CN107684829A - 一种离心分离硼同位素的方法 - Google Patents

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周明胜
裴根
潘建雄
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Abstract

本发明公开了一种离心分离硼同位素的方法。具体是利用国产气体离心机，以三氯化硼为工作介质，采用气体离心法实现硼同位素分离的一种方法。其特征在于将净化后的气态三氯化硼，以一定的供料流量通入国产气体离心机，并调节离心机供料管口压强以及精、贫料管口压强参数，同时分别在精、贫料端收料，在各项参数均达到稳定状态后，取样并使用气体质谱仪进行分析，从而实现硼同位素的分离以及分离效果的评价。该方法能耗低，分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产，原料易获取，且分离后的贫料可以回收继续作为化工试剂使用，因此该方法是具有较好的市场应用价值的硼同位素分离制备方法。

Description

一种离心分离硼同位素的方法
技术领域
本发明属于同位素分离制备技术领域，特别涉及一种离心分离硼同位素的方法。具体是利用国产气体离心机，以三氯化硼为工作介质，采用气体离心法实现硼同位素分离的一种方法。
背景技术
稳定同位素已经广泛应用于医疗卫生、农业生态、生物制药、基础物理研究等方面，相应地，对稳定同位素产品的制备方法也提出了更高要求。自然界中的硼元素有10B和11B两种稳定同位素，其天然丰度分别为19.9％，80.1％。由于10B很容易与热中子产生(n,α)反应，对热中子的吸收截面高达3837barn，是良好的中子吸收剂，因而在核工业中有重要应用，比如高硼钢和碳化硼可用于反应堆的控制棒制造，气态的三氟化硼、固态的氧化硼或碳化硼可用于制造中子探测器等。另外，10B可以用于硼中子俘获治疗(Boron NeutronCapture Therapy,BNCT)技术从而治疗癌症。11B由于中子吸收截面极小，仅为5×10-3barn，因而可以用作半导体器件的掺杂剂，有效提升特定环境下电子设备的抗辐射抗干扰能力。
气体离心法作为现阶段工业化生产铀同位素的主要方法，也被广泛应用于稳定同位素分离。其原理是利用工作介质在气体离心机的强离心力场中，不同相对分子质量的组分在径向上压强分布不同，从而实现同位素组分之间的相对分离。目前硼同位素的分离制备方法有低温蒸馏法、低温交换法、离子交换法等，但实现工业化生产的只有三氟化硼络合物的化学交换精馏法。而对于气体离心法分离硼同位素，则未见相关公开资料。三氟化硼络合物的化学交换精馏法存在一定的约束性，比如能耗较高、防护要求严等。开发一种离心分离硼同位素的方法具有很好的实用价值。
发明内容
本发明提出了一种离心分离硼同位素的方法，本方法利用国产气体离心机，以三氯化硼为离心分离介质，调整合适的工艺参数，从而实现硼同位素分离。即采用分馏法净化天然三氯化硼原料中的轻杂质；通过调节供料孔板，将净化后的气态三氯化硼以一定的供料流量通入国产气体离心机，并通过供取料系统的阀门调节离心机供料管口压强以及精、贫料管口压强参数，同时分别在精、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统泵口真空在3Pa以内；各项流体参数均达到稳定状态后，系统须连续稳定运行，一段时间后使用液氮冷阱取精、贫料样品；使用气体质谱仪进行样品分析，基于多元分离理论对分析结果进行计算，最终实现硼同位素的分离，并且单机基本全分离系数达到1.08。该方法能耗低，分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产，原料易获取且分离后的贫料可以回收继续作为化工试剂使用，因此该方法是具有较好市场应用价值的硼同位素分离制备方法。
本发明特征在于：
1.三氯化硼原料采用分馏法净化后，化学纯度达到99.99％以上。
2.三氯化硼单机供料流量在15g/h左右，离心机供料管口压强在160Pa左右，精、贫料管口压强在665Pa左右。
3.各项流体参数均达到稳定状态后，系统须连续稳定运行2小时以上。
4.样品分析时调节气体质谱仪的离子源参数，使BCl3打掉一个电子成为(BCl3)+离子团。
该方法实现了硼同位素的分离以及分离效果的评价，结合气体离心法的特点，将该方法用于硼同位素的生产，具备技术可行性以及一定的经济性。
附图说明
图1为本发明方法的分离原理示意图。
图2为本发明方法中单机分离三氯化硼的质谱分析结果。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
对于气体离心法，分离介质一般应满足以下三个要求：1)在低于570K的温度下保持稳定，不分解；2)相对分子质量不小于70；3)常温下，饱和蒸气压不小于665Pa。三氯化硼相对分子质量为117.11，化学性质稳定，不易分解，室温下，饱和蒸气压为150kPa左右，满足气体离心法对分离介质的要求。同时，三氯化硼作为P型掺杂剂和等离子体刻蚀气体，广泛应用于半导体行业，原料易获取，生产成本较低。对于天然三氯化硼原料，以液氮和“液氮-无水乙醇”混合物为冷却剂，利用三氯化硼与轻杂质饱和蒸气压的差异进行净化，使其化学纯度达到99.99％以上。
在常温下，将净化后的气态三氯化硼通入国产气体离心机，通过调节供料孔板控制单机供料流量在15g/h左右，通过调节供取料系统阀门，控制供料管口压强在160Pa左右，精、贫料管口压强在665Pa左右。同时分别在精、贫料端利用液氮冷阱进行收料。并使用真空泵维持供取料系统泵口真空在3Pa以内；在各项参数均达到稳定状态后，系统须连续稳定运行2小时以上，对气体离心机精、贫料取样。
使用气体质谱仪对精、贫料样品进行丰度分析，目的是评估分离效果，计算基本全分离系数。针对三氯化硼的分子组成，天然硼元素含有10B和11B两种稳定同位素，其天然丰度分别为19.9％，80.1％。天然氯元素含有35Cl和37Cl两种稳定同位素，其天然丰度分别为75.76％，24.24％。三氯化硼分子的同位素组成及其天然丰度见表1。由于氯同位素的存在，使得分离介质BCl3的同位素组分有8种，属于同位素分离中的多元分离。
表1三氯化硼分子的同位素组成及其天然丰度
调节气体质谱仪的离子源参数，使BCl3分子被打掉一个电子成为(BCl3)+离子团，测得精、贫样品中不同相对分子质量组分的摩尔百分数。单机分离实验的质谱分析结果如图2所示。
在多元离心分离中，通常使用基本全分离系数衡量分离效果。在本发明所述的工况下，根据离心分离多元分离理论，根据质谱分析结果可计算出三氯化硼单机基本全分离系数为1.08。表明了该方法分离硼同位素的有效性。

Claims (4)

1.一种离心分离硼同位素的方法，其特征在于：采用分馏法净化天然三氯化硼原料中的轻杂质；将净化后的气态三氯化硼，以一定的供料流量通入国产气体离心机，并通过供取料系统的阀门调节所述国产气体离心机供料管口压强以及精、贫料管口压强参数，同时分别在精、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统泵口真空在3Pa以内；各项参数均达到稳定状态后系统连续运行，使用液氮冷阱取精、贫料样品，样品分析时调节气体质谱仪的离子源参数，使BCl3打掉一个电子成为(BCl3)+离子团，最终实现硼同位素的分离，并且单机基本全分离系数达到1.08。
2.如权利要求1所述的一种离心分离硼同位素的方法，其特征在于：所述三氯化硼原料净化后，化学纯度达到99.99％以上。
3.如权利要求1所述的一种离心分离硼同位素的方法，其特征在于：所述单机供料流量在15g/h左右，所述国产气体离心机供料管口压强在160Pa左右，精、贫料管口压强在665Pa左右。
4.如权利要求1所述的一种离心分离硼同位素的方法，其特征在于：所述国产气体离心机各项流体参数均达到稳定状态后，系统须连续稳定运行2小时以上。
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