CN102675210A - 一种双咪唑光引发剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤为：投水或上批反应母液和液碱于玻璃反应烧瓶中；再投BCIM－单体湿料，加入二氯甲烷和十二烷基二甲基苄基氯化铵；保温在20-35℃，滴过氧化氢；取样做液相色谱分析；将反应液倒入一个分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层；往二氯甲烷层加入水；分离去洗水层，加入去离子水；将有机层倒入到蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；加入异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；冷却、过滤、洗涤、干燥，得黄色BCIM结晶。本发明解决了碱性“废水”多和收率低、成本高的问题。

Description

一种双咪唑光引发剂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化合物领域，具体为一种双咪唑光引发剂的制备方法。
背景技术
六芳基双咪唑是一类有机化合物(hexaarylbiimidazole，简称HABI)，通常为六苯基双咪唑。应用较广的六苯基双咪唑主要有2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑 、2, 2，-二(2-氯苯基)-4, 4' 5, 5'-四(3-甲氧基苯基)双咪唑、2, 2', 5-三(2-氯苯基)-3, 4-二甲氧基苯基-4',5’-二苯基双咪唑。2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑即为光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCIM)，其现有的合成方法是用次氯酸钠做合成BCIM的氧化缩合剂，该方法带来了较多碱性“废水”，并且收率低、成本高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种双咪唑光引发剂的制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中，搅拌；
（2）投100克BCIM－单体湿料，搅拌，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵；
（3）保温在20-35℃，4-6小时滴加50克30%过氧化氢，然后搅拌；
（4）取样做液相色谱分析；若未反应BCIM－单体湿料重量百分含量大于0.5％，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCIM－单体湿料重量的2倍；
（5）搅拌1小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM－单体湿料重量百分含量小于0.5％；
（6）将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层；
（7）往二氯甲烷层加入200ml水，搅拌，静置澄清；
（8）分离去洗水层，加入去离子水，搅拌，静置澄清；
（9）将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；
（10）加入200ml异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；
（11）搅拌下加冷水，冷至20℃，过滤；
（12）用异丙醇洗涤滤饼；
（13）在干燥箱内干燥，得黄色BCIM结晶93～95克，收率93%～95%。
有益效果：本发明用过氧化氢代替次氯酸钠做氧化剂，母液可以套用，反应收率提高5%以上，解决了次氯酸钠做合成光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCIM)的氧化缩合剂带来的较多碱性“废水”和收率低、成本高的问题。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤如下：
   （1）投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中，搅拌混匀；
   （2）投100克BCIM－单体湿料，搅拌15分钟，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵；
   （3）保温在20-35℃，4-6小时缓慢滴加50克30%过氧化氢，加毕，搅拌60分钟；
   （4）取样做液相色谱分析；若未反应BCIM－单体湿料重量百分含量大于0.5％，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCIM－单体湿料重量的2倍；
   （5）搅拌1小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM－单体湿料重量百分含量小于0.5％；
   （6）将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中，静置澄清15分钟，然后分离去水层；
   （7）往二氯甲烷层加入200ml水，搅拌5分钟后，静置澄清15分钟；
   （8）分离去洗水层，加入去离子水，搅拌30分钟后，静置澄清1小时；
   （9）将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；
   （10）加入200ml异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；
   （11）搅拌下加冷水，冷至室温，过滤；
   （12）用新鲜的异丙醇略微洗涤滤饼2次；
   （13）在干燥箱内干燥，得黄色BCIM结晶93～95克，收率93%～95%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种双咪唑光引发剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中，搅拌；
（2）投100克BCIM－单体湿料，搅拌，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵；
（3）保温在20-35℃，4-6小时滴加50克30%过氧化氢，然后搅拌；
（4）取样做液相色谱分析；若未反应BCIM－单体湿料重量百分含量大于0.5％，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCIM－单体湿料重量的2倍；
（5）搅拌1小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM－单体湿料重量百分含量小于0.5％；
（6）将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层；
（7）往二氯甲烷层加入200ml水，搅拌，静置澄清；
（8）分离去洗水层，加入去离子水，搅拌，静置澄清；
（9）将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；
（10）加入200ml异丙醇，蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；
（11）搅拌下加冷水，冷至20℃，过滤；
（12）用异丙醇洗涤滤饼；
（13）在干燥箱内干燥，得黄色BCIM结晶。
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