CN104165948A - 一种测量冷轧薄板表面残留氯离子含量的方法 - Google Patents

Abstract

一种测量冷轧薄板表面残留氯离子含量的方法，涉及金属材料检测技术领域。将测试薄板放入盛有5％‐10％的稀硝酸溶液的烧杯中水浴加热到30℃‐50℃，然后将烧杯放入超声波清洗器中震荡10min‐15min。取出薄板用蒸馏水反复冲洗，将冲洗液与烧杯中溶液混合，导入容量瓶中定容至一定的体积L，然后利用离子色谱仪检测混合溶液中氯离子的浓度C，最后利用公式(1)计算出薄板表面残留氯离子的含量。优点在于，操作简单、易行，能够最大限度的将薄板表面残留氯离子转移到溶液中，而且测量精度高，可以快速、简便、准确的测定薄板表面残留的氯离子含量。

Description

一种测量冷轧薄板表面残留氯离子含量的方法

技术领域

本发明涉及金属材料检测技术领域，特别是涉及一种测量冷轧薄板表面残留氯离子含量的方法。

背景技术

随着现代汽车工业的飞速发展，汽车生产过程中对于汽车板表面质量的要求也越来越高，尤其是对耐蚀性的要求。钢板表面残留的氯离子主要是由热轧酸洗过程中引入的，虽然冷轧时经过清洗的过程，但是还会有少量的氯离子残留在钢板表面。钢板表面残留的氯离子对于表面质量有很大的影响，氯离子是一种活性很高的腐蚀性离子，具有很强的穿透性，可以造成点蚀，而且在锈层下面腐蚀更加剧烈，形成孔蚀。当前一系列氯离子腐蚀问题一直都在困扰着各大钢铁企业，许多学者及科研人员已经开展了大量关于氯离子腐蚀机理及表面氯离子含量控制方面的研究，研究的同时也非常需要一种能够明确钢板表面残留氯离子含量的方法。

关于钢铁产品表面残留氯离子含量的检测方法，之前也有人进行了研究。邹美平、郦希等人提出了一种用0.5％Na₂CO₃标准溶液冲洗表面，然后利用毛细管电泳仪来测定钢铁产品表面残留氯离子含量的方法。但是，这种单纯的利用Na₂CO₃溶液不能够完全的将钢板表面残留的氯离子全部清洗下来，测量上有一定的局限性。邴一宏、武裕民等人也研究了一种利用HNO₃溶液浸泡钢板，加热到一定温度后加入异丙醇，然后利用紫外分光光度计来测定钢板表面的氯离子含量的方法。这种方法需要利用分光光度计绘制标准曲线，而且标准曲线的线性拟合度要特别高，同时该方法对所取溶液的精度要求也比较严格，称取时容易出现偏差，对结果产生影响。

综上所述，为了评价钢铁产品的表面质量以便更深入的研究氯离子对冷轧薄板表面质量的影响，目前亟需一种快速、简便、准确测量钢板表面残留氯离子含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测量冷轧薄板表面残留氯离子含量的方法。解决了目前钢板表面残留氯离子检测手段方面的难题，实现一种采取HNO₃溶液超声清洗，从而最大限度的将氯离子转移到溶液中，然后利用离子色谱仪检测溶液中氯离子浓度，从而计算钢板表面残留氯离子含量的方法。

本发明具体的实现过程是这样的：

1.剪取一定面积S的薄板试样，将薄板试样放入盛有5％‐10％的稀硝酸溶液的烧杯中水浴加热到30℃‐50℃。

2.将烧杯放入超声波清洗器中震荡10min‐15min。取出薄板试样用蒸馏水反复冲洗，将冲洗液与烧杯中溶液混合，导入容量瓶中定容至一定的体积L。

3.取容量瓶中部分溶液，利用离子色谱仪测定溶液中氯离子的浓度，然后利用公式(1)计算薄板表面残留氯离子的含量。

薄板表面残留氯离子含量 $G(\mathrm{mg}/m^2)=\frac{C\×L}{2S}---\left(1\right)$

式中：C为离子色谱仪测出的氯离子浓度，单位mg/L；

      S为冷轧薄板的面积，单位m²。

本发明选取的HNO₃溶液加热浸泡钢板样品辅以超声波清洗震荡的方法，能够最大限度的将钢板表面残留的氯离子转移到溶液中，免去了溶液蒸发的过程。离子色谱仪作为一种新兴的分析仪器，具有灵敏度高，分析速度快等特点，广泛应用于各种阴、阳离子的检测。

本发明的优点在于，操作简单、易行，能够最大限度的将薄板表面残留氯离子转移到溶液中，而且测量精度高，可以快速、简便、准确的测定薄板表面残留的氯离子含量。

具体实施方式

下面通过一项实例对本发明做进一步的说明。

本发明实施例是通过对一块预先设定单面氯离子含量为5mg/m²的冷轧薄板进行表面残留氯离子含量的测定。

1.剪取100mm×50mm的薄板试样，将薄板试样完全浸入盛有10％稀硝酸溶液的烧杯中水浴加热到50℃。

2.取出烧杯，放入超声波清洗器中震荡15min。取出薄板用蒸馏水反复冲洗，将冲洗液与烧杯中溶液混合，导入500mL容量瓶中定容。

3.取容量瓶中部分溶液利用离子色谱仪测定溶液中氯离子的浓度C为0.09942mg/L，然后利用公式(1)计算薄板表面残留氯离子含量G。

薄板表面残留氯离子含量 $G(\mathrm{mg}/m^2)=\frac{C\×0.5}{2S}=\frac{0.09942\×0.5}{2\×0.005}=4.971$

式中：C为离子色谱仪测出的氯离子浓度，单位mg/L；

      S为冷轧薄板的面积，单位m²。

表1为本发明方法测量得到的结果。通过与文献中方法1利用毛细管电泳仪测量和方法2利用紫外分光光度计测量进行对比，可以看到，本发明的检测方法更加准确，氯离子回收率更高。

表1本发明实施例检测结果。

Claims (1)

1.一种测量冷轧薄板表面残留氯离子含量的方法，其特征是，

(1)剪取一定面积S的薄板试样，将薄板试样放入盛有5％‐10％的稀硝酸溶液的烧杯中水浴加热到30℃‐50℃；

(2)将烧杯放入超声波清洗器中震荡10min‐15min。取出薄板试样用蒸馏水反复冲洗，将冲洗液与烧杯中溶液混合，导入容量瓶中定容至一定的体积L；

(3)取容量瓶中部分溶液，利用离子色谱仪测定溶液中氯离子的浓度，然后利用公式(1)计算薄板表面残留氯离子的含量。

薄板表面残留氯离子含量 $G(\mathrm{mg}/m^2)=\frac{C\×L}{2S}---\left(1\right)$

式中：C为离子色谱仪测出的氯离子浓度，单位mg/L；

      S为冷轧薄板的面积，单位m²。