CN105498541A - 一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法 - Google Patents

一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105498541A
CN105498541A CN201610080379.0A CN201610080379A CN105498541A CN 105498541 A CN105498541 A CN 105498541A CN 201610080379 A CN201610080379 A CN 201610080379A CN 105498541 A CN105498541 A CN 105498541A
Authority
CN
China
Prior art keywords
purification
carry out
separation
carries out
cascade
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610080379.0A
Other languages
English (en)
Inventor
周明胜
姜东君
裴根
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CN201610080379.0A priority Critical patent/CN105498541A/zh
Publication of CN105498541A publication Critical patent/CN105498541A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/20—Separation by centrifuging
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/02—Separation by phase transition
    • B01D59/04—Separation by phase transition by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明属于同位素分离生产技术领域，特别涉及一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法。具体步骤如下：(1)采用氟利昂-11作为分离介质，并通过物理方式对其进行净化；(2)使用离心法或精馏法进行同位素分离；(3)使用气体质谱仪对同位素产品中不同分子量的组分进行丰度分析。

Description

一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法
技术领域
本发明属于同位素分离生产技术领域，特别涉及一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法。
背景技术
随着科技的发展，稳定同位素在医疗、航空航天、农业生态、生物制药、基础物理等方面表现出很多重要应用，相应地，对稳定同位素的产品丰度和制备方法也提出了更高的要求。其中，高丰度的12C同位素构成的单晶金刚石具有很高的热导率(专利CN1052340,1991-06-19)，氯同位素主要作示踪剂，用于化学、医药学和环境科学研究中，在农业生态及地球物理方面也有重要应用。
碳元素有12C、13C两种稳定同位素，氯元素有35Cl、37Cl两种稳定同位素。目前碳同位素的分离主要是精馏法和离心法，精馏法耗能较大，经济性有待提高，而离心法则缺少合适分离介质。氯同位素曾用电磁法分离，费用昂贵；现在以液相热扩散法进行分离，但热扩散法存在耗能很高、平衡时间过长等问题，影响了氯同位素的应用。
发明内容
为了克服目前碳同位素和氯同位素分离中耗能高、成本高、平衡时间长等问题，本发明提出了一种同时浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法，具体技术方案如下：
一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法，具体步骤如下：
(1)分离介质的选择和净化：
为了同时获得较高丰度的12C和35Cl，采用氟利昂-11(分子式CCl3F)作为分离介质，并通过物理方式对其进行净化，以提高其化学纯度，满足同位素分离的需要；
净化的具体方式为：以液氮或液氮-无水乙醇混合物为冷却剂，利用轻杂质与氟利昂-11饱和蒸气压的差异，在低温条件下进行净化。
(2)使用离心法进行同位素分离，提高12C35Cl35Cl35Cl19F的比例，浓缩稳定同位素12C和35Cl：建立级联分离装置，在常温下，将净化后的氟利昂-11以气态的形式通入级联，进行同位素分离，在轻组分料流端取同位素产品，重组分料流端进行贫料回收；
还可以使用精馏法进行同位素分离：建立级联分离装置，将净化后的氟利昂-11以液态的形式通入级联，进行同位素分离，在轻组分料流端取同位素产品，重组分料流端进行贫料回收；
(3)使用气体质谱仪进行丰度分析：使用气体质谱仪的离子源装置打掉同位素产品中的F，使之成为CCl3 +离子，进行不同分子量组分的丰度分析。
本发明的有益效果为：
1.使用氟利昂-11作为分离介质：廉价且无腐蚀性，分离产生的贫料仍然可以作为制冷剂正常使用，生产成本较低；F元素为单同位素元素，不会对C、Cl同位素的分离造成影响，且F的分子量较小，在分子量所占比例较小，同位素分离效率较高；同时含有碳元素和氯元素，其物理化学性质能够同时满足精馏法和离心法分离的要求；由于12C和35Cl的天然丰度较高，天然氟利昂-11中分子量最小的组分12C35Cl35Cl35Cl19F只含有12C和35Cl同位素，且其摩尔丰度为42.61％，无论是精馏法还是离心法，都容易实现，尤其适合于离心法分离。
2.可以使用比较成熟的精馏法或离心法进行分离，其中精馏法适合较大规模的分离，离心法分离的规模更为灵活，满足不同的需求。
3.同时浓缩稳定同位素12C和35Cl。由于12C35Cl35Cl35Cl19F是最轻的组分，在将其浓缩的过程中，同时将12C和35Cl两种同位素进行了浓缩，且在精料端容易取出。
4.气体质谱丰度分析，能够提供更高的丰度测量精度。
上述几个特征，使得本发明提出的浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法具有明显的经济性和技术可行性。
附图说明
图1为本发明的分离原理示意图。
图2为实施例1中，单机分离氟里昂-11的质谱分析结果图。
具体实施方式
实施例1
(1)选择氟利昂-11作为分离介质，并对其进行纯化
氟利昂-11的分子式为CCl3F，分子量为137.37，是一种无色透明的液体，液体密度(25℃)1.467g/cm3。氟利昂-11不易燃烧，有低毒性，化学性质不活泼，较稳定。允许极限浓度为1000ppm，直接危害生命和健康的浓度为10000ppm，无腐蚀性。其饱和蒸汽压如表1，室温下的饱和蒸汽压约为一个大气压，能够同时满足精馏法和离心法的需要。
表1氟利昂-11(CCl3F)的饱和蒸汽压
碳元素的两种同位素12C和13C的天然丰度分别为98.90％和1.10％，氯元素的两种同位素35Cl和37Cl的天然丰度分别为75.78％和24.22％。氟利昂-11分子的同位素组成及其丰度见表2，其中最轻的12C35Cl35Cl35Cl19F分子量为136，占到总分子数的42.61％，实现12C和35Cl的分离比较容易。
表2氟利昂-11分子的同位素组成及其天然丰度
分子组成 分子量 在天然CCl3F中丰度(％)
12C35Cl35Cl35Cl19F 136 42.61
13C35Cl35Cl35Cl19F 137 0.4680
12C35Cl35Cl37Cl19F 138 41.42
13C35Cl35Cl37Cl19F 139 0.4607
12C35Cl37Cl37Cl19F 140 13.41
13C35Cl37Cl37Cl19F 141 0.1492
12C37Cl37Cl37Cl19F 142 1.449
13C37Cl37Cl37Cl19F 143 0.0161
净化的具体方式为：以液氮或液氮-无水乙醇混合物为冷却剂，利用轻杂质与氟利昂-11饱和蒸气压的差异，在低温条件下进行净化。
(2)使用离心法进行同位素分离
建立级联分离装置，在常温下，将净化后的氟利昂-11以气态的形式通入级联，进行同位素分离，在轻组分料流端取同位素产品，重组分料流端进行贫料回收，以作为制冷剂，分离原理示意图见图1。
(3)使用气体质谱仪进行丰度分析
使用气体质谱仪的离子源装置打掉同位素产品中的F，使之成为CCl3 +离子，进行不同分子量组分的丰度分析。由于氟利昂-11分子的分子量最小为136，最大为143，故分析范围在150的气体质谱仪即可满足要求，如MAT-253等。质谱分析的结果如图2所示。从图中可以看出，通过离心法单机分离实验，可以获得单级1.40的分离系数，即通过单次分离即可将分子量为136的组分丰度从42.61％提高至55.55％，分离效应十分明显，这充分证明了本发明所述方法的可行性。

Claims (3)

1.一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)分离介质的选择和净化：采用氟利昂-11作为分离介质，并通过物理方式对其进行净化；
(2)使用离心法进行同位素分离：建立级联分离装置，在常温下，将净化后的氟利昂-11以气态的形式通入级联，进行同位素分离，在轻组分料流端取同位素产品，重组分料流端进行贫料回收；
(3)使用气体质谱仪进行丰度分析：使用气体质谱仪的离子源装置打掉同位素产品中的F，使之成为CCl3 +离子，进行不同分子量组分的丰度分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，净化的具体方式为：以液氮或液氮-无水乙醇混合物为冷却剂，利用轻杂质与氟利昂-11饱和蒸气压的差异，在低温条件下进行净化。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)还可以为使用精馏法进行同位素分离：建立级联分离装置，将净化后的氟利昂-11以液态的形式通入级联，进行同位素分离，在轻组分料流端取同位素产品，重组分料流端进行贫料回收。
CN201610080379.0A 2016-02-04 2016-02-04 一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法 Pending CN105498541A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610080379.0A CN105498541A (zh) 2016-02-04 2016-02-04 一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610080379.0A CN105498541A (zh) 2016-02-04 2016-02-04 一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105498541A true CN105498541A (zh) 2016-04-20

Family

ID=55707074

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610080379.0A Pending CN105498541A (zh) 2016-02-04 2016-02-04 一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105498541A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106621811A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 清华大学 一种离心分离硼同位素的方法
CN107441933A (zh) * 2017-08-09 2017-12-08 清华大学 一种离心分离钛同位素的方法
CN108404668A (zh) * 2018-04-19 2018-08-17 清华大学 以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3989483A (en) * 1973-08-01 1976-11-02 Gesellschaft Fur Kernforschung M.B.H. Method and device for separating gaseous or vaporous materials, especially isotopes, by means of separation nozzles
CN1756586A (zh) * 2003-03-04 2006-04-05 大阳日酸株式会社 氧同位素浓缩方法
CN101244366A (zh) * 2008-03-17 2008-08-20 清华大学 以正辛烷为介质离心分离碳同位素的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3989483A (en) * 1973-08-01 1976-11-02 Gesellschaft Fur Kernforschung M.B.H. Method and device for separating gaseous or vaporous materials, especially isotopes, by means of separation nozzles
CA1039664A (en) * 1973-08-01 1978-10-03 Erwin W. Becker Method and device for separating gaseous or vaporous materials, epecially isotopes, by means of separation nozzles
CN1756586A (zh) * 2003-03-04 2006-04-05 大阳日酸株式会社 氧同位素浓缩方法
CN101244366A (zh) * 2008-03-17 2008-08-20 清华大学 以正辛烷为介质离心分离碳同位素的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A.ZUIDERWEG ET AL.: "Stable carbon isotope fractionation in the UV photolysis of CFC-11 and CFC-12", 《ATMOSPHERIC CHEMISTRY AND PHYSICS》 *
周明胜等: "离心法分离锗同位素实验研究", 《同位素》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106621811A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 清华大学 一种离心分离硼同位素的方法
CN107441933A (zh) * 2017-08-09 2017-12-08 清华大学 一种离心分离钛同位素的方法
CN108404668A (zh) * 2018-04-19 2018-08-17 清华大学 以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105498541A (zh) 一种浓缩稳定同位素12C和35Cl的方法
CN105399165B (zh) 多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置及方法
EP2910298B1 (en) Method for condensing oxygen isotopes
CN103123203A (zh) 利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法
KR102094740B1 (ko) 하이드레이트 형성을 이용한 sf6 정제 시스템 및 이를 이용한 sf6 정제 방법
CN103055697A (zh) 一种浓缩富集稳定同位素2h、18o、13c的方法和装置
CN108404668A (zh) 以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法
Vorotyntsev et al. Separation of gas mixtures by the gas hydrate crystallization method
RU2006128430A (ru) Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких газов и устройство для его осуществления
CN105731379A (zh) 一种电子级氯气的提纯方法
CN106621811A (zh) 一种离心分离硼同位素的方法
Syakdani et al. Analysis of Cooler Performance in Air Supply Feed for Nitrogen Production Process using Pressure Swing Adsorption (PSA) Method
EP3742456B1 (en) Apparatus and method for helium-3 separation and enrichment
CN108404667B (zh) 以碘甲烷为介质离心分离碳同位素的方法
CN103629894A (zh) 单级精馏设备的空气分离方法
EP3329982A1 (en) Method and apparatus for producing heavy oxygen water
CN205241272U (zh) 多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置
CN207667446U (zh) 一种高纯氧十六的精馏装置
US3399967A (en) Method for production of deuterated methanes and heavy water
RU2071019C1 (ru) Способ выделения водорода или гелия из газовых смесей и установка для его осуществления
Urey et al. Vapor Pressures and Exchange Constants of Isotopic Compounds
US3050367A (en) Separation of boron isotopes
CN110465197A (zh) 一种利用离子液体分离碳同位素的方法
Atlaskin et al. Membrane cascade type of" сontinuous membrane column
Eck Stable isotopes of the atmosphere

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160420

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication