CN105622504A - 一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法。以八水合氢氧化钡和8-羟基喹啉为原料，研磨-热熔法直接制备8-羟基喹啉钡，具体工艺步骤：首先，按照八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉摩尔比为1:2称取原料，将原料放入球磨机研磨0.5h，将混合物转入鼓风干燥箱，升温至80℃～100℃干燥1～2h；反应完毕，冷却至室温。最后获得纯度达97～99%以上的8-羟基喹啉钡，其产率为98～100%。本发明具有生产时间短，原料利用率高，成本低，操作简单，副产物（水）易于除去，绿色环保等优点。

Description

一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法
技术领域
本发明涉及一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法，特别是涉及一种以八水合氢氧化钡为主要原料，研磨-热熔法直接制备8-羟基喹啉钡的方法。
背景技术
在现有的有机电致发光材料中，8-羟基喹啉金属配合物因其成膜特性好，量子化效率高，玻璃化温度高，稳定性好等特点而备受青睐，是当前技术最成熟和应用最广泛的有机电致发光材料。但合成步骤繁复，产率较低，产物纯度低，达不到应用要求等缺点制约了其发展。
目前制备8-羟基喹啉金属配合物的方法有液相法和固相法两类，工业生产主要是液相法。
液相法包括溶剂热法和液相沉淀法。溶剂热法只适用于制备少量样品，反应周期长达几天。液相沉淀法则是过程较为繁复，通常步骤为：一定温度、pH条件下，8-羟基喹啉溶液与金属盐溶液反应，提纯。温度和pH条件影响产物的产率和纯度，这些条件的控制在实际生产中难以控制。且反应产生了副产物中和盐，通常要多次洗涤、重结晶等手段进行提纯。反应中大量有机溶剂的使用，也使工艺的绿色化程度有限。
固相法一般是采用8-羟基喹啉和金属盐（如氯化盐，乙酸盐、碳酸盐等）混合，利用机械研磨推动反应进行。虽然固相法反应过程中不需要有机溶剂，在一定程度上降低了成本、提高了绿色化程度，但是由于原料的选择，反应所产生的残留副产物还是会影响产物的纯度。因此必须进行的提纯环节（与液相法类似），也让制备的成本增加。另外，仅用机械力推动反应也使反应过程难以控制。
现有的制备发光材料8-羟基喹啉金属配合物的方法，普遍存在原料浪费，合成步骤长，产率和纯度达不到应用要求，工艺绿色化程度不高等缺点。
为此，本发明借鉴于固相法，选取八水合氢氧化钡作为原料，极大地提高了原料利用率，极大地降低了副产物对产物8-羟基喹啉钡的影响，提高了产物的纯度。且干燥环节不需要真空条件，对仪器的要求不高，节约了能耗成本。合成步骤简单，生产周期短,不需要任何有机溶剂，无废液废气排放，工艺的绿色化程度得到极大提高。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法。解决了现有制备8-羟基喹啉金属配合物方法存在生产工艺步骤繁复、成本高、产率低、纯度低、绿色化程度低等缺点。
本发明所采用的技术方案是：一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法，其特征在于：所述采用的无溶剂的研磨-热熔方法，以八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉为原料，直接制备发光材料8-羟基喹啉钡；副产物仅为水，普通条件下干燥脱水，即得纯度较高的8-羟基喹啉钡。其反应原理是：
Ba(OH)2·8H2O+2C9H6NOH=Ba(C9H6NO)2+10H20。
其特征在于具体步骤如下：
（1）研磨；按八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉摩尔比1:2称取原料放入球磨机，混合均匀，研磨0.5h；
（2）热熔；将混合均匀的反应物转入鼓风干燥箱，升温至80～100℃，干燥1～2h。反应完毕，冷却至室温，出料；
（3）最后获得纯度达97～99%以上的8-羟基喹啉钡，其产率为98～100%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是无须加入过量8-羟基喹啉，原料利用率高；副产物为水，易于除去；合成步骤简单,生产周期短，热熔既能促进反应，还能提纯产物，能耗少；8-羟基喹啉钡产率高，纯度高；工艺绿色环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法进一步说明。
实施例1：
1）研磨
按八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉摩尔比1:2,称取原料八水合氢氧化钡260.38㎏、8-羟基喹啉239.62㎏依次放入球磨机，混合均匀，研磨0.5h。
2）热熔
将混合均匀的反应物转入鼓风干燥箱，升温至80℃，干燥2h。反应完毕，冷却至室温，出料。最后获得纯度达97～99%以上的8-羟基喹啉钡，其产率为98～100%。
实施例2：
1）研磨
按八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉摩尔比1:2,称取原料八水合氢氧化钡260.38㎏、8-羟基喹啉239.62㎏依次放入球磨机，混合均匀，研磨0.5h。
2）热熔
将混合均匀的反应物转入鼓风干燥箱，升温至90℃，干燥1.5h。反应完毕，冷却至室温，出料。最后获得纯度达97～99%以上的8-羟基喹啉钡，其产率为98～100%。
实施例3：
1）研磨
按八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉摩尔比1:2,称取原料八水合氢氧化钡260.38㎏、8-羟基喹啉239.62㎏依次放入球磨机，混合均匀，研磨0.5h。
2）热熔
将混合均匀的反应物转入鼓风干燥箱，升温至100℃，干燥2h。反应完毕，冷却至室温，出料。最后获得纯度达97～99%以上的8-羟基喹啉钡，其产率为98～100%。

Claims (1)

1.一种制备发光材料8-羟基喹啉钡的绿色方法，其特征在于：所述采用的无溶剂的研磨-热熔方法，以八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉为原料，直接制备发光材料8-羟基喹啉钡；其特征在于具体步骤如下：
研磨；按八水合氢氧化钡与8-羟基喹啉摩尔比1:2称取原料放入球磨机，混合均匀，研磨0.5h；
热熔；将混合均匀的反应物转入鼓风干燥箱，升温至80～100℃，干燥1～2h；反应完毕，冷却至室温，出料；
最后获得纯度达97～99%以上的8-羟基喹啉钡，其产率为98～100%。
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