CN107311110A - 提纯三氟化溴的装置及提纯方法 - Google Patents

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盖颖琪
张潮
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Abstract

本发明公开了一种提纯三氟化溴的装置及提纯方法，装置包括汽化器，吸附塔，精馏提纯装置，冷凝收料管，前馏分收集装置，主馏份收集装置，后馏分收集装置，尾气回收系统和真空泵；方法包括以下步骤：（ⅰ）预处理；（ⅱ）吸附提纯；（ⅲ）间歇精馏提纯。本发明提供了一种先吸附再间歇精馏提纯三氟化溴的装置及方法，物相分离效率高，轻重组分能够彻底分离，得到的三氟化溴产品具有较高的纯度，纯度能达到99.5%，生产效率高。

Description

提纯三氟化溴的装置及提纯方法
技术领域
本发明属于一种三氟化溴的提纯装置及方法，具体涉及一种提纯三氟化溴的装置及提纯方法。
背景技术
三氟化溴是最强氧化剂之一，广泛应用于无机制备中。当合成无水金属氟化物时，三氟化溴是一种很好的氟化剂，它能使金属、金属的氧化物以及金属的氯化物、溴化物和碘化物转变为氟化物。
三氟化溴可用作氟化物溶剂，以溶解六氟化硫、六氟化钼、六氟化钨等氟化物；它可用作火箭和导弹的推进剂；还可用作无机物和有机物的氟化剂。
目前，普遍使用的制备工艺是采用单质溴直接氟化法制备三氟化溴，通过简单的蒸馏获得三氟化溴产品。
CN 102502503 A公开了一种制备三氟化溴和简单提纯的方法，在反应器100~120℃条件下，通入一定比例的氟气和溴蒸汽进行反应制备三氟化溴，并将得到的三氟化溴粗品进行了蒸馏提纯以除去五氟化溴和溴单质等前馏分杂质，得到的三氟化溴纯度达到了98%。此方法提纯方式简单，且提纯过程中，没有除去重组分，得到的产品纯度较低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种提纯三氟化溴的装置及提纯方法。
本发明的技术方案是：
一种提纯三氟化溴的装置，包括汽化器和尾气回收系统，汽化器顶部出口与吸附塔下端进口连通，吸附塔上端出口与精馏塔进口连通，精馏塔的精馏柱上部通过冷凝收料管和管路与相互并联的前馏分接收器、主馏分接收器和后馏分接收器连通；尾气回收系统与真空泵连接，且尾气回收系统分别与汽化器、吸附塔、精馏塔前馏分接收器、主馏分接收器和后馏分接收器顶部的抽空口连通。
所述汽化器内装有导热剂，所述导热剂为导热油，导热剂的温度为150～170℃。
所述吸附塔中填充有球状氟化钠颗粒。
所述精馏塔的塔釜装置设置有加热装置，且设置有第一抽空口和进料口；精馏塔精馏柱添加有八块塔板。
所述真空泵为水环真空泵。
一种提纯三氟化溴的提纯方法，包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将提纯装置进行清洗、吹干、抽真空处理，负压和正压测漏后，在不漏的情况下用高纯氮气置换5次，保证体系内无除氮气外的其它杂质；
（ⅱ）吸附提纯
抽空吸附塔和精馏塔，加热汽化器和吸附塔，将三氟化溴粗品经汽化器中气化后，进入至吸附塔进行吸附提纯，即得到Ⅰ级三氟化溴粗品；
（ⅲ）间歇精馏提纯
步骤（ⅱ）所得Ⅰ级三氟化溴粗品进入精馏塔，室温冷却，待塔釜温度降至室温，对精馏塔抽真空，待真空稳定后，开始加热塔釜，同时冷却循环水冷却精馏柱、冷凝收料管，抽空前馏分收集器、主馏分收集器和后馏分收集器，全回流2 h ~10h，使沸点低于三氟化溴的前馏分在塔顶富集，当塔釜温度为120℃~150℃，塔顶温度为20℃~120℃时，以50~200的回流比冷凝向前馏分收集器排出前馏分；继续升温，当塔釜温度120℃~160℃，塔顶温度达到120℃~140℃之前时，以回流比30~100收集三氟化溴进入主馏分接收器，当塔釜温度为160℃~200℃，塔顶温度为140℃~180℃时，以回流比80~160冷凝收集后馏分进入后馏分接收器；待精馏釜温度大于200 ℃时，停止收集后馏分，停止加热，结束精馏。
所述步骤（ⅱ）中汽化器温度为150℃ ~170℃；吸附塔的温度为120℃~140℃。
所述步骤（ⅲ）中精馏塔的真空度为-0.01 ~-0.09MPa，优选为-0.07~-0.085MPa。
所述冷却循环水的温度为5℃~80℃，优选20℃~40℃。
所述精馏塔塔釜加热用油浴加热。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种先吸附再间歇精馏提纯三氟化溴的装置及提纯方法，物相分离效率高，轻重组分能够彻底分离，得到的三氟化溴产品具有较高的纯度，纯度能达到99.5%，生产效率高。
附图说明
图1是本发明中提纯三氟化溴的装置的结构示意图。
其中：
1 汽化器 2 吸附塔
3 精馏塔 4 冷凝收料管
5 前馏分接收器 6 主馏分接收器
7 后馏分接收器 8 尾气回收系统
9 真空泵 10 精馏柱。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明提纯三氟化溴的装置及提纯方法进行详细说明：
如图1所示，一种提纯三氟化溴的装置，包括汽化器1和尾气回收系统8，汽化器1顶部出口与吸附塔2下端进口连通，吸附塔2上端出口与精馏塔3进口连通，精馏塔3的精馏柱10上部通过冷凝收料管4和管路与相互并联的前馏分接收器5、主馏分接收器6和后馏分接收器7连通；尾气回收系统8与真空泵9连接，且尾气回收系统8分别与汽化器1、吸附塔2、精馏塔3前馏分接收器5、主馏分接收器6和后馏分接收器7顶部的抽空口连通。
所述汽化器1内装有导热剂，所述导热剂为导热油，导热剂的温度为150～170℃。
所述吸附塔2中填充有球状氟化钠颗粒。
所述精馏塔3的塔釜装置设置有加热装置，且设置有第一抽空口和进料口；精馏塔3精馏柱添加有八块塔板。
所述真空泵9为水环真空泵。
一种提纯三氟化溴的提纯方法，包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将提纯装置进行清洗、吹干、抽真空处理，负压和正压测漏后，在不漏的情况下用高纯氮气置换5次，保证体系内无除氮气外的其它杂质；
（ⅱ）吸附提纯
抽空吸附塔和精馏塔，加热汽化器和吸附塔，将三氟化溴粗品经汽化器中气化后，进入至吸附塔进行吸附提纯，即得到Ⅰ级三氟化溴粗品；
（ⅲ）间歇精馏提纯
步骤（ⅱ）所得Ⅰ级三氟化溴粗品进入精馏塔，室温冷却，待塔釜温度降至室温，对精馏塔抽真空，待真空稳定后，开始加热塔釜，同时冷却循环水冷却精馏柱、冷凝收料管，抽空前馏分收集器、主馏分收集器和后馏分收集器，全回流2 h ~10h，使沸点低于三氟化溴的前馏分在塔顶富集，当塔釜温度为120℃~150℃，塔顶温度为20℃~120℃时，以50~200的回流比冷凝向前馏分收集器排出前馏分；继续升温，当塔釜温度120℃~160℃，塔顶温度达到120℃~140℃之前时，以回流比30~100收集三氟化溴进入主馏分接收器，当塔釜温度为160℃~200℃，塔顶温度为140℃~180℃时，以回流比80~160冷凝收集后馏分进入后馏分接收器；待精馏釜温度大于200 ℃时，停止收集后馏分，停止加热，结束精馏。
所述步骤（ⅱ）中汽化器温度为150℃ ~170℃；吸附塔的温度为120℃~140℃。
所述步骤（ⅲ）中精馏塔的真空度为-0.01 ~-0.09MPa，优选为-0.07~-0.085MPa。
所述冷却循环水的温度为5℃~80℃，优选20℃~40℃。
所述三氟化溴粗品中主要杂质为氟化氢、四氟化碳、氟气、溴、氟氢化钾、和五氟化溴。
实施例1
（ⅰ）提纯系统经清洗、吹干、抽真处理，负压和正压测漏后，在不漏的情况下高纯氮气置换5次，保证体系内无除氮气外的其它杂质。
（ⅱ）抽空吸附塔和精馏塔至-0.09Mpa以下，加热汽化器至130℃，加热吸附塔至120℃，将汽化器中的三氟化溴粗品20kg蒸起，至吸附塔进行吸附提纯。
（ⅲ）汽化器中的三氟化溴全部蒸出后，停止汽化器和吸附塔加热，汽化器中蒸出的三氟化溴蒸汽经吸附塔后进入精馏釜常温冷却，待精馏釜冷却至室温后，对精馏釜进行抽空至-0.09 Mpa以下。
（ⅳ）抽空精馏釜后对前馏分接收装置、主馏分接收装置、后馏分接收装置抽真空至-0.09Mpa以下，抽空精馏釜待真空度稳定在-0.03Mpa后，开始加热塔釜，全回流3h，使沸点低于三氟化溴杂质组分在精馏塔顶富集；当精馏釜温度为120℃，塔顶温度为50℃时，以70的回流比冷凝收集前馏分；当塔釜温度为140℃，塔顶温度为130℃时，以30的回流比冷凝收集主馏分；当塔釜温度上升至160℃，塔顶温度为150℃时，以90的回流比收集后馏分；当精馏釜温度大于等于200℃时，停止收集后馏分，停止加热。结束精馏，收集的主馏分及为三氟化溴产品。
所述三氟化溴产品的质量为17kg，三氟化溴的纯度为99.5％。
实施例2
（ⅰ）提纯系统经清洗、吹干、抽真处理，负压和正压测漏后，在不漏的情况下高纯氮气置换5次，保证体系内无除氮气外的其它杂质。
（ⅱ）抽空吸附塔和精馏塔至-0.09Mpa以下，加热汽化器至130℃，加热吸附塔至120℃，将汽化器中的三氟化溴粗品50kg蒸起，至吸附塔进行吸附提纯。
（ⅲ）汽化器中的三氟化溴全部蒸出后，停止汽化器和吸附塔加热，汽化器中蒸出的三氟化溴蒸汽经吸附塔后进入精馏釜常温冷却，待精馏釜冷却至室温后，对精馏釜进行抽空至-0.09 Mpa以下。
（ⅳ）抽空精馏釜前馏分接收装置、主馏分接收装置、后馏分接收装置抽真空至-0.09Mpa以下，抽空精馏釜待真空度稳定在-0.05Mpa后，开始加热塔釜，全回流5h，使沸点低于三氟化溴杂质组分在精馏塔顶富集；当精馏塔釜温度为130℃，塔顶温度为70℃时，以120的回流比冷凝收集前馏分；当塔釜温度为150℃，塔顶温度为130℃时，以50的回流比冷凝收集主馏分；当塔釜温度上升至180℃，塔顶温度为160℃时，以100的回流比收集后馏分；当精馏釜温度大于等于200℃时，停止收集后馏分，停止加热。结束精馏，收集的主馏分及为三氟化溴产品。
所述三氟化溴产品的质量为40kg，三氟化溴的纯度为99.5％。
实施例3
（ⅰ）提纯系统经清洗、吹干、抽真处理，负压和正压测漏后，在不漏的情况下高纯氮气置换5次，保证体系内无除氮气外的其它杂质。
（ⅱ）抽空吸附塔和精馏塔至-0.09Mpa以下，加热汽化器至130℃，加热吸附塔至120℃，将汽化器中的三氟化溴粗品100kg蒸起，至吸附塔进行吸附提纯。
（ⅲ）汽化器中的三氟化溴全部蒸出后，停止汽化器和吸附塔加热，汽化器中蒸出的三氟化溴蒸汽经吸附塔后进入精馏釜常温冷却，待精馏釜冷却至室温后，对精馏釜进行抽空至-0.09 Mpa以下。
（ⅳ）抽空精馏釜后对前馏分接收装置、主馏分接收装置、后馏分接收装置抽真空至-0.09Mpa以下，抽空精馏釜待真空度稳定在-0.09Mpa以下后，开始加热塔釜，全回流8h，使沸点低于三氟化溴杂质组分在精馏塔顶富集；当精馏塔釜温度为150℃，塔顶温度为100℃时，以180的回流比冷凝收集前馏分；当塔釜温度为160℃，塔顶温度为130℃时，以80的回流比冷凝收集主馏分；当塔釜温度上升至190℃，塔顶温度为170℃时，以130的回流比收集后馏分；当精馏釜温度大于等于200℃时，停止收集后馏分，停止加热。结束精馏，收集的主馏分及为三氟化溴产品。
所述三氟化溴产品的质量为75kg，三氟化溴的纯度为99.5％。

Claims (10)

1.一种提纯三氟化溴的装置，其特征在于：包括汽化器（1）和尾气回收系统（8），汽化器（1）顶部出口与吸附塔（2）下端进口连通，吸附塔（2）上端出口与精馏塔（3）进口连通，精馏塔（3）的精馏柱（10）上部通过冷凝收料管（4）和管路与相互并联的前馏分接收器（5）、主馏分接收器（6）和后馏分接收器（7）连通；尾气回收系统（8）与真空泵（9）连接，且尾气回收系统（8）分别与汽化器（1）、吸附塔（2）、精馏塔（3）前馏分接收器（5）、主馏分接收器（6）和后馏分接收器（7）顶部的抽空口连通。
2.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置，其特征在于：所述汽化器（1）内装有导热剂，所述导热剂为导热油，导热剂的温度为150～170℃。
3.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置，其特征在于：所述吸附塔（2）中填充有球状氟化钠颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置，其特征在于：所述精馏塔（3）的塔釜装置设置有加热装置，且设置有第一抽空口和进料口；精馏塔（3）精馏柱添加有八块塔板。
5.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置，其特征在于：所述真空泵（9）为水环真空泵。
6.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将提纯装置进行清洗、吹干、抽真空处理，负压和正压测漏后，在不漏的情况下用高纯氮气置换5次，保证体系内无除氮气外的其它杂质；
（ⅱ）吸附提纯
抽空吸附塔（2）和精馏塔（3），加热汽化器（1）和吸附塔（2），将三氟化溴粗品经汽化器中（1）气化后，进入至吸附塔（2）进行吸附提纯，即得到Ⅰ级三氟化溴粗品；
（ⅲ）间歇精馏提纯
步骤（ⅱ）所得Ⅰ级三氟化溴粗品进入精馏塔（3），室温冷却，待塔釜温度降至室温，对精馏塔（3）抽真空，待真空稳定后，开始加热塔釜，同时冷却循环水冷却精馏柱（10）、冷凝收料管（4），抽空前馏分收集器（5）、主馏分收集器（6）和后馏分收集器（7），全回流2 h ~10h，使沸点低于三氟化溴的前馏分在塔顶富集，当塔釜温度为120℃~150℃，塔顶温度为20℃~120℃时，以50~200的回流比冷凝向前馏分收集器（5）排出前馏分；继续升温，当塔釜温度120℃~160℃，塔顶温度达到120℃~140℃之前时，以回流比30~100收集三氟化溴进入主馏分接收器（6），当塔釜温度为160℃~200℃，塔顶温度为140℃~180℃时，以回流比80~160冷凝收集后馏分进入后馏分接收器（7）；待精馏釜温度大于200 ℃时，停止收集后馏分，停止加热，结束精馏。
7.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置的提纯方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中汽化器（1）温度为150℃ ~170℃；吸附塔（2）的温度为120℃~140℃。
8.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置的提纯方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中精馏塔（3）的真空度为-0.01 ~-0.09MPa，优选为-0.07~-0.085MPa。
9.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置的提纯方法，其特征在于：所述冷却循环水的温度为5℃~80℃，优选20℃~40℃。
10.根据权利要求1所述的一种提纯三氟化溴的装置的提纯方法，其特征在于：所述精馏塔（3）塔釜加热用油浴加热。
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