CN112194204A - 一种高纯三碘化铑的制备方法 - Google Patents

一种高纯三碘化铑的制备方法 Download PDF

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范兴祥
李琰
王家和
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Abstract

本发明公开了一种高纯三碘化铑的制备方法，所述制备方法包括将溶有含三价铑原料的去离子水溶液置于超声波场中，并向所述溶液中加入氢碘酸溶液形成混合液，对所述混合液进行第一次超声处理；再向所述混合液中加入双氧水，加热使得反应生成的单质碘挥发完全，停止超声，得到含三碘化铑的溶液，将所述含三碘化铑的溶液加热浓缩，结晶得到初级三碘化铑晶体。本发明的制备方法在超声波辐射下，促进三价铑与加入的氢碘酸反应完全，晶粒均匀；超声波辐射洗涤，利用超声波空化作用，可充分洗脱杂质在三碘化铑晶体中的杂质，有效提高产品纯度。

Description

一种高纯三碘化铑的制备方法
技术领域
本发明涉及化工制备技术领域，具体涉及一种高纯三碘化铑的制备方法。
背景技术
三碘化铑为贵金属催化剂，也作为为制备高端贵金属催化剂的原料，应用广泛。目前的制备如下：张蕾公开了一种高纯度三碘化铑的制备方法(专利申请号：201310079314.0)，即三氯化铑水溶液和氢碘酸在微波辐射条件下反应制得三碘化铑；微波辐射加热不需要热传导过程，且均匀受热，分子间的相互接触和碰撞增加，其反应产物三碘化铑的转化率大大提高，反应过程易于操作、快速节能；待反应结束后继续向反应液中鼓入氧化性气体，使得溶液中过量的游离I-离子转化成I2单质；后经过滤得到三碘化铑，再利用I2单质易溶于有机溶剂的特性，采用有机溶剂洗去三碘化铑中掺杂的I2单质，即得高纯度三碘化铑。
高传柱申请了一种制备三碘化铑的方法(专利申请号：201410307040.0)，即纳米铑粉和氢碘酸溶液在电解作用下生成三碘化铑，所述方法为：第一步，在U型电解池中加入碘的碘化钾溶液和纳米铑粉，在两电极间加载交流电，直至铑粉溶解生成碘酸铑溶液；第二步，将电解液过滤，洗涤，滤液进行蒸馏，蒸馏出滤液中过量的碘化氢和水，得到碘铑酸浓缩液，然后将碘铑酸浓缩液放在结晶炉中进行结晶，得到三碘化铑；第三步，将蒸馏得到的氢碘酸溶液和水，回收使用。何海龙介绍了一种三碘化铑的制备方法(专利申请号：200410088705.X)，本发明的反应原料为三价铑的氢氧化物和氢碘酸，将适量的一定浓度的氢碘酸溶液加入上述三价铑的氢氧化物中，加热至60～100℃搅拌，保持2～6小时，过滤洗涤干燥得到产品。
综上所述，现有公开的三碘化铑制备工艺，存在产率低、纯度低等问题，因此，亟待研发一种制备三碘化铑收率高、纯度高的方法具有重要意义。
发明内容
为此，本发明提供一种高纯三碘化铑的制备方法，解决现有技术中三碘化铑制备工艺，存在产率低、纯度低问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯三碘化铑的制备方法，所述制备方法包括将溶有含三价铑原料的去离子水溶液置于超声波场中，并向所述溶液中加入氢碘酸溶液形成混合液，对所述混合液进行第一次超声处理；
再向所述混合液中加入双氧水，加热使得反应生成的单质碘挥发完全，停止超声，得到含三碘化铑的溶液，将所述含三碘化铑的溶液加热浓缩，结晶得到初级三碘化铑晶体；
将所述初级三碘化铑晶体与去离子水混合，并置于超声波场中，进行第二次超声处理，过滤，烘干，得到高纯度三碘化铑晶体。
本发明的一个实施例中，所述含三价铑原料的去离子水溶液中，铑的质量浓度为10～30g/L。
本发明的一个实施例中，所述氢碘酸的加入量为化学计量的1.05～1.10倍，所述氢碘酸的加入速度为5-30ml/min。
本发明的一个实施例中，所述第一次超声处理的时间为30～120min。
本发明的一个实施例中，所述双氧水的加入量为氢碘酸质量的10～30％。
本发明的一个实施例中，所述加热浓缩温度为40-75℃。
本发明的一个实施例中，所述初级三碘化铑晶体与去离子水混合时，所述去离子水加入量是所述初级三碘化铑晶体质量比的2-4倍。
本发明的一个实施例中，所述第二次超声处理的时间为10～30min。
本发明具有如下优点：
本发明提供的高纯三碘化铑的制备方法在超声波辐射下，促进三价铑与加入的氢碘酸反应完全，晶粒均匀；本发明的制备方法加双氧水氧化残余的氢碘酸为易挥发的碘，没有引入新的杂质离子且易分解，提高了制备产物的纯度；超声波辐射洗涤，利用超声波空化作用，可充分洗脱杂质在三碘化铑晶体中的杂质，有效提高产品纯度。
本发明的试验证明从三价铑原料到三碘化铑，铑收率大于99.6％，产品中铑含量约为19.6～21.2％，具有纯度高，工艺简单、产品质量稳定、成本低等优点，产业化前景好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的高纯三碘化铑的制备方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例提供的高纯三碘化铑的制备方法，其包括以下步骤：
本实施例将溶解有三价铑原料去离子水溶液，控制铑的质量浓度为15g/L，置于超声波场中，氢碘酸加入量为化学计量的1.05倍，氢碘酸加入速度为10ml/min，形成混合溶液，对混合溶液进行进行第一次超声处理，超声波辐射时间60min；再向混合溶液中加入适量双氧水，其中，双氧水加入量为加入氢碘酸加入的质量比的20％，加热到65℃，使残余微量的氢碘酸氧化为易挥发的单质碘，待碘挥发完全，停止超声波辐射处理，得到含三碘化铑的溶液；将该含三碘化铑的溶液加热浓缩、结晶得到初级三碘化铑晶体；向初级三碘化铑晶体中加去离子水混合，其中，去离子水加入量为初级三碘化铑晶体质量的3倍，同时，进行第二次超声处理，超声波辐射时间15min，将超声处理后的溶液，过滤，得到含高纯度的三碘化铑晶体的溶液，再进一步烘干得到高纯度三碘化铑产品。
本实施例中，从原料到三碘化铑，铑收率大于99.7％，产品中铑含量约为19.90％。
实施例2
如图1所示，本实施例提供的高纯三碘化铑的制备方法，其包括以下步骤：
本实施例将溶解有三价铑原料去离子水溶液，控制铑的质量浓度为20g/L，置于超声波场中，氢碘酸加入量为化学计量的1.08倍，氢碘酸加入速度为15ml/min，形成混合溶液，对混合溶液进行进行第一次超声处理，超声波辐射时间40min；再向混合溶液中加入适量双氧水，其中，双氧水加入量为加入氢碘酸加入的质量比的15％，加热到75℃，使残余微量的氢碘酸氧化为易挥发的单质碘，待碘挥发完全，停止超声波辐射处理，得到含三碘化铑的溶液；将该含三碘化铑的溶液加热浓缩、结晶得到初级三碘化铑晶体；向初级三碘化铑晶体中加去离子水混合，其中，去离子水加入量为初级三碘化铑晶体质量的3倍，同时，进行第二次超声处理，超声波辐射时间15min，将超声处理后的溶液，过滤，得到含高纯度的三碘化铑晶体的溶液，再进一步烘干得到高纯度三碘化铑产品。
本实施例中，从原料到三碘化铑，铑收率大于99.8％，产品中铑含量约为20.12％。
实施例3
如图1所示，本实施例提供的高纯三碘化铑的制备方法，其包括以下步骤：
本实施例将溶解有三价铑原料去离子水溶液，控制铑的质量浓度为25g/L，置于超声波场中，氢碘酸加入量为化学计量的1.10倍，氢碘酸加入速度为10ml/min，形成混合溶液，对混合溶液进行进行第一次超声处理，超声波辐射时间60min；再向混合溶液中加入适量双氧水，其中，双氧水加入量为加入氢碘酸加入的质量比的25％，加热到55℃，使残余微量的氢碘酸氧化为易挥发的单质碘，待碘挥发完全，停止超声波辐射处理，得到含三碘化铑的溶液；将该含三碘化铑的溶液加热浓缩、结晶得到初级三碘化铑晶体；向初级三碘化铑晶体中加去离子水混合，其中，去离子水加入量为初级三碘化铑晶体质量的3倍，同时，进行第二次超声处理，超声波辐射时间30min，将超声处理后的溶液，过滤，得到含高纯度的三碘化铑晶体的溶液，再进一步烘干得到高纯度三碘化铑产品。
本实施例中，从原料到三碘化铑，铑收率大于99.7％，产品中铑含量约为20.25％。
实施例4
如图1所示，本实施例提供的高纯三碘化铑的制备方法，其包括以下步骤：
本实施例将溶解有三价铑原料去离子水溶液，控制铑的质量浓度为30g/L，置于超声波场中，氢碘酸加入量为化学计量的1.06倍，氢碘酸加入速度为30ml/min，形成混合溶液，对混合溶液进行进行第一次超声处理，超声波辐射时间70min；再向混合溶液中加入适量双氧水，其中，双氧水加入量为加入氢碘酸加入的质量比的20％，加热到65℃，使残余微量的氢碘酸氧化为易挥发的单质碘，待碘挥发完全，停止超声波辐射处理，得到含三碘化铑的溶液；将该含三碘化铑的溶液加热浓缩、结晶得到初级三碘化铑晶体；向初级三碘化铑晶体中加去离子水混合，其中，去离子水加入量为初级三碘化铑晶体质量的3倍，同时，进行第二次超声处理，超声波辐射时间20min，将超声处理后的溶液，过滤，得到含高纯度的三碘化铑晶体的溶液，再进一步烘干得到高纯度三碘化铑产品。
本实施例中，从原料到三碘化铑，铑收率大于99.8％，产品中铑含量约为21.11％。
实施例6
如图1所示，本实施例提供的高纯三碘化铑的制备方法，其包括以下步骤：
本实施例将溶解有三价铑原料去离子水溶液，控制铑的质量浓度为20g/L，置于超声波场中，氢碘酸加入量为化学计量的1.07倍，氢碘酸加入速度为10ml/min，形成混合溶液，对混合溶液进行进行第一次超声处理，超声波辐射时间60min；再向混合溶液中加入适量双氧水，其中，双氧水加入量为加入氢碘酸加入的质量比的25％，加热到45℃，使残余微量的氢碘酸氧化为易挥发的单质碘，待碘挥发完全，停止超声波辐射处理，得到含三碘化铑的溶液；将该含三碘化铑的溶液加热浓缩、结晶得到初级三碘化铑晶体；向初级三碘化铑晶体中加去离子水混合，其中，去离子水加入量为初级三碘化铑晶体质量的3倍，同时，进行第二次超声处理，超声波辐射时间15min，将超声处理后的溶液，过滤，得到含高纯度的三碘化铑晶体的溶液，再进一步烘干得到高纯度三碘化铑产品。
本实施例中，从原料到三碘化铑，铑收率大于99.7％，产品中铑含量约为20.55％。
实施例7
如图1所示，本实施例提供的高纯三碘化铑的制备方法，其包括以下步骤：
本实施例将溶解有三价铑原料去离子水溶液，控制铑的质量浓度为20g/L，置于超声波场中，氢碘酸加入量为化学计量的1.09倍，氢碘酸加入速度为5ml/min，形成混合溶液，对混合溶液进行进行第一次超声处理，超声波辐射时间70min；再向混合溶液中加入适量双氧水，其中，双氧水加入量为加入氢碘酸加入的质量比的25％，加热到55℃，使残余微量的氢碘酸氧化为易挥发的单质碘，待碘挥发完全，停止超声波辐射处理，得到含三碘化铑的溶液；将该含三碘化铑的溶液加热浓缩、结晶得到初级三碘化铑晶体；向初级三碘化铑晶体中加去离子水混合，其中，去离子水加入量为初级三碘化铑晶体质量的3倍，同时，进行第二次超声处理，超声波辐射时间30min，将超声处理后的溶液，过滤，得到含高纯度的三碘化铑晶体的溶液，再进一步烘干得到高纯度三碘化铑产品。
本实施例中，从原料到三碘化铑，铑收率大于99.7％，产品中铑含量约为20.62％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述制备方法包括将溶有含三价铑原料的去离子水溶液置于超声波场中，并向所述溶液中加入氢碘酸溶液形成混合液，对所述混合液进行第一次超声处理；
再向所述混合液中加入双氧水，加热使得反应生成的单质碘挥发完全，停止超声，得到含三碘化铑的溶液，将所述含三碘化铑的溶液加热浓缩，结晶得到初级三碘化铑晶体；
将所述初级三碘化铑晶体与去离子水混合，并置于超声波场中，进行第二次超声处理，过滤，烘干，得到高纯度三碘化铑晶体。
2.如权利要求1所述的高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述含三价铑原料的去离子水溶液中，铑的质量浓度为10～30g/L。
3.如权利要求1所述的高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述氢碘酸的加入量为化学计量的1.05～1.10倍，所述氢碘酸的加入速度为5-30ml/min。
4.如权利要求1所述的高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述第一次超声处理的时间为30～120min。
5.如权利要求1所述的高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述双氧水的加入量为氢碘酸质量的10～30％。
6.如权利要求1所述的高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述加热浓缩温度为40-75℃。
7.如权利要求1所述的高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述初级三碘化铑晶体与去离子水混合时，所述去离子水加入量是所述初级三碘化铑晶体质量比的2-4倍。
8.如权利要求1所述的高纯三碘化铑的制备方法，其特征在于，
所述第二次超声处理的时间为10～30min。
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