CN102382000A - 一种生产d-对羟基苯甘氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工、制药生产领域，具体地说是涉及一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法。D-对羟基苯甘氨酸的制造方法。包括以下步骤：(1)按重量比水∶D-对羟基苯海因∶氯化钠＝100∶20-30∶1-3配置溶液作为反应液备用；(2)在上述反应液中加入10-15％碳酸铵溶液，边加入边搅拌，加入的碳酸铵重量是D-对羟基苯海因重量的10％，在25～30℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。这样生产的D-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热室温条件下即可、反应时间短为5-7个小时、产率高达75％的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化工、制药生产领域，具体地说是涉及一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法。
背景技术
D-对羟基苯甘氨酸主要用于生产羟氨苄青霉素，羟氨苄青霉素克拉维酸盐等。使用DL-对羟基苯海因生产D-对羟基苯甘氨酸需要在40℃以上的条件下进行，而其反应时间需要达到10个小时，具有生产效率低，反应需要加热的缺点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述缺点，提供一种对温度没有要求，反应时间短的D-对羟基苯甘氨酸的制造方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
(1)、按重量比水∶D-对羟基苯海因∶氯化钠＝100∶20-30∶1-3配置溶液作为反应液备用；
(2)、在上述反应液中加入10-15％碳酸铵溶液，边加入边搅拌，加入的碳酸铵重量是D-对羟基苯海因重量的10％，在25～30℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。
本发明的有益效果是：这样生产的D-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热室温条件下即可、反应时间短为5-7个小时、产率高达75％的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)、按重量分别取水100克、D-对羟基苯海因20克、氯化钠1克、配置溶液作为反应液备用；
(2)、在上述反应液中加入10％碳酸铵溶液20克，这时含碳酸铵2克，是D-对羟基苯海因重量的10％，在28℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。
这样生产的D-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热室温条件下即可、反应时间短为6个小时、产率高达75％的效果。
实施例2
(1)、按重量分别取水100克，D-对羟基苯海因30克，氯化钠3克配置溶液作为反应液备用；
(2)、在上述反应液中加入15％碳酸铵溶液20克，这时含碳酸铵3克，是D-对羟基苯海因重量的10％，在25℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。
这样生产的D-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热室温条件下即可、反应时间短为5个小时、产率高达75％的效果。
实施例3
(1)、按重量分别取水100克，D-对羟基苯海因25克，氯化钠2克配置溶液作为反应液备用；
(2)、在上述反应液中加入13％碳酸铵溶液19.2克，这时含碳酸铵2.5克，是D-对羟基苯海因重量的10％，在30℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。
这样生产的D-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热室温条件下即可、反应时间短为4.8个小时、产率高达75％的效果。
Claims (2)
1.一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法，其包括以下步骤：
(1)、按重量比水∶D-对羟基苯海因∶氯化钠＝100∶20-30∶1-3配置溶液作为反应液备用；
(2)、在上述反应液中加入10-15％碳酸铵溶液，边加入边搅拌，加入的碳酸铵重量是D-对羟基苯海因重量的10％，在25～30℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)、按重量比水∶D-对羟基苯海因∶氯化钠＝100∶25∶2配置溶液作为反应液备用；
(2)、在上述反应液中加入13％碳酸铵溶液，边加入边搅拌，加入的碳酸铵重量是D-对羟基苯海因重量的10％，在28℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。
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|---|---|---|---|---|
| CN105566139A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-11 | 郑州大学 | D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型及其制备方法 |
| CN109020823A (zh) * | 2018-09-12 | 2018-12-18 | 山西卓联锐科科技有限公司 | 一种对羟基苯甘氨酸母液废水的处理方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN105566139B (zh) * | 2016-01-29 | 2017-08-15 | 郑州大学 | D‑(‑)‑对羟基苯甘氨酸晶型及其制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20120321 |