处理时间只有17min，两天至少可分析32个样品；结果在标准值范围之内，准确度较高。

Description

一种土壤阳离子交换量的方法

技术领域

本发明涉及一种离子交换量的方法，尤其涉及一种土壤阳离子交换量的方法。

背景技术

土壤阳离子交换量（cation exchange capacity即CEC），是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。

目前，土壤中阳离子交换方法是根据农业行业标准NY/T1121.5-2006测定，其基本原理为：样品先用0.05mol/L盐酸溶液破坏碳酸盐，再以0.05mol/L盐酸处理样品，使交换性盐基完全在土壤中被置换形成氢饱和土壤，用乙酸洗净多余盐酸，加入乙酸钙溶液，使Ca²⁺再交换出H⁺，所生成的乙酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算土壤阳离子交换量。但是，采用本方法，样品处理费时，需要提前浸泡过夜，每个样品至少得处理12次，实验过程繁琐，而且全是手动搅拌，消耗大量的人力，两天只能分析8个样品，效率很慢，结果偏低，准确度较差。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种土壤阳离子交换量的方法，本方法操作简单，样品处理速度较快，效率高，结果准确度较高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种土壤阳离子交换量的方法，步骤如下：

1）称取通过1mm筛孔的风干土样5.00g样品，加入50ml0.1mol/L的氟化铵溶液，振荡10min，然后用直径11cm的中速定量滤纸过滤，得滤液；

2）吸取滤液10ml放入定氮仪250ml大试管中，蒸馏7min后用0.02mon/L的盐酸标准滴定溶液进行滴定，同时每批样品做2个空白对照；

3）根据步骤2）中所用盐酸标准溶液的滴定体积，计算该土壤样品中阳离子交换量含量；

结果计算公式：

CEC (cmol / L) = \frac{(V_{0} - V) * C * V_{1}}{m * V_{2} * 10} * 1000

V₀-空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V-样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁-浸提剂用量，mL；

V₂-吸取样品滤液的体积，mL；

m-样品质量，g；

C-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

10-毫克当量换算毫摩尔的值。

本发明的有益效果：

1样品处理步骤简单，只需震荡和蒸馏两步；

2样品处理无需提前浸泡，处理时间只有17min，两天至少可分析32个样品；

3结果在标准值范围之内，准确度较高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

现有标准样品测试结果：土壤阳离子交换量为21.6±1.4cmol/Kg，下面分别采用农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法和本发明的改进方法，对两种方法的准确度进行比较：

1为采用农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法，重复操作两次：

（1）称取2.0g样品，放入100ml离心管中，加入10ml0.05mol/L盐酸溶液，边搅拌边滴加0.25mol/L盐酸溶液，直至不强烈产生二氧化碳气泡为止，再加入足量的0.05mol/L盐酸溶液，浸泡过夜；

（2）将离心管对称放入离心机内，以3000～4000r/min转速离心5min，弃去清液，再向离心管中加入0.05mol/L盐酸溶液至60ml，搅拌5min后，再离心5min，弃去清液，如此反复处理，直至溶液中无Ca²⁺；

（3）继续向离心管中加入40%乙醇溶液至60ml，搅拌，离心5min，弃去清液，反复清洗试样，直至检查无Cl^-为止；

（4）继续向离心管中加入0.5mol/L乙酸钙溶液50ml，搅拌5min，离心5min，将离心液移入250ml容量瓶中，如此反复操作4次，最后以0.5mol/L乙酸钙溶液稀释至刻度，待测；

（5）吸取100ml待测液于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂，用0.01914mol/L的氢氧化钠溶液滴定至浅红色为终点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液计算土壤中的阳离子交换量。

采用农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法，结果如表1所示，土壤阳离子交换量为17.0cmol/Kg，与标样相比，相对误差为21.2%。

表1NY/T1121.5-2006法准确度测定结果

注：c：NaOH浓度，V：滴定样品消耗NaOH标准溶液的体积，V₀：空白消耗，M：取样量，D：分取倍数。

2采用本发明土壤阳离子交换量的方法，重复操作两次，步骤如下：

结果计算公式：

CEC (cmol / L) = \frac{(V_{0} - V) * C * V_{1}}{m * V_{2} * 10} * 1000

V₀-空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V-样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁-浸提剂用量，mL；

V₂-吸取样品滤液的体积，mL；

m-样品质量，g；

C-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

10-毫克当量换算毫摩尔的值。

采用本发明方法，结果如表2所示，土壤阳离子交换量为22.3cmol/Kg，标样相比，相对误差为3.2%。

表2本发明方法准确度测定结果

注：c：HCl浓度，V：滴定样品消耗HCl标准溶液的体积，V₀：空白消耗，V₁：浸提液氟化铵溶液用量，V₂：吸取样品滤液体积，M：取样量，D：分取倍数。

综上，本发明试验方法的准确度明显高于农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法。

实施例2：

本实施例分别采用农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法和本发明的改进方法，对两种方法的精密度进行比较：

1为采用农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法，重复操作六次：

（5）吸取100ml待测液于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂，用0.02013mol/L的氢氧化钠溶液滴定至浅红色为终点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液计算土壤中的阳离子交换量。

采用农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法，结果如表3所示，土壤阳离子交换量平均值为24.2cmol/Kg，与标样相比，相对标准偏差为7.8%。

表3NY/T1121.5-2006法精密度测定结果

2采用本发明土壤阳离子交换量的方法，重复操作六次，步骤如下：

结果计算：

CEC (cmol / L) = \frac{(V_{0} - V) * C * V_{1}}{m * V_{2} * 10} * 1000

V₀-空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V-样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁-浸提剂用量，mL；

V₂-吸取样品滤液的体积，mL；

m-样品质量，g；

C-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

10-毫克当量换算毫摩尔的值。

采用本发明实验方法，结果如表4所示，土壤阳离子交换量平均值为30.7cmol/Kg，与标样相比，相对标准偏差为4.7%。

表4本发明方法精密度测定结果

综上，本发明试验方法的精密度高于农业行业标准NY/T1121.5-2006实验方法。

上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims

1.一种土壤阳离子交换量的方法，其特征是，步骤如下：

3）根据步骤2）中所用盐酸标准溶液的滴定体积，计算该土壤样品中阳离子交换量含量。

结果计算：

CEC (cmol / L) = \frac{(V_{0} - V) * C * V_{1}}{m * V_{2} * 10} * 1000

V₀-空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V-样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁-浸提剂用量，mL；

V₂-吸取样品滤液的体积，mL；

m-样品质量，g；

C-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

10-毫克当量换算毫摩尔的值。