CN105622600A - 溴甲基东莨菪碱的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺，将NaBr与CH3OH混合，慢慢滴加由H2SO4与CH3OH混合的液体，40℃～50℃反应，气体通过碱水洗，干燥，最后通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷，将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，在有机碱的环境下室温反应，反应结束后抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化既得溴甲基东莨菪碱，收率可达70％左右，纯度在95％左右。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺。
背景技术
溴甲基东莨菪碱是一种重要的医药化工原料，溴甲基东莨菪碱的合成工艺至少包括溶剂洗涤、抽滤、烘干等基本过程。在目前的溴甲基东莨菪碱的合成工艺中，工艺流程不易于实施,分离效率低,不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
本发明提供的溴甲基东莨菪碱的合成工艺，包括以下步骤：
（1）将NaBr与CH3OH混合，慢慢滴加由H2SO4与CH3OH混合的液体，40℃～50℃反应；
（2）气体通过碱水洗，干燥；
（3）通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷；
（4）将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，加入有机碱，室温反应；
（5）抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化即得目标产物。
本发明提供的溴甲基东莨菪碱的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备溴甲基东莨菪碱工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的溴甲基东莨菪碱的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的溴甲基东莨菪碱的合成工艺，包括以下步骤：
（1）将NaBr与CH3OH混合，慢慢滴加由H2SO4与CH3OH混合的液体，50℃反应；
（2）气体通过碱水洗，干燥；
（3）通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷；
（4）将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，加入有机碱，室温反应；
（5）抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化即得目标产物。
溴甲基东莨菪碱的合成工艺，可直接制备出溴甲基东莨菪碱，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
Claims (1)
1.一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将NaBr与CH3OH混合，慢慢滴加由H2SO4与CH3OH混合的液体，40℃～50℃反应；
（2）气体通过碱水洗，干燥；
（3）通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷；
（4）将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，加入有机碱，室温反应；
（5）抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化即得目标产物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410587790.8A CN105622600A (zh) | 2014-10-29 | 2014-10-29 | 溴甲基东莨菪碱的合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN105622600A true CN105622600A (zh) | 2016-06-01 |
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| CN201410587790.8A Pending CN105622600A (zh) | 2014-10-29 | 2014-10-29 | 溴甲基东莨菪碱的合成工艺 |
Country Status (1)
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2014
- 2014-10-29 CN CN201410587790.8A patent/CN105622600A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160601 |