CN105646377A - 喹羟酮的化学合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喹羟酮的化学合成工艺，现有的合成技术是从多种喹噁啉化合物的取代衍生物中选取，但此类化合物存在较大的毒副作用，单纯改变侧链已不能满足需要，本发明利用重离子束对喹噁啉进行结构改造，产生出新的化合物分子，通过药效学研究，分离出标样进行化学合成，本发明设计了三条合成路线，并对应了三种化学合成工艺，对新的化合物进行了谱学鉴定，确定为都是喹羟酮，经过进一步的促生长和毒性试验，显示出比先导化合物喹烯酮有明显的改进和提高，本发明具有研制周期大大缩短，研制费用大量节约的有益效果，并表明喹羟酮是一种极有生命力的兽药饲料添加剂。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种喹羟酮的化学合成工艺。
背景技术
喹羟酮的化学合成工艺至少包括抽滤、沉淀、洗涤、过滤等过程。在目前的喹羟酮合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的喹羟酮成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种喹羟酮的化学合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的喹羟酮产品纯度大，适合工业化生产。
本发明提供的喹羟酮的化学合成工艺，包括以下步骤：
（1）将14.3g邻硝基苯胺溶于50g甲醇中，加入24.3g的70％氢氧化钠水溶液，在0-15℃下继续搅拌，慢慢滴入107g次氯酸钠水溶液，滴加完毕后在0-15℃下继续搅拌2小时，分去水相。得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液，加水洗涤，过滤，得苯并呋咱-1-氧化物；
（2）将14.2g的苯并呋咱-1-氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中，让该溶液在室温下静置，收集沉淀，干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物，用甲醇重结晶可得纯品；
（3）将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物溶于20ml1，6-二氧六环中溶解，加入3g水杨醛,25-90℃，缓慢倒入4ml二乙胺，颜色逐渐变为褐色，再倒入水中，终止反应，沉淀析出，抽滤，得到粗产品，丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。
本发明提供的喹羟酮的化学合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备喹羟酮工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的喹羟酮的化学合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的喹羟酮的化学合成工艺，包括以下步骤：
（1）将14.3g邻硝基苯胺溶于50g甲醇中，加入24.3g的70％氢氧化钠水溶液，在15℃下继续搅拌，慢慢滴入107g次氯酸钠水溶液，滴加完毕后在15℃下继续搅拌2小时，分去水相。得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液，加水洗涤，过滤，得苯并呋咱-1-氧化物；
（2）将14.2g的苯并呋咱-1-氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中，让该溶液在室温下静置，收集沉淀，干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物，用甲醇重结晶可得纯品；
（3）将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物溶于20ml1，6-二氧六环中溶解，加入3g水杨醛,90℃，缓慢倒入4ml二乙胺，颜色逐渐变为褐色，再倒入水中，终止反应，沉淀析出，抽滤，得到粗产品，丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。
喹羟酮的化学合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种喹羟酮的化学合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将14.3g邻硝基苯胺溶于50g甲醇中，加入24.3g的70％氢氧化钠水溶液，在0-15℃下继续搅拌，慢慢滴入107g次氯酸钠水溶液，滴加完毕后在0-15℃下继续搅拌2小时，分,去水相，得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液，加水洗涤，过滤，得苯并呋咱-1-氧化物；
（2）将14.2g的苯并呋咱-1-氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中，让该溶液在室温下静置，收集沉淀，干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物，用甲醇重结晶可得纯品；
（3）将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物溶于20ml1，6-二氧六环中溶解，加入3g水杨醛,25-90℃，缓慢倒入4ml二乙胺，颜色逐渐变为褐色，再倒入水中，终止反应，沉淀析出，抽滤，得到粗产品，丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107793372A (zh) * | 2017-06-22 | 2018-03-13 | 北京立时达药业有限公司 | 一种乙酰甲喹的合成方法 |
| CN115057826A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-16 | 江西瑞威尔生物科技有限公司 | 一种喹羟酮的化学合成工艺 |
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2014
- 2014-11-13 CN CN201410636307.0A patent/CN105646377A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107793372A (zh) * | 2017-06-22 | 2018-03-13 | 北京立时达药业有限公司 | 一种乙酰甲喹的合成方法 |
| CN115057826A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-16 | 江西瑞威尔生物科技有限公司 | 一种喹羟酮的化学合成工艺 |
| CN115057826B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-04-07 | 江西瑞威尔生物科技有限公司 | 一种喹羟酮的化学合成工艺 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160608 |