CN102674253A - 一种氢碘酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢碘酸的制备方法。本发明以碘化钠和纯水为原料，在固体亚磷酸存在下进行反应，从有机相中收集目标产物氢碘酸。用本发明方法得到的氢碘酸纯度大于99%，收率90%以上。本发明与现有技术相比较，使用固体亚磷酸代替传统的赤磷；在氢碘酸的精馏过程中添加稳定剂次亚磷酸，有效的提高了产品纯度，减少了产品生产过程中的安全隐患，添加的稳定剂次亚磷酸可以回收，投入重复使用，降低了生产成本，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢碘酸的制备方法。
背景技术
氢碘酸是含水的恒沸物，含55～57％的碘化氢。无色至浅黄色有刺激性臭味的液体，在空气中强烈发烟。沸点122.5～126.5℃，相对密度d＝1.07（含HI 0.936～0.99g/mL），熔点-50.8℃（纯品）。另外还有浓度为45％和67％的氢碘酸，67％的氢碘酸加入0.03％的次磷酸会更稳定。如果将瓶口打开放置几天，氢碘酸溶液会变质，应密封保存并在密封之前充入氮气。用作还原剂，也用于合成碘烷及其它碘体化物。
现有技术中，对氢碘酸制备的披露大都是以磷来制取氢碘酸，该方法收率一般。中国专利CN201010285002.1公开了一种氢碘酸的制备方法，该方法为：采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，加完红磷和碘后，测定反应料液的比重，控制其比重在1.2～1.4，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，过滤步骤为两次过滤，最后经蒸馏得到氢碘酸。该方法得到的产品收率较高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，产品纯度不高，在生产过程中有一定的安全隐患，工业化生产的价值不大。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种氢碘酸的制备方法，以克服现有技术中操作步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，产品纯度不高，在生产过程中有一定的安全隐患等不足。
本发明的技术构思是这样的：以碘化钠和纯水为原料，在固体亚磷酸存在下进行反应，然后从有机相中收集目标产物氢碘酸。
本发明的方法包括如下步骤：
先在容器中加入亚磷酸和纯水，控温85～95℃，搅拌下分次加入碘化钠，持续反应3～4h，经过滤，精馏后得到目标产物。
按照本发明，所说的碘化钠与亚磷酸的质量比为1:0.18-0.20，g/g；所说的碘化钠与纯水的质量比为1:0.9-1.1，g/g；在所说的精馏时加入次亚磷酸进行精馏；所说的碘化钠与次亚磷酸的质量比为1:0.004-0.006，g/g。
用本发明制备方法得到的氢碘酸纯度大于99%，收率达到90%以上。
本发明与现有技术相比较的有益效果：
本发明与现有技术相比较，使用固体亚磷酸代替传统的赤磷，减少了产品生产过程中的安全隐患；在氢碘酸的精馏过程中添加稳定剂次亚磷酸，有效地提高了产品纯度。添加的稳定剂次亚磷酸可以回收，投入重复使用，降低了生产成本，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入纯水45kg、亚磷酸9kg，边搅拌边加热，同时在1小时内分次加入碘化钠50kg，保持温度在85℃进行反应，加碘化钠完毕，继续保持温度搅拌反应2小时，经3号过滤球（φ100mm）过滤后，加入次亚磷酸0.2kg，精馏后得到目标产物氢碘酸38.83kg，纯度为99.11％，收率为91.0％。
实施例2
在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入纯水50kg、亚磷酸9.5kg，边搅拌边加热，同时在1小时内分次加入碘化钠50kg，保持温度在90℃进行反应，加碘化钠完毕，继续保持温度搅拌反应2.5小时，经3号过滤球(φ100mm)过滤后，加入次亚磷酸0.25kg，精馏后得到目标产物氢碘酸39.555kg，纯度为99.35％，收率为92.7％。
实施例3
在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入纯水55kg、亚磷酸10kg，边搅拌边加热，同时在1小时内分次加入碘化钠50kg，加热保持反应温度在95℃进行反应，加碘化钠完毕，继续保持温度搅拌反应3小时，经3号过滤球(φ100mm)过滤后，加入次亚磷酸0.3kg，精馏后得到目标产物氢碘酸39.854kg，纯度为99.43％，收率为93.4％。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (5)
1.一种氢碘酸的制备方法，其特征在于：先在容器中加入亚磷酸和纯水，控温85～95℃，搅拌下分次加入碘化钠，持续反应3～4h，经过滤，精馏后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碘化钠与亚磷酸的质量比为1:0.18-0.20，g/g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碘化钠与纯水的质量比为1:0.9-1.1，g/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所说的精馏时加入次亚磷酸进行精馏。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的碘化钠与次亚磷酸的质量比为1:0.004-0.006，g/g。
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