CN210973903U - 一种制取高纯三溴化硼的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种制取高纯三溴化硼的装置，包括脱轻塔、液体泵一、脱重塔、复热器、吸附系统、过滤器、冷却器、液体泵二、产品蒸发塔；脱轻塔顶端接有冷凝器、下部接有再沸器，脱重塔顶端接有高位回流罐、下部接有再沸器；产品蒸发塔顶端接有冷凝器、下部接有再沸器；成品高纯三溴化硼出口位于冷凝器7‑1下部。本实用新型公开了一种制取高纯三溴化硼的装置，经过精馏、气化、吸附、液化、精馏制取得到高纯三溴化硼，能实现能源的循环利用,该装置利用差压精馏制取高纯度三溴化硼。原料依次进入脱轻塔、脱重塔、吸附系统与产品蒸发塔，最后得到高纯度三溴化硼，可用于多种物质制备，吸附器、过滤器可以并联设计，保证提纯工艺的连续性。

Description

一种制取高纯三溴化硼的装置

技术领域

本实用新型涉及气体提纯技术，具体涉及一种制取高纯三溴化硼的装置。

背景技术

三溴化硼是一种无色或稍带黄色发烟粘稠液体，具有强烈刺激性臭味，腐蚀性，有毒。溶于四氯化碳，遇水、乙醇能够分解产生溴化氢，见光、受热分解爆炸。在空气中产生烟雾。能与磷、氮、氧、硫、卤素、氨、碱、卤化磷、磷化氢及许多氨的取代物发生反应。

可用作半导体工业包括集成电路、太阳能电池、半导体分离器件等P型掺杂源，通过热扩散对晶体硅进行P型掺杂。其次三溴化硼还用于有机合成的催化剂、中间体和溴化剂，以及制造超高纯硼、乙硼烷及其他有机硼化物的原料。并且，在有机合成中用作芳环上的甲醚的脱羟基保护，生成酚羟基。

目前制取三溴化硼有三种方法，一种为直接法制取，一种为碳化硼溴化法制取三溴化硼，一种为复分解法制取三溴化硼。得到的三溴化硼成品多为工业级，高纯三溴化硼在国内基本难以得到。因此，开发一种提纯三溴化硼的装置，以获得高纯三溴化硼的，显得具有积极的显示意义，利用该实用新型得到的高纯三溴化硼，填补了国内三溴化硼提纯领域的空白。

发明内容

本实用新型目的是提供一种制取高纯三溴化硼的装置，针对工业级三溴化硼提纯制取高纯三溴化硼，使能量能够得到充分的利用，既节能又环保。

为达到上述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案是：一种制取高纯三溴化硼的装置，包括依次连接的脱轻塔、液体泵一、脱重塔、复热器、吸附系统、过滤器、冷却器、液体泵二、产品蒸发塔；所述吸附系统包括吸附柱，并接有热氮气再生及真空泵抽真空系统；所述过滤器包括过滤柱；所述脱轻塔顶端接有冷凝器一、下部接有再沸器一；所述脱重塔顶端接有高位回流罐、下部接有再沸器二；所述产品蒸发塔顶部接有冷凝器二、下部接有再沸器三；所述液体泵一、二为无油润滑屏蔽泵。

上述技术方案中，吸附器为现有产品，核心为吸附柱，所述吸附器中，吸附柱优选并联组成的两组，一组工作，一组再生，可以保证提纯操作不间断；吸附柱吸附脱重塔出来后含有的主要金属杂质，保证后续精馏塔产品高纯三溴化硼的纯度。

上述技术方案中，过滤器为现有产品，核心为过滤柱，所述过滤器中，过滤柱优选两组，并联组成，可以保证提纯操作不间断，也可以同时工作，提高过滤效果；过滤柱的精度为1微米，有效去除原料气体中的颗粒物，保证后续精馏塔产品高纯三溴化硼的纯度。

本实用新型中，连接是指气管连接，用于各部件之间的气体传输；各部件设有气体出入口，根据本发明的技术方案，本领域技术人员根据场地要求自行连接。

上述技术方案中，复热器热源来自水蒸汽；冷却器冷源来自循环水。

上述技术方案中，所述脱轻塔为低压高温精馏作业，采用上塔进料，塔底出料，塔顶冷凝器闪蒸汽回收至尾气处理系统。

上述技术方案中，所述脱重塔为低压高温精馏作业，采用下塔进料，上塔出料，塔底残液回收至残液罐。

上述技术方案中，所述产品蒸发塔为低压高温精馏作业，采用塔釜进料，上塔出料，塔顶冷凝器闪蒸汽回收至尾气处理系统。

本实用新型的一种制取高纯三溴化硼的装置针对工业级三溴化硼提纯制取高纯三溴化硼，因此，本实用新型还公开了上述一种制取高纯三溴化硼的提纯装置在提纯工业级三溴化硼中的应用。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

1.本实用新型首次公开了一种高纯三溴化硼的提纯装置，利用差压精馏制取高纯度三溴化硼。原料依次进入脱轻塔、脱重塔、吸附系统与产品蒸发塔，最后得到高纯度三溴化硼，可用于多种物质制备；同时本实用新型的装置可以利用分离物进行冷源循环，使能量能够得到充分的利用，既节能又环保；

2.本实用新型公开的一种高纯三溴化硼提纯的装置中，脱轻塔为低压高温精馏作业，采用上塔进料，塔底出料，塔顶冷凝器闪蒸汽回收处理。脱重塔为低压高温精馏作业，采用中下部进料，塔顶出料，塔底残液进残液罐回收处理。产品蒸发塔为低压高温精馏作业，采用塔釜进料，塔顶出料，塔顶冷凝器闪蒸汽回收处理。对脱重塔塔塔底的工业三溴化硼可以进行有效的回收，对生产成本有效的控制；

3.本实用新型公开的一种高纯三溴化硼提纯的装置中，吸附器、过滤器可以并联设计，保证提纯工艺的连续性，同时作为冷源使用的气体反流循环，最大程度得到利用，避免浪费；

4.本实用新型公开的一种高纯三溴化硼的装置提纯效率高，并且不涉及化学试剂，尤其是分离的物质可以得到妥善处理，比如循环利用或收集作为其他操作的冷源；而且易于操作、成本较低，适于推广应用。

附图说明

图1是本实用新型一种制取高纯三溴化硼的装置的结构示意图。

其中：1、脱轻塔，1-1、冷凝器一，1-2、再沸器一，2、脱重塔，2-1、高位回流罐，2-2、再沸器二，3、复热器，4、吸附系统，4-1、吸附柱， 4-2、真空泵，5、过滤器，5-1、过滤住，6、冷却器，7、产品蒸发塔，7-1、冷凝器二，7-2、再沸器三，8、液体泵一，9、液体泵二。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

实施例一

参见图1所示，一种高纯三溴化硼的提纯装置，包括依次连接的脱轻塔3、液体泵8、脱重塔2、复热器3、吸附系统4、过滤器5、冷却器、液体泵2、产品蒸发塔7；吸附器包括并联组成的两组吸附柱4-2，每组两根；过滤器包括并联组成的两组过滤柱5-1，每组两根，每根过滤柱的精度为1 微米；脱轻塔顶端接有冷凝器1-1、下部接有再沸器1-2，脱重塔顶端接有高位回流罐2-1、下部接有再沸器2-2；产品蒸发塔7，顶端接有冷凝器7-1、下部接有再沸器7-2；成品高纯三溴化硼出口位于冷凝器7-1下部，残液三溴化硼排放口位于脱重塔底部；复热器3进口与高位回流罐2-1出口连接、出口与吸附系统4连接；冷却器6进口与过滤器5连接、出口与液体泵9 连接，产品蒸发塔顶部连接的冷凝器二出料口连接成品管线；

上述提纯装置的工作流程包括如下步骤：

(1)脱轻塔上部进料，脱轻塔工作压力为20kpa。产品从脱轻塔底部经液体泵一打入脱重塔中下部，脱轻塔顶部连接冷凝器一，经冷却后液体回流至脱轻塔上部，塔顶轻组分排放至尾气处理系统；

(2)脱重塔工作压力为50kpa，脱重塔塔底出重组分杂质进残液储罐，塔顶气体进入高位回流罐，回流至上塔，其中，塔顶气体组分分出一支管线作为脱轻塔再沸器热源，经脱轻塔下部再沸器后气体回流至高位回流罐，脱重塔下部再沸器热源为水蒸汽；

(3)高位回流罐出口分支管线出液态产品进入复热器后成为气态产品，经复热后进入吸附系统吸附除去产品中的大部分金属离子；

(4)吸附系统由两组吸附柱并联组成，每组吸附柱分别由两个吸附柱串联组成。吸附系统伴有热氮气再生系统，可实现在线式再生处理，保证工艺的连续性；

(5)出吸附系统的产品进入过滤器，过滤器为现有产品，核心为过滤柱，所述过滤器中，过滤柱优选两组，并联组成，可以保证提纯操作不间断，也可以同时工作，提高过滤效果；

(6)经过滤后气体进入冷却器，然后经液体泵二打入产品蒸发塔塔斧；

(7)产品蒸发塔上部连接冷凝器二，下部连接再沸器三，冷凝器二出口分支管线出产品高纯三溴化硼。

上述原料气体体积组分为：BBr₃≥99.9％、残余溴≤10ppm、硅≤300ppm、金属离子≤200ppm。再沸器加热温度为120℃；循环水冷却温度为30-40℃；复热器加热温度为110-120℃。经过本发明方法处理后，制备的高纯三溴化硼中，三溴化硼达到99.9999％以上(基于金属离子)。

本实用新型可处理的原料气体体积组分为：BBr₃≥99.9％、残余溴≤10ppm、硅≤300ppm、金属离子≤200ppm。

上述技术方案中，再沸器加热温度为120℃；循环水冷却温度为 30-40℃；复热器加热温度为110-120℃。

上述技术方案中，脱轻塔工作压力为20kpa；脱重塔工作压力为50kpa；产品蒸发塔工作压力为20kpa。

本实用新型中，吸附系统对原料气体进行吸附处理，吸附原料气体中金属离子杂质；过滤器过滤掉经吸附器中的固体颗粒物至1微米；过滤后气体进入冷却器，经冷却后三溴化硼液体由液体泵二打入产品蒸发塔；脱轻塔为低压高温精馏过程，塔顶冷凝器冷源由循环水提供，塔顶闪蒸汽排放至尾气吸收系统，塔底出料经液体泵一进入脱重塔，脱重塔顶部接高位回流罐，下部接再沸器，塔底残余液态三溴化硼回收至残液储罐再利用。

附图中，箭头表示提纯气体运行方向，即由原料气体提纯成高纯三溴化硼的方向；

附图中相同部件只标注一处，一些常规连接件，比如阀门不做标注，其中单箭头表示提纯气体运行方向，残液排出没有箭头表示。

Claims (8)

1.一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：所述一种制取高纯三溴化硼的装置包括依次连接的脱轻塔、液体泵一、脱重塔、复热器、吸附系统、过滤器、冷却器、液体泵二、产品蒸发塔；所述脱轻塔顶端接有冷凝器一、下部接有再沸器一；所述脱重塔顶端接有高位回流罐，下部接有再沸器二；所述复热器为盘管式换热器；所述吸附系统由两组吸附塔并联组成，每组吸附塔分别由两个吸附柱串联而成，并伴有氮气再生系统；所述过滤器由两组过滤器并联组成；所述冷却器为列管式冷却器；所述产品蒸发塔顶端接有冷凝器二、下部接有再沸器三。

2.根据权利要求1所述一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：所述脱轻塔顶端冷凝器一冷源为循环水。

3.根据权利要求1所述一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：所述脱轻塔下部再沸器一热源为脱重塔顶端出口支路管线连接提供，加热后热源回流至脱重塔顶端高位回流罐。

4.根据权利要求1所述一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：所述脱重塔下部连接的再沸器二热源为水蒸汽。

5.根据权利要求1所述一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：所述吸附系统中，吸附柱为并联组成的两组吸附柱。

6.根据权利要求1所述一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：所述过滤器(5)中，过滤柱为并联组成的两组过滤柱；所述过滤柱的精度为1微米。

7.根据权利要求1所述一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：产品蒸发塔顶部连接冷凝器二，下部连接再沸器三。

8.根据权利要求1所述一种制取高纯三溴化硼的装置，其特征在于：产品蒸发塔顶部连接的冷凝器二出料口连接成品管线。

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