CN109444063A - 一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，配制氯离子标准贮备液；用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线，从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。本发明利用分光光度计工作曲线法测定氯离子含量，不仅可以判定样品合格与否，更能得到直观的、更为精确的数据，避免了《工业湿法净化磷酸HG/T 4069》中规定的目视比浊法不能得到精确连续的数据、只能判断样品合格与否、且带有强烈的个人主观性等缺点，具有误差小、精密度高、检测范围较大、操作简单、分析成本低等优点。

Description

一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种测定工业湿法净化磷酸中氯离子含量的方法，可适用于湿法粗磷酸、工业磷酸及工业湿法净化磷酸及溶剂萃取法生产净化磷酸工艺中间样品中氯离子含量的测定。
背景技术
工业湿法净化磷酸《HG/T 4069-2008》中规定了不同等级磷酸中氯化物的含量要求：优等品氯化物含量(以Cl-计)≦0.0005％、一等品氯化物含量(以Cl-计)≦0.0010％、合格品氯化物含量(以Cl-计)≦0.0020％；该标准规定了工业湿法净化磷酸中氯化物含量的测定方法为目视标准比浊法；该法是用眼睛比较试验溶液与氯化物标准比浊液浑浊程度来判定样品合格与否，处于哪一个样品等级，属于限界分析范畴；该方法只能检测出一定的范围值，不能得出具体的、准确的数值，无法满足生产控制和客户需求，且不适用于精确的实验研究以及原料样品和中间样品的氯离子含量分析；由于该分析方法是用眼睛观察故带有很强的个人主观性，准确度不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种检测精度高，测定范围大且操作简单，不需要增加昂贵的检测设备即可得出准确数据的工业湿法净化磷酸中微量氯化物的检测方法；本发明还可以解决需要提供准确检测数据的磷酸净化实验研究以及其原料样品和中间样品的氯离子含量分析。
本发明提供了一种用于测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，包括：
提供氯离子标准贮备液：浓度为1000μg/ml；具体配制步骤为：用电子天平准确称取0.165g(精确到0.0002g)于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，溶于水后全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
提供氯离子标准工作液：浓度为10μg/ml；具体配制步骤为：用10ml大肚移液管准确移取10ml氯离子标准贮备液至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；该溶液现配现用。
用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点绘制氯离子工作曲线：具体操作步骤为：分别取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯离子标准工作液于一系列100ml棕色容量瓶中，分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在400nm波长处测定吸光度；
所述的氨水溶液浓度为：2+3；硝酸银溶液浓度为：50g/L；硝酸溶液浓度为：3+7；
样品处理及测定，操作步骤为：用电子天平准确称取氯离子含量在100μg～200μg的磷酸试样(精确到0.0002g)置于100ml棕色容量瓶中，分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在400nm波长处测定吸光度；
空白试验：将0.0ml对应的氯离子浓度点作为空白试液，要求与氯离子标液和样品处理及测定的具体操作步骤一致，且需与样品和系列氯离子标准浓度点同时同样操作；
绘制标准工作曲线：以系列氯离子浓度点的氯离子质量(μg)为横坐标，对应的吸光度扣除空白试液吸光度后的数据为纵坐标绘制标准工作曲线；
该工作曲线符合Y＝A+BX，线性关系应大于0.995；
从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量(μg)，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。
以氯离子(Cl-)质量的质量分数计，数值以％表示，按以下公式计算：
式中：
m1是指在工作曲线上查得的磷酸试液中氯离子质量的数值，单位为μg；
m是指称取的磷酸质量的数值，单位为g。
本发明的有益效果是，本发明利用分光光度计工作曲线法测定氯离子含量，不仅可以判定样品合格与否，更能得到直观的、更为精确的数据，避免了《工业湿法净化磷酸HG/T4069》中规定的目视比浊法不能得到精确连续的数据、只能判断样品合格与否、且带有强烈的个人主观性等缺点，具有误差小、精密度高、检测范围较大、操作简单、分析成本低等优点。
本发明提供的检测方法，并不局限于工业湿法净化磷酸中氯化物的含量的测定，还可以用于湿法粗磷酸、工业磷酸以及溶剂萃取湿法净化磷酸工艺过程中间样品(原料磷酸、萃余酸、洗余酸、反萃酸等)中氯化物含量的测定。
附图说明
图1为本发明实施案例提供的标准工作曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施案例，对本发明实施案例中的技术方案进行清楚完整的描述，所描述的实施案例仅仅是本发明一部分实施案例，而不是全部。
以下是具体实施案例，详细阐述本发明的具体方案。
实施案例1
工业湿法净化磷酸中氯化物含量(以Cl-计)的测定
分析器具仪器与试剂
常规分析器具、722分光光度计、梅特勒ME204E电子天平；1000μg/ml氯离子标准贮备液、10μg/ml氯离子标准工作液、2+3氨水溶液、50g/L硝酸银溶液、3+7硝酸溶液；
试剂具体配制步骤
氯离子标准贮备液：用电子天平准确称取0.165g(精确到0.0002g)于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，溶于水后全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；10μg/ml氯离子标准工作液：用10ml大肚移液管准确移取10ml氯离子标准贮备液至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；该溶液现配现用；2+3氨水溶液：用玻璃量杯量取200ml分析纯氨水溶液与300ml纯水混合均匀，置于500ml棕色细口玻璃瓶中；50g/L硝酸银溶液：称取5g(精确到0.02g)分析纯硝酸银，加水溶解，定容至100ml容量瓶，摇匀后置于250ml棕色细口玻璃瓶中避光保存；3+7硝酸溶液：用玻璃量杯量取300ml分析纯硝酸溶液与700ml纯水混合均匀，置于1000ml棕色细口玻璃瓶中；
绘制标准工作曲线,分别取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯离子标准工作液于一系列100ml棕色容量瓶中，分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在波长400nm处测定其吸光度；
以系列氯离子浓度点的氯离子质量(μg)为横坐标，对应的吸光度扣除空白试液(0.0ml氯离子浓度点)吸光度后的数据为纵坐标绘制标准工作曲线；
该工作曲线符合Y＝A+BX，线性相关系数为0.9974(见图1)；
工业湿法净化磷酸样品测定：用电子天平准确称取含氯离子含量在100μg～200μg的工业湿法净化磷酸试样(精确到0.0002g)置于100ml棕色容量瓶中，分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在波长400nm处测定其吸光度；
从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液(标准曲线中0.0ml浓度点)的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量m1(μg)，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量(如图1)；
以氯离子(Cl-)质量的质量分数计，数值以％表示，按以下公式计算：
式中：m1是指在工作曲线上查得的磷酸试液中氯离子质量的数值，单位为μg；m是指称取的磷酸质量的数值，单位为g；
工业湿法净化磷酸中氯化物含量(以Cl-计)数据见表1，当样品中氯离子含量在0.0001-0.0020％之间，两个平行样品之间的允许相对偏差不大于50％；当样品中氯离子含量大于0.0020％时，两个平行样品之间的允许相对偏差不大于25％。
表1
通过实施案例1可以看出，本发明提供的检测方法在检测磷酸样品中氯离子含量时具有较高的精密度和准确度且具有较低的检出限。
实施案例2
有机溶剂萃取法制工业湿法净化磷酸中间样品中氯化物含量(以Cl-计)的测定；
本案例所述的中间样品包括原料湿法磷酸、萃余酸、洗余酸以及反萃磷酸；本实施案例与实施案例1的区别包括：
实施样品与工业湿法净化磷酸相比氯离子含量较高，样品组分复杂，杂质含量较高；各中间样品氯离子含量相差也较大；
各中间样品氯离子含量的不同导致各样品称量质量也不同；
本实施案例所需分析器具、试剂及其余操作部分与实施案例1相同；
根据本发明提供的检测方法，本实施案例各样品氯离子含量测定数据见表2；当样品中氯离子含量在0.0001％-0.0020之间，两个平行样品之间的允许相对偏差不大于50％；当样品中氯离子含量大于0.0020％两个平行样品之间的允许相对偏差不大于25％；
表2
通过实施案例2可以看出，本发明提供的检测方法在检测磷酸样品中氯离子含量时具很强的样品适用性，对于氯离子含量差异较大的样品均可用本发明提供的检测方法准确测定，检测范围大。

Claims (4)

1.一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤一，配制氯离子标准贮备液；氯离子标准贮备液的浓度为1000μg/ml；配制步骤为：用电子天平准确称取0.165g，精确到0.0002g，于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，溶于水后全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
步骤二，用氯离子标准贮备溶液配制氯离子标准工作液；氯离子标准工作液的浓度为10μg/ml；配制步骤为：用10ml大肚移液管准确移取10ml权利要求2所述的氯离子标准贮备液至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；该溶液现配现用；
步骤三，用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线；系列氯离子浓度点为：分别取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯离子标准工作液于一系列100ml棕色容量瓶中；
步骤四，用电子天平准确称取氯离子含量在100μg～200μg的磷酸试样，精确至0.0002g，于一系列100ml棕色容量瓶中；
步骤五，在步骤三和步骤四的100ml棕色容量瓶中分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出冷却后用分光光度计测定其吸光度，以0.0ml对应的氯离子浓度点做空白试验；利用系列氯离子浓度点的吸光度扣除空白试液吸光度后的数据与系列氯离子浓度点的氯离子质量μg绘制氯离子工作曲线；从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于，步骤五所述过程为：在所述的100ml棕色容量瓶中分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在400nm波长处测定吸光度。
3.根据权利要求2所述的一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于，所述氨水溶液浓度为：2+3；硝酸银溶液浓度为：50g/L；硝酸溶液浓度为：3+7；上述液体溶液浓度用“v1+v2”，均是指v1体积的溶质与v2体积的溶剂混合、摇匀。
4.根据权利要求1所述的一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于，步骤五所述氯离子工作曲线为以扣减空白试液后的系列氯离子浓度点吸光度为纵坐标，以系列氯离子浓度点氯离子质量μg为横坐标，绘制氯离子工作曲线；该工作曲线符合Y＝A+BX，线性关系大于0.995；从所述磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量：
以氯离子Cl-质量的质量分数计，数值以％表示，按以下公式计算：
其中m1是指在工作曲线上查得的磷酸试液中氯离子质量的数值，单位为μg；m是指磷酸的质量的数值，单位为g。
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