CN110642694A - 一种3,4-二羟基苯甲醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3,4‑二羟基苯甲醛的合成方法，先将对羟基苯甲醛用有机溶液溶解，控制温度缓慢滴加溴，反应一段时间后过滤，重结晶，干燥，得到3‑溴‑4羟基苯甲醛；再将3‑溴‑4‑羟基苯甲醛和催化剂加碱溶液溶解，加入高压釜中升温至150℃，搅拌反应1h后，过滤，滤液用稀盐酸调节PH值，搅拌反应0.5小时后有机溶液萃取两次，合并有机相，用饱和食盐水干燥，蒸干溶剂即得；本发明原料易得，缩短了反应路线，提高了总收率，操作简单易行，成本低廉，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化合物合成领域，具体是一种3,4-二羟基苯甲醛的合成方法。
背景技术
3,4-二羟基苯甲醛是一种重要的有机合成原料及医药中间体，可以和含有活泼氢的化合物及氨类缩合。传统的3,4-二羟基苯甲醛的合成方法有很多种，但这些方法合成步骤较多，都比较繁琐，而且原料都有一定毒性，目前我国的3,4-二羟基苯甲醛主要来源靠进口。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有传统合成方法步骤繁琐和原料有毒性的问题，提供一种安全无毒的3,4-二羟基苯甲醛的合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：先将对羟基苯甲醛用有机溶液溶解，控制温度缓慢滴加溴，反应一段时间后过滤，重结晶，干燥，得到3-溴-4羟基苯甲醛；再将3-溴-4-羟基苯甲醛和催化剂加碱溶液溶解，加入高压釜中升温至150℃，搅拌反应1h后，过滤，滤液用稀盐酸调节PH值，搅拌反应0.5小时后有机溶液萃取两次，合并有机相，用饱和食盐水干燥，蒸干溶剂即得。
本发明中所述有机溶液为氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、异丙醇中的任意一种。
本发明中所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钙中的任意一种。
本发明与传统方法相比，有益效果为：本发明原料易得，大大缩短了反应路线，提高了总收率，操作简单易行，成本低廉，适用于工业化生产。
具体实施方式
本实施例先将对羟基苯甲醛放入四氯化碳中加热溶解，降温滴加溴和四氯化碳的混合溶液，反应数小时后，反应液过滤，固体重结晶，干燥后得到3-溴-4-羟基苯甲醛，将得到的3-溴-4羟基苯甲醛和催化剂加入到氢氧化钠溶液中，放入高压釜中一定压力下加热到150℃,反应1h，反应液过滤，用盐酸水溶液调节PH值至5左右，搅拌0.5h，用乙醚萃取两次，有机相干燥回流，得到产品。
Claims (3)
1.一种3,4-二羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于：先将对羟基苯甲醛用有机溶液溶解，控制温度缓慢滴加溴，反应一段时间后过滤，重结晶，干燥，得到3-溴-4羟基苯甲醛；再将3-溴-4-羟基苯甲醛和催化剂加碱溶液溶解，加入高压釜中升温至150℃，搅拌反应1h后，过滤，滤液用稀盐酸调节PH值，搅拌反应0.5小时后有机溶液萃取两次，合并有机相，用饱和食盐水干燥，蒸干溶剂即得。
2.根据权利要求1所述的一种3,4-二羟基苯甲醛的合成方法，其特征是：所述有机溶液为氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、异丙醇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种3,4-二羟基苯甲醛的合成方法，其特征是：所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钙中的任意一种。
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