CN105883895A - 一种碘化亚铜的制备方法 - Google Patents

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闻鸣
徐天华
吴中华
何奇雷
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    • C01G3/04—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明提供了一种碘化亚铜的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中加入CuSO4·5H2O和水，搅拌溶解；在另一反应容器中依次加入KI、Na2S2O3·5H2O和水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前溶液中，有白色沉淀生成，沉降30 min，抽滤，滤饼依次用水，乙醇和乙醚洗涤，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度高达98%以上，收率高达95%以上。本发明的方法具有操作简单，反应时间短，产品收率高等优点，更加适合工业化生产。

Description

一种碘化亚铜的制备方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种碘化亚铜的制备方法。
背景技术
碘化亚铜，白色或棕白色立方结晶或稠密粉末，见光易分解变成棕黄色。不溶于水和乙醇，溶于浓硫酸和盐酸，亦溶于液氨、碘化钾、氰化钾溶液中。与氢氧化钠作用生成氧化亚铜、碘化钠和水。用作有机反应催化剂、阳极射线管覆盖物、动物饲料添加剂等。
碘化亚铜的制备方法较多，也较易制备，常见的如铜与碘共热反应、铜与浓氢碘酸反应、铜与碘仿共热反应等。此外，还有激光脉冲沉淀、磁控溅射和真空蒸发等物理方法。但上述方法操作复杂，反应时间较长，且产品的收率不高，不适合工业化生产。
发明内容
本发明提供了一种碘化亚铜的制备方法，本发明的方法具有操作简单，反应时间短，产品收率高等优点，更加适合工业化生产。
本发明解决技术问题所采用的技术方案为：
一种碘化亚铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）在反应容器中加入CuSO4·5H2O和水，搅拌溶解；
（2）在另一容器中依次加入KI、Na2S2O3·5H2O和水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入步骤（1）所得溶液中，有白色沉淀生成，沉降30 min，抽滤，滤饼依次用水，乙醇和乙醚洗涤，抽干，碾碎后放入干燥器中干燥，得到棕白色粉末即为碘化亚铜。
作为优选，步骤（1）中所述CuSO4·5H2O和水的投料质量比为1：5-8。
作为优选，步骤（2）中所述KI和Na2S2O3·5H2O的投料摩尔比为1：1-1.5。
更优选，其特征在于，步骤（2）中所述CuSO4·5H2O和KI的投料摩尔比为1：1。
作为优选，步骤（2）中所述KI和水的投料质量比为1：5-8。
本发明的有益效果为：
1. 本发明所述制备方法产品纯度高达98%以上，收率高达95%以上。
2. 本发明的方法具有操作简单，反应时间短，产品收率高等优点，更加适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在三口瓶中加入50 g(0.2mol) CuSO4·5H2O和300 g水，搅拌溶解，得到硫酸铜水溶液；在另一三口瓶中依次加入33.2 g(0.2mol) KI、50 g(0.2mol) Na2S2O3·5H2O和200 g水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前硫酸铜水溶液中，有白色沉淀生成，沉降30min，抽滤，然后分别用水，乙醇和乙醚洗涤3次，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到36.91g棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度为98.13%，收率为95.05%。
实施例2
在三口瓶中加入50 g (0.2mol)CuSO4·5H2O和250 g水，搅拌溶解，得到硫酸铜水溶液；在另一三口瓶中依次加入33.2 g(0.2mol) KI、62 g(0.25mol) Na2S2O3·5H2O和166 g水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前硫酸铜水溶液中，有白色沉淀生成，沉降30min，抽滤，然后分别用水，乙醇和乙醚洗涤3次，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到36.45g棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度为98.54%，收率为94.26%。
实施例3
在三口瓶中加入50 g (0.2mol)CuSO4·5H2O和400 g水，搅拌溶解，得到硫酸铜水溶液；在另一三口瓶中依次加入33.2 g(0.2mol) KI、74 g(0.3mol) Na2S2O3·5H2O和266 g水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前硫酸铜水溶液中，有白色沉淀生成，沉降30min，抽滤，然后分别用水，乙醇和乙醚洗涤3次，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到37.35g棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度为98.47%，收率为96.53%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种碘化亚铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）在反应容器中加入CuSO4·5H2O和水，搅拌溶解；
（2）在另一反应容器中依次加入KI、Na2S2O3·5H2O和水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入步骤（1）所得溶液中，有白色沉淀生成，沉降30 min，抽滤，滤饼依次用水，乙醇和乙醚洗涤，抽干，碾碎后放入干燥器中干燥，得到棕白色粉末即为碘化亚铜。
2.根据权利要求1所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述CuSO4·5H2O和水的投料质量比为1：5~8。
3.根据权利要求1所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述KI和Na2S2O3·5H2O的投料摩尔比为1：1~1.5。
4.根据权利要求3所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述CuSO4·5H2O和KI的投料摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述KI和水的投料质量比为1：5~8。
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