CN101891231A - 一种分析纯氟化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分析纯氟化钙的制备方法，制备的方法为(1)将分析纯氢氟酸，将氨气通过洗涤瓶后氢氟酸中，pH值逐渐上升至pH8-8.5，烧杯放在冰盐水中，得到固体A；(2)将分析纯四水硝酸钙溶于蒸馏水中，另将步骤(1)得到的固体A溶于水溶液中，两种溶液加热反应，干燥，灼烧，粉碎，得到分析纯氟化钙。本发明制备的分析纯氟化钙的制备方法采用硝酸钙于氟化铵合成氟化钙，这种方法能够得到纯度高的氟化钙，本发明制备工艺步骤简单，操作容易控制，生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于无机化学领域，涉及无机化合物制备方法，尤其是一种分析纯氟化钙的制备方法。
背景技术
分析纯氟化钙被广泛应用在电子工业当中，目前采用的合成方法是将碳酸钾与氟化氢铵粉末混合，经加热得到氟化钙，该方法得到的氟化钙纯度低，杂质会分离，该产品只能用于陶瓷工业，冶金工业内助熔剂等不能满足电子行业飞速发展的需要。
据检索，发现两篇与本专利相似的专利，其中，专利20061010696.9公开了一种氟化钙的生产方法，以氟硅酸和氧化钙为原料，包括以下步骤：1.将氟硅酸溶液和氧化钙反应10-60分钟，反应结束后，过滤得到氟硅酸钙固体；2.将氟硅酸钙在200-600℃的温度下分解1-5小时，生成氟化钙固体产品和四氟化硅气体；3.将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钙，二氧化硅固体经洗涤、干燥得到白炭黑；专利CN1657658公开了一种大尺寸氟化钙单晶的生长方法，其特征是采用双加热温度梯度炉进行生长，具体步骤如下：①坩埚和生长炉的预烧处理：在坩埚中未装原料的情况下，对石墨坩埚和生长炉内的装置进行高温预烧结处理，具体做法：双加热温度梯度炉抽真空，真空度小于6×10-3Pa、以50～150℃/小时的速率升温到1500～2000℃，保温24～48小时，降温速率为50～150℃/小时，降至室温后打开炉罩；②晶体生长：将定向好的氟化钙籽晶放入高纯石墨坩埚的籽晶槽中，将坩埚置于坩埚定位棒的圆形凹槽内；在坩埚中放入按比例混合好的氟化铅和氟化钙原料，其中PbF2为1～2wt％，石墨坩埚上方加盖石墨板；将炉体的其它组件装配到位，放下钟罩；打开真空系统对生长炉抽高真空，当真空度小于6×10-3Pa后，启动生长控制程序，升温速率为10～100℃/小时，当温度为500～800℃时，真空度小于于6×10-3Pa时，充入高纯保护氩气或氮气，气压为0.01～0.05MP；继续升温至熔点以上温度1350～1500℃，恒温3～12小时，以2～10℃/小时速率降温至1000～1200℃；③高温原位退火：当晶体结晶结束后，温度降至1000～1200℃时，保温1～30小时，调节双加热电源的加热功率将温度梯度调整为零，实施氟化钙晶体的原位退火，退火结束后以5～20℃/小时降至室温，晶体生长完毕。
经过比较发现，本专利与上述两个专利有本质区别。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种产品杂质含量低、纯度高、制备工艺步骤简单，生产效率高的分析纯氟化钙的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是：
一种分析纯氟化钙的制备方法，其特征在于：制备的方法为
(1)将分析纯氢氟酸装入一只聚四氟塑料烧杯中，将氨气通过洗涤瓶后通入氢氟酸中，PH值逐渐上升至PH8-8.5，停止通氨气，将盛有有NH4F溶液的烧杯放在冰盐水中，冷却结晶，得到固体A；
(2)合成分析纯氟化钙
将分析纯四水硝酸钙溶于蒸馏水中，另将步骤(1)得到的固体A溶于水溶液中，将两种溶液同时放入同一瓷制反应器中，水溶液加热反应，将反应物于70～80℃加热1～2小时，冷却静置4～5小时，倒干上清液，用蒸馏水洗涤3～4次，在布氏漏斗中沉淀、干燥、灼烧3～4小时，粉碎得到分析纯氟化钙。
而且，所述步骤(1)氢氟酸的浓度为40％。
而且，所述步骤(2)蒸馏水还用苏打水替换。
而且，所述步骤(2)四水硝酸钙与蒸馏水的质量比为1∶1.5。
而且，所述步骤(2)得到的固体A与蒸馏水的质量比的为1∶3。
而且，所述步骤(2)干燥具体步骤为烘箱60～80℃干燥，再置于400～550℃灼烧3～4小时。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明制备的分析纯氟化钙的制备方法采用硝酸钙于氟化铵合成氟化钙，这种方法能够得到纯度高的氟化钙，本发明制备工艺步骤简单，操作容易控制，生产效率高。
2、本发明生产的氟化钙纯度高，杂质含量低，该产品能够在市场上得到广泛应用，特别是电子工业上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种分析纯氟化钙的制备方法，其步骤为：
(1)制备氟化铵
将分析纯氢氟酸500g(质量浓度40％)，装入一只聚四氟塑料烧杯中然后将氨气通过洗涤后通氢氟酸中，PH值逐渐上升至PH值8，停止通氨气，将盛有NH4F溶液的烧杯放在冰盐水中，冷却至零下2℃，析出结晶，甩干得到固体A；
(2)合成分析纯氟化钠
将四水硝酸钙150g溶于220毫升蒸馏水中，另将步骤(1)得到的固体A60g溶于180毫升蒸馏水中，将两种溶液同时放入瓷质反应器中，水溶加热反应，然后将反应物料于70℃加热2小时，冷却、静止4小时，倒干上清液，用蒸馏水洗涤4次，布氏漏斗抽干沉淀，烘箱60℃干燥，再于400℃灼烧4小时，然后粉碎，得到分析纯氟化钙。
其中：四水硝酸钙与蒸馏水的质量比为1∶1.5；
步骤(1)得到的固体A与蒸馏水的质量比的为1∶3。
实施例2
一种分析纯氟化钙的制备方法，方法如下：
(1)制备氟化铵
将分析纯氢氟酸500g(质量浓度40％)，装入一只四氟塑料烧杯中，然后将氨气通过洗涤瓶后通氢氟酸中，PH值逐渐上升至PH8.5，停止通氨气，将盛有有NH4F溶液的烧杯口放在冰盐水中冷却至零下4℃，析中结晶，甩干得到固体A；
(2)合成分析纯氟化钙
将四水硝酸钙120g溶于180毫升蒸馏水中，另将步骤(1)得到的固体A 70克溶于210毫升蒸馏水中，将两种溶液同时放入瓷质反应器中，水溶加热反应，然后将反应物料于80℃加热3小时、冷却、静止5小时，倒干上清液，用蒸馏水洗涤3次，布氏漏斗抽干沉淀，烘箱80℃干燥，再于550℃灼烧4小时，然后粉碎，得到分析纯氟化钙。
Claims (6)
1.一种分析纯氟化钙的制备方法，其特征在于：制备的方法为
(1)将分析纯氢氟酸装入一只聚四氟塑料烧杯中，将氨气通过洗涤瓶后通入氢氟酸中，PH值逐渐上升至PH8-8.5，停止通氨气，将盛有有NH4F溶液的烧杯放在冰盐水中，冷却结晶，得到固体A；
(2)合成分析纯氟化钙
将分析纯四水硝酸钙溶于蒸馏水中，另将步骤(1)得到的固体A溶于水溶液中，将两种溶液同时放入同一瓷制反应器中，水溶液加热反应，将反应物于70～80℃加热1～2小时，冷却静置4～5小时，倒干上清液，用蒸馏水洗涤3～4次，在布氏漏斗中沉淀、干燥、灼烧3～4小时，粉碎得到分析纯氟化钙。
2.根据权利要求1所述的一种分析纯氟化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)氢氟酸的浓度为40％。
3.根据权利要求1所述的一种分析纯氟化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)蒸馏水还用苏打水替换。
4.根据权利要求1所述的一种分析纯氟化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)四水硝酸钙与蒸馏水的质量比为1∶1.5。
5.根据权利要求1所述的一种分析纯氟化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)得到的固体A与蒸馏水的质量比的为1∶3。
6.根据权利要求1所述的一种分析纯氟化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)干燥具体步骤为烘箱60～80℃干燥，再置于400～550℃灼烧3～4小时。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104773749A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-15 | 湖南有色氟化学科技发展有限公司 | 一种在乙醇体系中制备高纯氟化钙的方法 |
| CN115924951A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-04-07 | 上海太洋科技有限公司 | 一种核用氟化钙粉料的制备方法 |
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2010
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| CN115924951B (zh) * | 2022-12-21 | 2024-04-16 | 上海太洋科技有限公司 | 一种核用氟化钙粉料的制备方法 |
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