CN105481729B - 一种dl-高磺基丙氨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种DL‑高磺基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤:(1)将DL‑高胱氨酸溶于适量的盐酸中，第一次升温至50℃～70℃，再滴加次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75℃～85℃反应1～3小时得到反应液；(2)将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物DL‑高磺基丙氨酸。本发明一种采用DL‑高胱氨和次氯酸钠在盐酸中反应生成DL‑高磺基丙氨酸的新方法，避免反应物采用溴素，避免了使用溴素产生的污染；并且使用该方法制备的DL‑高磺基丙氨酸产品的质量高，纯度达到了98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法。
背景技术
DL-高磺基丙氨酸是一种化学合成和新型医药合成的一种重要的中间体，目前制备DL-高磺基丙氨酸的主要方法是通过DL-高胱氨酸溶于盐酸当中，再滴加溴素进行反应，反应结束后，将反应液进行浓缩至最小体积；然后再加适量的乙醇结晶，再进行过滤，将过滤得到的晶体烘干，得到产品DL-高磺基丙氨酸；该反应中反应物使用了溴素，溴素毒性大，并且污染也较大；用该方法制备的DL-高磺基丙氨酸的产品质量不高，产品的纯度在95％左右。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提出了一种DL-高磺基丙氨酸制备方法，本发明解决了现有技术制备DL-高磺基丙氨酸的过程毒性大，产品质量不高，产品纯度达不到要求的技术问题。
本发明的化学反应式如下：
本发明的技术方案为：一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤:
步骤1，将DL-高胱氨酸溶于适量的盐酸中，第一次升温至50℃～70℃，再滴加次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75℃～85℃反应1～3小时得到反应液；
步骤2，将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物DL-高磺基丙氨酸。
优选地，步骤1中加入的DL-高胱氨酸、盐酸中HCl和次氯酸钠的摩尔比为1:1:24～1:3:30。
优选地，步骤1中加入的DL-高胱氨酸、盐酸中HCl和次氯酸钠的摩尔比为1:1.5:25～1:2.5:29。
优选地，步骤1中反应时间为1.5～2.5小时。
优选地，步骤1中第一次升温至55℃～65℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中用次氯酸钠与DL-高胱氨酸反应制备DL-高磺基丙氨酸，为制备DL-高磺基丙氨酸提供了一种新的构思，并且避免反应物选用溴素，防止了使用溴素会产生的污染，使得该制备方法清洁，环保，低毒，并且制得DL-高磺基丙氨酸的产品的质量高，DL-高磺基丙氨酸产品的纯度从95％提高到98.2％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
实施例一
一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法包括:将268gDL-高胱氨酸溶于150g盐酸中，第一次升温至55℃，再滴加1862.5g次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75℃反应1.5小时得到反应液；将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物247gDL-高磺基丙氨酸，收率为67.5％，纯度为93.4％。
实施例二
一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法包括:将268gDL-高胱氨酸溶于200g盐酸中，第一次升温至60℃，再滴加2000g次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到80℃反应2小时得到反应液；将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物300gDL-高磺基丙氨酸，收率为82％，纯度为98.2％。
实施例三
一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法包括:将268gDL-高胱氨酸溶于250g盐酸中，第一次升温至65℃，再滴加2160.5g次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到85℃反应2.5小时得到反应液；将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物300gDL-高磺基丙氨酸，收率为82％，纯度为98.2％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
步骤1，将DL-高胱氨酸溶于适量的盐酸中，第一次升温至55℃～65℃，再 滴加次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75℃～85℃反应1.5～2.5小时得到 反应液；
步 骤1中加入的DL-高胱氨酸、盐酸中HCl和次氯酸钠的摩尔比为1:1:24～1:3:30；
步骤2，将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇， 进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物DL-高磺基丙 氨酸。
2.如权利要求1所述的一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，其特征在于：步 骤1中加入的DL-高胱氨酸、盐酸中HCl和次氯酸钠的摩尔比为1:1.5:25～ 1:2.5:29。
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