CN104991034A - 电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及的一种电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法，该方法包括以下的步骤：1）样品制作，2）充气，3）燃烧与吸收，4）离心处理，5）标准液的配制，6）比浊，7）离子色谱测试和8）计算，本发明中所用的水应为电阻大于18MΩ，氯离子含量小于2μg/l，在整个与检测结果相关的过程中所用的水均为同质水。本发明通过特定的燃烧法，将样品中存在的氯单体元素、有机氯合物、无机氯化物全部转化成水溶性氯离子，再通过液相离子色谱法，对微量氯进行测试。测试结果可靠。

Description

电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法

技术领域

本发明涉及的一种电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法。

背景技术

电气用纸中，氯元素因在产品使用过程中不断地充放电被激发，产生非常活泼的氯离子，造成纸张的绝缘性丧失，从而纸张失去应有的使用功能。一般电气用纸对氯元素要求控制在10ppm以下。

目前对纸张中针对氯离子的测试方法是《纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定》(GB/T2678.2)，针对氯元素测试法是《废弃物特性描述-卤素和硫含量-密闭系统中氧气燃烧法和测定方法》(EN14582：2007)。前者的测试中只能测试其中的水溶性氯化物，而且样品在处置过程中氯化物的水溶性程度无法做到100%，并且无法评估具体溶出物比例。该方法存在终点判定不易掌握的弊端。后者主要是针对样品的处置，对有机氯及单体氯未作出相应的样品处理，并且其测试超出小于10ppm的范围。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法。该方法通过特定的燃烧法，将样品中存在的氯单体元素、有机氯合物、无机氯化物全部转化成水溶性氯离子，再通过液相离子色谱法，对微量氯进行测试。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法，该方法包括以下的步骤：

1）样品制作

取稍整齐电气用纸或其生产用纸板或纸浆的样品1.00g±5%；用铂金丝宽松缠绕；

2）充气

往燃烧瓶中注入10.0ml吸收液后以1~2.5kg/cm2的压力充入5~10秒钟氧气，充完后用手押住瓶口；

3）燃烧与吸收

将试样的顶端点燃，迅速插入燃烧瓶中，使玻璃塞将瓶口密封好；把密封的燃烧瓶迅速倒过来，按顺时针方向旋转；燃烧结束后，轻轻振荡燃烧瓶，再用水冷却10分钟，至瓶内所有烟雾全部被水吸收止；从燃烧瓶颈部缓缓注入5 ml纯水，拔出瓶塞，使纯水沿壁流下，清洗内壁；用纯水清洗铂金丝和玻璃连接件2~3次，清洗液与吸收液一起移入烧杯，用纯水调整至总体积40g；

4）离心处理

把吸收液移入离心分离管，放入3000r/min的分离机中分离5min，取上层清液10 ml于比浊试验管内；往移至试验管内的吸收液中加入市售浓硝酸0.4ml，并添加纯水调制到25 ml，摇匀、静置；

5） 标准液的配制

取经500至600℃灼烧后的基准氯化钠试剂1.6500克，加纯水溶解至1升；将此溶液称为原液，氯离子含量为1.00g/kg；

用移液管吸取原液10.00毫升加去离子水至1升；将此溶液称为氯化物基准液，氯离子含量为10.00mg/kg；下表是氯化物标准液10.00mg/kg的采量a ml并稀释至25ml时其氯化物含量的关系：

 6）比浊

在采取的基准液中加入1ml浓硝酸，加纯水调整至规定液量；调整后摇匀静置；在上述的试验液及标准液中各滴加2 ml0.5%的硝酸银，摇匀，静置在暗箱中15分钟后比浊；为保证试验的有效，比浊时应做空白试验；

7）离子色谱测试

将离心处理后的吸收液进行离子色谱测试，获得氯元素量；

8）计算：

样品中氯元素含量=。

本发明中所用的水应为电阻大于18MΩ，氯离子含量小于2μg/l，在整个与检测结果相关的过程中所用的水均为同质水。

本发明通过特定的燃烧法，将样品中存在的氯单体元素、有机氯合物、无机氯化物全部转化成水溶性氯离子，再通过液相离子色谱法，对微量氯进行测试。测试结果可靠。

附图说明

图1为本发明的测试流程图。

图2为燃烧瓶的使用过程示意图。

具体实施方式

1、              测试前期准备

1.1  每次用混酸（同体积的浓硝酸和浓硫酸的混合溶液）洗涤一遍，测试中所使用的玻璃器具要用纯水洗涤，次数不少于5次。                                

1.2　铂金丝使用前要加热30秒钟。

1.3 离子色谱仪(阴离子)。

1.4电子天平（精确到0.1 mg）。

1.5镊子，小刀，钳子，PVC 手套，纱布等。

1.6滤纸，剪成尺寸大约为3 mm×100 mm 的条状，滤纸包住样品后点火使样品燃烧。

1.7用于燃烧的锥形瓶(带有铂金丝的具塞燃烧瓶)

1.8 离心机(可定时，定转速)

1.9 纯氧气（纯度达到99.99%以上。

2、              试剂

2.1 纯水(必要时需进行多次蒸馏)。

2.2 吸收液(0.3 mol/l 基准型氢氧化钾或氢氧化钠溶液：将16.8克KOH或12.0克NaOH药丸溶于纯水并稀释至1L；基准型碳酸钠/碳酸氢钠溶液：将2.52克NaHCO₃和2.54克NaCO₃溶于纯水并稀释至1 L； 5 ml 纯水，加0.1 ml 的2 mol/l 的KOH 溶液和0.1 ml 30%的双氧水)。

2.3 氯离子标准溶液(详见3.5)

3、              操作

3.1　样品制作　取稍整齐电气纸(或原料)样品1.00g±5%用铂金丝宽松缠绕（其他样品视样品状态而定）；

3.2　充气　往燃烧瓶中注入10.0ml吸收液后以1~2.5kg/cm2的压力充入5~10秒钟氧气，充完后用手押住瓶口。

3.3　燃烧与吸收　将试样的顶端点燃，迅速插入燃烧瓶中，使玻璃塞将瓶口密封好。把密封的燃烧瓶迅速倒过来，按顺时针方向旋转。燃烧结束后，轻轻振荡燃烧瓶，再用水冷却10分钟左右，至瓶内所有烟雾全部被水吸收止。从燃烧瓶颈部缓缓注入5 ml纯水，拔出瓶塞，使纯水沿壁流下，清洗内壁。用纯水清洗铂金丝和玻璃连接件2~3次，清洗液与吸收液一起移入烧杯，用纯水调整至总体积40g(或 ml)。

注：样品燃烧时不应有燃烧不完全的灰烬，否则需重新试验。

3.4　离心处理　把吸收液移入离心分离管，放入3000r/min的分离机中分离5min，取上层清液10 ml于比浊试验管内。往移至试验管内的吸收液中加入市售浓硝酸0.4ml，并添加纯水调制到25 ml（25.0ml是最后的定容数），摇匀、静置。

3.5 标准液的配制　取基准氯化钠试剂1.6500克（经500至600℃灼烧后），加纯水溶解至1升。将此溶液称为原液（氯离子含量为1.00g/kg）。

用移液管吸取原液10.00毫升加去离子水至1升。 ……将此溶液称为氯化物基准液(氯离子含量为10.00mg/kg）。

下表是氯化物标准液（10.00mg/kg）的采量a ml并稀释至25ml时其氯化物含量的关系：

。

3.6　比浊　在采取的基准液中加入1ml浓硝酸(ＨＮＯ_３)，加纯水调整至规定液量。调整后摇匀静置。在上述的试验液及标准液中各滴加2 ml0.5%的硝酸银，摇匀，静置在暗箱中15分钟后比浊。为保证试验的有效，比浊时应做空白试验。

4、              离子色谱测试

将离心处理后的吸收液进行离子色谱测试，获得氯元素量；

5、              计算：

样品中氯元素含量=。

6、              测试结果

。

Claims (1)

1.电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

1）样品制作

取稍整齐电气用纸或其生产用纸板或纸浆的样品1.00g±5%；用铂金丝宽松缠绕；

2）充气

往燃烧瓶中注入10.0ml吸收液后以1~2.5kg/cm²的压力充入5~10秒钟氧气，充完后用手押住瓶口；

3）燃烧与吸收

将试样的顶端点燃，迅速插入燃烧瓶中，使玻璃塞将瓶口密封好；把密封的燃烧瓶迅速倒过来，按顺时针方向旋转；燃烧结束后，轻轻振荡燃烧瓶，再用水冷却10分钟，至瓶内所有烟雾全部被水吸收止；从燃烧瓶颈部缓缓注入5 ml纯水，拔出瓶塞，使纯水沿壁流下，清洗内壁；用纯水清洗铂金丝和玻璃连接件2~3次，清洗液与吸收液一起移入烧杯，用纯水调整至总体积40g；

4）离心处理

把吸收液移入离心分离管，放入3000r/min的分离机中分离5min，取上层清液10 ml于比浊试验管内；往移至试验管内的吸收液中加入市售浓硝酸0.4ml，并添加纯水调制到25 ml，摇匀、静置；

5） 标准液的配制

取经500至600℃灼烧后的基准氯化钠试剂1.6500克，加纯水溶解至1升；将此溶液称为原液，氯离子含量为1.00g/kg；

用移液管吸取原液10.00毫升加去离子水至1升；将此溶液称为氯化物基准液，氯离子含量为10.00mg/kg；下表是氯化物标准液10.00mg/kg的采量a ml并稀释至25ml时其氯化物含量的关系：

6）比浊

在采取的基准液中加入1ml浓硝酸，加纯水调整至规定液量；调整后摇匀静置；在上述的试验液及标准液中各滴加2 ml0.5%的硝酸银，摇匀，静置在暗箱中15分钟后比浊；为保证试验的有效，比浊时应做空白试验；

7）离子色谱测试

将离心处理后的吸收液进行离子色谱测试，获得氯元素量；

8）计算：

样品中氯元素含量= 。