CN111606350B - 一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碘化亚铜制备领域，具体公开了一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺，包括以下步骤：将碘加入到碘化钾溶液中，配成三碘化钾溶液；向三碘化钾溶液中加入铜粉，并升温至70‑80℃反应1h；再将混合液升温至104℃，回流反应至碘化亚铜全部溶解；将碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼；将滤液中加入水沉淀30min；将的混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品；将碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到碘化亚铜。本发明制备工艺简单，直接使用利用铜粉与碘单质反应，避免使用含碘无机物、硫酸铜，降低生产成本；能够实现未反应的铜、水、碘化钾溶液的循环利用，无三废产生，安全、绿色环保，成本低应用，易于产业化。
Description
技术领域
本发明属于碘化亚铜制备领域，特别涉及一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺。
背景技术
碘化亚铜是一种高带隙宽度的p-型半导体材料(Eg＝3.1ev)，不溶于水，具有α、β、γ三种晶相。其在低温(低于350℃)以立方系晶体γ-CuI存在，碘原子起着电子受体盒空穴的作用，当温度为350℃-392℃时以纤维矿结构β-CuI存在，是离子型导体，若温度高于392℃则以立方型结构α-CuI存在，是一种混合的导体。
CuI具有很好的光学、电化学和催化性能，有着广泛的应用前景。碘化亚铜作为一种固体电解质，可用作太阳能电池的固体电解质、阳极射线管覆盖物；作为一种很好的催化剂，可代替一些昂贵的金属钯等元素作为有机合成的重要催化剂。另外碘化亚铜也作为食品和饲料添加剂起补充微量元素碘和铜的作用。
碘化亚铜的制备方法较多，也较易制备，常见的如铜与碘共热反应、铜与氢碘酸反应、铜与碘仿共热反应等。此外，还有激光脉冲沉淀、磁控溅射和真空蒸发等物理方法。但上述方法操作复杂，反应时间较长，且产品收率不高，三废较多，不适合工业化生产。
相对于上述制备方法，沉淀法、溶胶-凝胶法相对操作简单。沉淀法是将碘盐作为沉淀剂，将其添加到含有金属铜离子的盐溶液中进行化学反应制成。该方法存在的不足，主要是在制备过程中反应分为两步首先碘盐和铜盐反应得到碘化铜，然后利用碘化铜在溶液中不稳定制备碘化亚铜，在第二步过程中会产生大量的游离碘，产物分离困难以致碘的利用率下降，成本提高，而且对游离碘的回收率不是很高，造成碘资源的浪费。利用溶胶-凝胶法制备碘化亚铜是以铜盐和金属醇盐为原料，在这个过程中原料金属醇盐成本较高且有机溶剂对人体有一定的危害性。
发明内容
本发明提出一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺，制备工艺简单，无三废产生，安全、绿色环保。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺，包括以下步骤：
1)将碘化钾溶液和精碘搅拌，配成三碘化钾溶液；
2)向步骤1)得到的三碘化钾溶液中加入铜粉，并升温至70-80℃反应1h；
3)再将步骤2)得到的混合液升温至104℃，回流反应至碘化亚铜全部溶解；
4)将步骤3)得到的碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼；
5)将步骤4)得到的滤液中加入水沉淀30min；
6)将步骤5)得到的混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品；
7)将步骤6)得到的碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到碘化亚铜。
进一步地，步骤1)中，碘化钾溶液的质量浓度为45-60％；三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为10:1-15:1。
进一步地，三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为12:1。
进一步地，步骤4)中，抽滤前抽滤装置提前进行预热，预热温度为80-120℃。
进一步地，步骤4)还包括将滤饼套用到步骤1)中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液。
进一步地，步骤4)中，热水的温度为80-100℃。
进一步地，步骤5)中，水的温度为5-10℃。
进一步地，还包括将步骤6)得到的滤液合并，减压旋蒸蒸出水分，得到碘化钾母液。
进一步地，减压旋蒸蒸出水分套用到步骤5)和/或步骤6)。
进一步地，碘化钾母液套用到步骤1)。
本发明提供了一种用碘化亚铜的绿色环保制备工艺，具有以下优势：
1)本发明制备工艺简单，直接使用利用铜粉与碘单质反应，避免使用含碘无机物、硫酸铜，降低生产成本。
2)本发明能够实现未反应的铜、水、碘化钾溶液的循环利用，无三废产生，安全、绿色环保。
3)转换率达到100％，纯度达到99.5％以上，整个制备过程对设备要求低，成本低应用，易于产业化。
附图说明
图1为本发明碘化亚铜的绿色环保制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
结合图1，本发明提出的一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺，包括以下步骤：
1)将碘加入到碘化钾溶液中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液；
2)向步骤1)得到的三碘化钾溶液中加入铜粉，并升温至70-80℃反应1h；
3)再将步骤2)得到的混合液升温至104℃，回流反应至碘化亚铜全部溶解；
4)将步骤3)得到的碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼；
5)将步骤4)得到的滤液中加入水沉淀30min；
6)将步骤5)得到的混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品；
7)将步骤6)得到的碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到碘化亚铜。
将碘加入到碘化钾溶液中，搅拌溶解过程中，碘与碘化钾发生络合反应，生成三碘化钾。需要说明的是，碘化钾溶液的质量浓度为45-60％；三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为10:1-15:1；优选地，三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为12:1。
向三碘化钾溶液中加入铜粉，并升温至70-80℃反应1h；上述过程三碘化钾与铜粉反应生成碘化亚铜。需要说明的是，为了保证三碘化钾反应完全，铜粉用量过量，超过理论值(理论使用铜粉的质量)的5％以上。
再混合液升温至104℃，回流反应至碘化亚铜全部溶解；上述过程能够使得碘化亚铜全部溶解。
将完全溶解的碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼；上述碘化亚铜趁热过滤，能够避免碘化亚铜析出，降低碘化亚铜的收率；用热水洗涤滤饼，能够将滤饼中残留的碘化亚铜溶解，提高碘化亚铜的收率。其中热水的温度为80-100℃。
需要说明的是，在抽滤过程中，为了避免碘化亚铜析出，抽滤前抽滤装置提前进行预热，预热温度为80-120℃。
在本发明的实施例中，滤饼中含有未反应的碘、碘化钾和铜，为了使得未反应的碘、碘化钾和铜循环利用，还包括将滤饼套用到步骤1)中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液。
将滤液中加入水沉淀30min；上述沉淀物为碘化亚铜。需要说明的是，水的温度为5-10℃，通过将该温度的水加入到滤液，能够使得碘化亚铜沉淀析出。
将混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品；上述通过抽滤得到滤饼，滤饼的主要成分为碘化亚铜，通过将滤饼再一次用水洗、打浆洗涤、淋洗，可提高碘化亚铜的纯度。
需要说明的是，水洗、打浆洗涤、淋洗产生的滤液合并，减压旋蒸蒸出水分，得到碘化钾母液。
为了使得水与碘化钾循环利用，减压旋蒸蒸出水分套用到步骤5)和/或步骤6)；碘化钾母液套用到步骤1)。
碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到碘化亚铜成品。
本发明制备工艺简单，直接使用利用铜粉与碘单质反应，避免使用含碘无机物、硫酸铜，降低生产成本。本发明能够实现未反应的铜、水、碘化钾溶液的循环利用，无三废产生，安全、绿色环保，转换率达到100％，纯度达到99.5％以上，整个制备过程对设备要求低，成本低应用，易于产业化。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
碘化亚铜的绿色环保制备工艺，包括以下步骤：
1)向1000mL反应瓶中加入35.23g碘和质量浓度为45％的碘化钾溶液中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液；三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为10:1；
2)向步骤1)得到的三碘化钾溶液中加入17.85g铜粉，并升温至70℃反应1h；
3)再将步骤2)得到的混合液升温至104℃，回流反应2h；
4)将抽滤装置提前进行预热，预热温度为80℃，再将步骤3)得到的碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼；热水的温度为80℃；
5)将步骤4)得到的滤液倒入到1000mL烧杯中，加入水沉淀30min；水的温度为5℃；
6)将步骤5)得到的混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品；
7)将步骤6)得到的碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到48.50g碘化亚铜，收率90.50％。
实施例2
碘化亚铜的绿色环保制备工艺，包括以下步骤：
1)向1000mL反应瓶中加入35.23g碘和质量浓度为57％的碘化钾溶液中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液；三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为15:1；
2)向步骤1)得到的三碘化钾溶液中加入17.85g铜粉，并升温至80℃反应1h；
3)再将步骤2)得到的混合液升温至104℃，回流反应2h；
4)将抽滤装置提前进行预热，预热温度为120℃，再将步骤3)得到的碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼；热水的温度为100℃；
5)将步骤4)得到的滤液倒入到1000mL烧杯中，加入水沉淀30min；水的温度为10℃；
6)将步骤5)得到的混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品；
7)将步骤6)得到的碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到56.53g碘化亚铜，收率94.21％。
实施例3
碘化亚铜的绿色环保制备工艺，包括以下步骤：
1)向1000mL反应瓶中加入35.23g碘和质量浓度为57％的碘化钾溶液中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液；三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为12:1；
2)向步骤1)得到的三碘化钾溶液中加入17.85g铜粉，并升温至80℃反应1h；
3)再将步骤2)得到的混合液升温至104℃，回流反应2h；
4)将抽滤装置提前进行预热，预热温度为100℃，再将步骤3)得到的碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼；将滤饼套用到步骤1)中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液；热水的温度为90℃；
5)将步骤4)得到的滤液倒入到1000mL烧杯中，加入水沉淀30min；水的温度为8℃；
6)将步骤5)得到的混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品；将滤液合并，减压旋蒸蒸出水分，得到质量浓度为56.53％的碘化钾母液；减压旋蒸蒸出水分套用到步骤5)和步骤6)；碘化钾母液套用到步骤1)；
7)将步骤6)得到的碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到55.48g碘化亚铜，收率98.85％。
综上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的某些优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明精神和范围。
Claims (2)
1.一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碘加入到碘化钾溶液中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液；其中，碘化钾溶液的质量浓度为45-60％；三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为10:1-15:1；
2)向步骤1)得到的三碘化钾溶液中加入铜粉，并升温至70-80℃反应1h；其中，三碘化钾溶液中碘化钾与碘的摩尔比为12:1，铜粉用量过量，超过理论使用铜粉质量的5％以上，保证三碘化钾反应完全；
3)再将步骤2)得到的混合液升温至104℃，回流反应至碘化亚铜全部溶解；
4)将步骤3)得到的碘化亚铜溶液趁热抽滤，用热水洗涤滤饼，抽滤前抽滤装置提前进行预热，预热温度为80-120℃，热水的温度为80-100℃，将滤饼套用到步骤1)中，搅拌溶解配成三碘化钾溶液，使得未反应的碘、碘化钾和铜循环利用；
5)将步骤4)得到的滤液中加入水沉淀30min，水的温度为5-10℃；
6)将步骤5)得到的混合液进行抽滤，用水洗涤滤饼，然后打浆洗涤两次，淋洗一次，得到碘化亚铜湿品，将得到的滤液合并，减压旋蒸蒸出水分，得到碘化钾母液；
7)将步骤6)得到的碘化亚铜湿品在120℃下真空干燥3h，得到碘化亚铜。
2.根据权利要求1所述的一种碘化亚铜的绿色环保制备工艺，其特征在于，步骤6)中减压旋蒸蒸出水分套用到步骤5)和/或步骤6)。
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