CN102675210B - 一种双咪唑光引发剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双咪唑光引发剂的制备方法,具体步骤为:投水或上批反应母液和液碱于玻璃反应烧瓶中;再投BCIM-单体湿料,加入二氯甲烷和十二烷基二甲基苄基氯化铵;保温在20-35℃,滴过氧化氢;取样做液相色谱分析;将反应液倒入一个分液漏斗中,静置澄清,然后分离去水层;往二氯甲烷层加入水;分离去洗水层,加入去离子水;将有机层倒入到蒸馏烧瓶中,常压下加热回收二氯甲烷,蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应;加入异丙醇,继续蒸馏,当反应溶液变浑浊时,停止蒸馏;冷却、过滤、洗涤、干燥,得黄色BCIM结晶。本发明解决了碱性“废水”多和收率低、成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物领域,具体为一种双咪唑光引发剂的制备方法。
背景技术
六芳基双咪唑是一类有机化合物(hexaarylbiimidazole,简称HABI),通常为六苯基双咪唑。应用较广的六苯基双咪唑主要有2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑 、2, 2,-二(2-氯苯基)-4, 4' 5, 5'-四(3-甲氧基苯基)双咪唑、2, 2', 5-三(2-氯苯基)-3, 4-二甲氧基苯基-4',5’-二苯基双咪唑。2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑即为光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCIM),其现有的合成方法是用次氯酸钠做合成BCIM的氧化缩合剂,该方法带来了较多碱性“废水”,并且收率低、成本高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种双咪唑光引发剂的制备方法,以解决现有技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种双咪唑光引发剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中,搅拌;
(2)投100克BCIM-单体湿料,搅拌,然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵;
(3)保温在20-35℃,4-6小时滴加50克30%过氧化氢,然后搅拌;
(4)取样做液相色谱分析;若未反应BCIM-单体湿料重量百分含量大于0.5%,则加入30%过氧化氢,重量为液相色谱分析出的未反应BCIM-单体湿料重量的2倍;
(5)搅拌1小时,重复第4步操作,直至未反应BCIM-单体湿料重量百分含量小于0.5%;
(6)将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中,静置澄清,然后分离去水层;
(7)往二氯甲烷层加入200ml水,搅拌,静置澄清;
(8)分离去洗水层,加入去离子水,搅拌,静置澄清;
(9)将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中,常压下加热回收二氯甲烷,蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应;
(10)加入200ml异丙醇,继续蒸馏,当反应溶液变浑浊时,停止蒸馏;
(11)搅拌下加冷水,冷至20℃,过滤;
(12)用异丙醇洗涤滤饼;
(13)在干燥箱内干燥,得黄色BCIM结晶93~95克,收率93%~95%。
有益效果:本发明用过氧化氢代替次氯酸钠做氧化剂,母液可以套用,反应收率提高5%以上,解决了次氯酸钠做合成光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCIM)的氧化缩合剂带来的较多碱性“废水”和收率低、成本高的问题。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解,进一步阐述本发明。
一种双咪唑光引发剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中,搅拌混匀;
(2)投100克BCIM-单体湿料,搅拌15分钟,然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵;
(3)保温在20-35℃,4-6小时缓慢滴加50克30%过氧化氢,加毕,搅拌60分钟;
(4)取样做液相色谱分析;若未反应BCIM-单体湿料重量百分含量大于0.5%,则加入30%过氧化氢,重量为液相色谱分析出的未反应BCIM-单体湿料重量的2倍;
(5)搅拌1小时,重复第4步操作,直至未反应BCIM-单体湿料重量百分含量小于0.5%;
(6)将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中,静置澄清15分钟,然后分离去水层;
(7)往二氯甲烷层加入200ml水,搅拌5分钟后,静置澄清15分钟;
(8)分离去洗水层,加入去离子水,搅拌30分钟后,静置澄清1小时;
(9)将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中,常压下加热回收二氯甲烷,蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应;
(10)加入200ml异丙醇,继续蒸馏,当反应溶液变浑浊时,停止蒸馏;
(11)搅拌下加冷水,冷至室温,过滤;
(12)用新鲜的异丙醇略微洗涤滤饼2次;
(13)在干燥箱内干燥,得黄色BCIM结晶93~95克,收率93%~95%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种双咪唑光引发剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中,搅拌;
(2)投100克BCIM-单体湿料,搅拌,然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵;
(3)保温在20-35℃,4-6小时滴加50克30%过氧化氢,然后搅拌;
(4)取样做液相色谱分析;若未反应BCIM-单体湿料重量百分含量大于0.5%,则加入30%过氧化氢,重量为液相色谱分析出的未反应BCIM-单体湿料重量的2倍;
(5)搅拌1小时,重复第4步操作,直至未反应BCIM-单体湿料重量百分含量小于0.5%;
(6)将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中,静置澄清,然后分离去水层;
(7)往二氯甲烷层加入200ml水,搅拌,静置澄清;
(8)分离去洗水层,加入去离子水,搅拌,静置澄清;
(9)将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中,常压下加热回收二氯甲烷,蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应;
(10)加入200ml异丙醇,蒸馏,当反应溶液变浑浊时,停止蒸馏;
(11)搅拌下加冷水,冷至20℃,过滤;
(12)用异丙醇洗涤滤饼;
(13)在干燥箱内干燥,得黄色BCIM结晶。
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