CN105399165B - 多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置及方法 - Google Patents

多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置及方法 Download PDF

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Abstract

一种多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置及方法，装置由一级以上的精馏塔串联组成，各级精馏塔内的操作压力由前向后逐级降低，天然水通过汽化器气化后进入第一级精馏塔，在各级精馏塔内逐级连续流动并进行精馏分离，利用轻氢与重氢同位素间的蒸汽压的差别，在每一级精馏塔内上升的汽相物料与下降的液相物料逆流充分接触，不断发生汽化和冷凝的传质过程，轻氢同位素逐级进入汽相，重氢同位素逐级进入液相，使汽相物料中轻氢同位素的丰度得到逐级提高，最终成为轻氢分子水由冷却器中排出，通过调整最后一级产品与回流液的比例，可以得到轻氢丰度为99.9999～99.9865％的轻氢分子水。本发明具有分离效率高、能耗低、结构简单、操作容易的优点，适用于轻氢分子水的连续生产过程。

Description

多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置及方法
技术领域
本发明涉及稳定性同位素分离技术领域，具体涉及一种制备轻氢分子水的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置及方法。
背景技术
众所周知，自然界中的水一般由2个氢原子和1个氧原子组成(H2O)，但氢元素有质量数不同的3个同位素:轻氢(氕-1H)的质量为1、重氢(氘-2H)的质量为2，均是稳定性同位素；超重氢(氚-3H)的质量为3，是放射性同位素。由于氢原子同位素的质量数不同，通常将质量数为1的轻氢原子和氧原子组成的水(1H2O)分子称为轻氢分子水；把质量数为2的重氢原子与氧原子组成的水(2H2O)分子称为重氢分子水；把质量数为3的超重氢原子与氧原子组成的水(3H2O)分子称为超重氢分子水。在天然水中，轻氢分子水的天然丰度为99.985％，重氢分子水一般为150ppm(0.015％)，超重氢分子水的天然丰度更低，只有十亿分之一，基本可以认为天然不存在。采用先进的高科技同位素分离技术来降低天然水中重氢分子水的含量到150ppm以下，这样得到的的水即称为轻氢分子水。
研究结果表明，重氢(2H)对生命体的生存发展和繁衍是有害的，在水中不论重氢(2H)的含量多少对生命体都是有害的。我们知道，C-2H键比C-1H键更牢固而不易断裂，重氢(2H)置换轻氢原子可以在DNA的螺旋结构中产生附加应力，造成双螺旋的相移、断裂、替换，使核糖核酸排列混乱，甚至重新合成，出现突变，从而增加人体出现癌变的几率。而轻氢分子水是具有特殊分子结构、减少了重氢(2H)含量的水，轻氢分子水的重氢(2H)含量<150ppm，而普通的矿泉水、纯净水、自来水等饮用水的重氢(2H)含量为150ppm。
研究表明，自然界中的水分子是会自动相互结合在一起，形成较大的分子团，这将导致水分子团过大而让水不能顺利被细胞吸收。轻氢分子水的分子结构则是独一无二的，它形成的分子团已变成一个更小更稳定的高能态结构，经核磁共振分析证实，轻氢分子水的分子团比普通的矿泉水、纯净水、自来水小50％以上，这些较小的分子团在身体内部移动穿越比其他的水更迅速有效，更容易被细胞吸收，使身体更快更有效地补充水分。
总之，水是生命之源，水中重氢(2H)元素含量的多少是衡量水好坏的重要标准。轻氢分子水不仅能够应用于科学研究，而且还具有活化免疫细胞、改善机体基础代谢水平、抗细胞突变和延缓衰老等功能，更有益于生命体的生存发展和繁衍，对于人类的健康具有重要意义。
仅就分离方法而论，同位素的分离方法有化学交换法、精馏法、电解法、热扩散法、膜扩散吸附法、离心法、激光法等，但是从饮用水安全性及工业化生产角度考虑，获得轻氢分子水最为适宜的方法是天然水的同位素精馏分离方法，其利用水中轻氢分子水和重氢分子水的同位素蒸汽压的细微差异来实现分离。水精馏法原料易得、操作简单可靠、生产过程绿色环保，是一种容易实现的工业化生产轻氢分子水的方法。
但是目前，同位素的精馏法分离技术还存在许多不足之处：各级精馏塔采用相同的恒定操作压力，塔之间热量无法耦合利用，能耗高；对轻氢分子水的分离过程只能间歇进行，而汽液相物料无法在各级精馏塔中连续不间断地流动以完成轻氢分子水的连续生产；同位素分离系数小，分离级数多(大规模生产同位素的装置需要串、并联几十，甚至上百个精馏塔)，投资大；精馏塔之间(串、并联)级联结构复杂，各级间均设置加热器、冷却器和储槽，控制操作困难；系统持液量大，系统平衡时间长等，因而严重制约了稳定同位素产品的市场及应用。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述现有技术的不足，提供一种多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置及方法，在各级精馏塔中采用不同的操作压力，实现汽液相物料的连续传输和连续精馏，从而提高分离效率，节约能耗，简化结构，节省投资，便于操作。
为实现上述目的本发明采取的技术方案如下：
一种多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置，所述的装置由一级以上的精馏塔串联组成，其特征在于：每前一级精馏塔的顶部连接后一级精馏塔的下部，每后一级精馏塔的底部通过一液体输送泵连接前一级精馏塔的上部，第一级精馏塔的下部连接用以加热汽化进入所述装置的天然水的汽化器，最后一级精馏塔的顶部连接用以冷凝获得轻氢分子水的冷却器，该冷却器连接所述最后一级精馏塔的上部以输送回流液；各级精馏塔内的操作压力由前向后逐级降低，所述天然水通过所述汽化器气化后进入第一级精馏塔，在之后的各级精馏塔内逐级连续流动并进行精馏分离，最终成为轻氢分子水由所述冷却器中排出。
进一步地，所述的每前一级精馏塔的操作压力比后一级精馏塔的操作压力高100～250mmHg，最后一级精馏塔的操作压力为50～200mmHg。
进一步地，所述的装置所含精馏塔的级数为2级、3级、4级或5级。
进一步地，每一级所述的精馏塔内装填有波纹规整传质组件或狄克松散堆传质组件。
进一步地，所述的波纹规整传质组件的等板高度为2.5cm～5.0cm，所述狄克松散堆传质组件的等板高度为1.5cm～3.0cm。
本发明的另一技术方案如下：
一种采用上述装置的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的方法，其特征在于：天然水通过所述汽化器气化后进入第一级精馏塔，在操作压力由前向后逐级降低的各级精馏塔内逐级连续流动并进行精馏分离，利用轻氢与重氢同位素间的蒸汽压的差别，在每一级所述精馏塔内上升的汽相物料与下降的液相物料逆流充分接触，不断发生汽化和冷凝的传质过程，使到达所述精馏塔顶部的汽相物料中轻氢同位素的丰度得到逐级提高，最终成为轻氢分子水由所述冷却器中排出。
进一步地，在所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置中，天然水连续进行以下过程：
1)天然水经过位于第一级精馏塔之前的汽化器加热汽化后，进入所述第一级精馏塔的下部，并上升至该第一级精馏塔的顶部；
2)汽相物料利用各精馏塔操作压力之间的压差，从前一级精馏塔的顶部进入后一级精馏塔的下部，并在所述精馏塔内自然流动；液相物料依靠所述液体输送泵从后一级精馏塔的底部进入前一级精馏塔的上部，并在所述精馏塔内依靠重力自然流动；
3)利用轻氢与重氢同位素间的蒸汽压的差别，在每一级所述精馏塔内，上升的汽相物料和下降的液相物料相互充分接触，不断发生部分汽化和部分冷凝的过程，轻氢同位素因相对挥发度大而富集进入上升的汽相物料，使最终到达所述精馏塔顶部的汽相物料中轻氢同位素丰度得到逐级提高；
4)由最后一级精馏塔顶部出来的汽相物料进入所述冷却器被冷凝成液相水，该液相水的一部分成为回流液并返回所述最后一级精馏塔的上部，该液相水的另一部分成为轻氢分子水；
5)通过调整步骤4)中形成的轻氢分子水与回流液的比例，能够得到轻氢丰度为99.9999～99.9865％的轻氢分子水。
进一步地，所述的每前一级精馏塔的操作压力比后一级精馏塔的操作压力高100～250mmHg，最后一级精馏塔的操作压力为50～200mmHg。
不同于现有的串联精馏塔组工艺，各级精馏塔采用相同的恒定操作压力，每一级都需要设置加热器、冷却器和储槽，本发明仅在第一级精馏塔前设置汽化器加热汽化天然水原料，在最后一级精馏塔后设置冷却器进行冷凝，从而连续获得轻氢分子水产品；并且各级精馏塔的操作压力均不同，实现了液相物料和汽相物料在装置内的连续流动，完成了轻氢分子水的连续生产过程；因而具有装置结构简单、工艺操作容易、分离效率高的优点。
本发明取得了如下的有益效果：
1、采用2～5级精馏塔，级间不设置加热器、冷却器和储槽，简化了工艺装备的结构，节省投资50％以上。
2、各精馏塔采用不同的操作压力，实现了汽相原料的连续自然流动输送，各级精馏塔间的热量充分得到利用，节约能耗30～40％以上。
3、仅需在第一级前将原料汽化，最后一级冷凝获得产品，工艺过程简单，实现了多级串联连续大批量生产，极大的降低了能耗和操作成本。
4、系统持液少，操作简单，对同位素分离系统的平衡时间大为缩短。
5、精馏塔内采用波纹规整传质组件和狄克松散堆传质组件，提高了分离效率。
附图说明
图1为本发明的示意图。
其中：
Feed-天然水，V1-进入第一级精馏塔的汽相物料，V2-进入第二级精馏塔的汽相物料，Vn-1-进入第n-1级精馏塔的汽相物料，Vn-进入第n级精馏塔的汽相物料，Vn+1-进入冷却器的汽相物料，L2-流出第二级精馏塔的液相物料，L3-流出第三级精馏塔的液相物料，Ln-1-流出第n-1级精馏塔的液相物料，Ln-流出第n级精馏塔的液相物料，Ln+1-回流液，Discharge-废液，Product-轻氢分子水，Heater-汽化器，Cooler-冷却器，Pump-液体输送泵，Tower 1-第一级精馏塔，Tower 2-第二级精馏塔，Tower n-1-第n-1级精馏塔，Tower n-第n级精馏塔，其中，n为正整数。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作详细的说明。下述实施例以本发明的技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
请参见图1本发明的示意图，图示多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置由一级以上的精馏塔Tower 1、Tower 2…Tower n-1、Tower n串联组成，其中，n可以为2～5之间的整数，即所述的装置所含精馏塔的级数为2级、3级、4级或5级。
每前一级精馏塔的顶部连接后一级精馏塔的下部，每后一级精馏塔的底部通过一液体输送泵Pump连接前一级精馏塔的上部。第一级精馏塔Tower 1的下部连接汽化器Heater，该汽化器Heater用以加热汽化进入所述装置的原料天然水Feed。最后一级精馏塔Tower n的顶部连接冷却器Cooler，该冷却器Cooler用以冷凝获得轻氢分子水Product产品，并且连接所述最后一级精馏塔Tower n的上部，以输送回流液Ln+1。各级精馏塔之间不设置加热器、冷却器或储槽。
各级所述精馏塔内的操作压力由前向后逐级降低，所述的每前一级精馏塔的操作压力比后一级精馏塔的操作压力高100～250mmHg，最后一级精馏塔Tower n的操作压力为50～200mmHg。
每一级所述的精馏塔内装填有波纹规整传质组件或狄克松散堆传质组件；所述的波纹规整传质组件的等板高度为2.5cm～5.0cm，所述狄克松散堆传质组件的等板高度为1.5cm～3.0cm。
本发明所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的方法包括，天然水Feed通过所述汽化器Heater气化后进入第一级精馏塔Tower 1，在操作压力由前向后逐级降低的各级精馏塔内逐级连续流动并进行精馏分离，利用轻氢(氕)与重氢(氘)同位素间的蒸汽压的差别，在每一级所述精馏塔内上升的汽相物料与下降的液相物料逆流充分接触，不断发生汽化和冷凝的传质过程，使到达所述精馏塔顶部的汽相物料中轻氢(氕)同位素的丰度得到逐级提高，最终成为轻氢分子水Product由所述冷却器Cooler中排出。
在所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置中，天然水Feed连续进行以下过程，请参阅图1：
1)天然水原料Feed经过设置在第一级精馏塔Tower 1前的汽化器Heater加热汽化后，汽相物料V1进入第一级精馏塔Tower 1下部，并且自然上升至第一级精馏塔Tower 1的顶部变成进入第二级精馏塔Tower 2的汽相物料V2。
2)串联精馏塔组各精馏塔的操作压力是不同的，前一级操作压力高于后一级的操作压力，为由前向后逐级降低，每前一级精馏塔的操作压力比后一级精馏塔的操作压力高100～250mmHg，最后一级精馏塔Tower n的操作压力为50～200mmHg。
利用各精馏塔操作压力的不同，汽相物料靠压差从前一级精馏塔的顶部进入后一级精馏塔的下部，并在所述精馏塔内自然流动；第一级精馏塔Tower 1顶部的汽相物料V2进入第二级精馏塔Tower 2的下部，自然上升至第二级精馏塔Tower 2的顶部变成汽相物料V3进入第三级精馏塔；依靠各精馏塔间的压差，汽相物料依次进入各级精馏塔，汽相物料Vn-1进入第n-1级精馏塔Tower n-1的下部，自然上升至第n-1级精馏塔Tower n-1的顶部变成汽相物料Vn，汽相物料Vn进入第n级精馏塔Tower n的下部后，自然上升至第n级精馏塔Towern的顶部变成汽相物料Vn+1。汽相物料Vn+1进入冷却器Cooler后冷凝成液相水，一部分液相水成为轻氢分子水Prpduct产品，一部分液相水成为回流液Ln+1返回进入第n级精馏塔Tower n的上部。
回流液Ln+1依靠重力从第n级精馏塔Tower n的上部流到底部变成液相物料Ln，液相物料Ln依靠液体输送泵Pump流出第n级精馏塔Tower n输送至前一级精馏塔Tower n-1的上部，再依靠重力流到底部变成液相物料Ln-1然后流出第n-1级精馏塔Tower n-1。液相物料依靠所述液体输送泵Pump依次从后一级精馏塔的底部进入前一级精馏塔的上部，并在所述精馏塔内依靠重力自然流动。流出第三级精馏塔的液相物料L3依靠所述液体输送泵Pump进入第二级精馏塔Tower 2，再到达底部变为液相物料V2并依靠物流泵Pump流出第二级精馏塔Tower 2输送进入第一级精馏塔Tower 1的上部，最后，依靠重力流到第一级精馏塔Tower1的底部，作为含重氢的废液Discharge排出。
3)在每一级精馏塔内装填有狄克松散堆传质组件或波纹规整传质组件，提供了汽、液相物料充分接触的表面，波纹规整传质组件的等板高度在2.5cm～5.0cm，所述狄克松散堆传质组件的等板高度在1.5cm～3.0cm。利用天然水中轻氢(氕)和重氢(氘)同位素间的微弱蒸汽压的差别，精馏塔内上升的汽相物料与下降的液相物料相互充分接触，不断发生部分汽化和部分冷凝的传质过程，轻氢(氕)和重氢(氘)同位素在每一级精馏塔的传质组件中要经过200～400次汽液两相的传热传质过程。在此过程中，轻氢(氕)的同位素会因相对挥发度大而富集进入上升的汽相物料，使最终到达精馏塔塔顶的汽相物料中轻氢(氕)同位素丰度得到逐级提高，而重氢(氘)同位素则逐级进入液相物料中。
4)由最后一级精馏塔Tower n顶部出来的汽相物料Vn+1进入所述冷却器Cooler被冷凝成液相水，该液相水的一部分成为回流液Ln+1并返回所述最后一级精馏塔Tower n的上部，该液相水的另一部分成为轻氢分子水Product产品。
5)通过调整步骤4)中形成的轻氢分子水Product与回流液Ln+1的比例，可以改变各级精馏塔中汽相物料和液相物料的流量，从而影响各级精馏塔的分离效率，从而能够得到轻氢(氕)丰度为99.9999～99.9865％的轻氢分子水Product。轻氢分子水Product产品与返回第n级精馏塔Tower n塔顶的回流液Ln+1的比例P/L可以在0～20之间选取，在液相水全部回流而没有产品的情况下，该比例值P/L＝0。
实施例1
以天然水为原料，原料水中含轻氢同位素的丰度为99.985％。多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置由两级汽液传质精馏塔串联而成，第一级精馏塔装填波纹规整传质组件，等板高度2.5cm，操作压力250mmHg(绝压)，操作温度71℃；第二级精馏塔装填狄克松散堆传质组件，等板高度1.5cm，操作压力50mmHg(绝压)，操作温度38℃。天然水原料经汽化器汽化后，进入二级串联精馏塔组，在精馏塔中装填的传质组件上汽相物料和液相物料充分接触，不断发生部分汽化和部分冷凝，轻氢同位素不断进入到汽相物料中，调整产品与回流液的比例，最后被冷却器冷却，可以连续得到轻氢同位素在99.9865％以上的轻氢分子水产品。
实施例2
以天然水为原料，原料水中含轻氢同位素的丰度为99.985％。多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置由三级汽液传质精馏塔串联而成，第一级精馏塔装填波纹规整传质组件，等板高度4.0cm，操作压力600mmHg(绝压)，操作温度93℃；第二级精馏塔装填波纹规整传质组件，等板高度3.0cm，操作压力400mmHg(绝压)，操作温度83℃；第三级精馏塔装填狄克松散堆传质组件，等板高度2.0cm，操作压力200mmHg(绝压)，操作温度66℃。天然水原料经汽化器汽化后，进入三级串联精馏塔组，在精馏塔中装填的传质组件上汽相物料和液相物料充分接触，不断发生部分汽化和部分冷凝，轻氢同位素不断进入到汽相物料中，调整产品与回流液的比例，最后被冷却器冷却，可以得到轻氢同位素在99.9950％以上的轻氢分子水产品。
实施例3
以天然水为原料，原料水中含轻氢同位素的丰度为99.985％。多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置由五级汽液传质精馏塔串联而成，第一级精馏塔装填波纹规整传质组件，等板高度5.0cm，操作压力760mmHg(绝压)，操作温度100℃；第二级精馏塔装填波纹规整传质组件，等板高度4.0cm，操作压力600mmHg(绝压)，操作温度93℃；第三级精馏塔装填波纹规整传质组件，等板高度3.0cm，操作压力450mmHg(绝压)，操作温度86℃；第四级精馏塔装填狄克松散堆传质组件，等板高度2.5cm，操作压力200mmHg(绝压)，操作温度75℃；第五级精馏塔装填狄克松散堆传质组件，等板高度3.0cm，操作压力100mmHg(绝压)，操作温度51℃。天然水原料经汽化器汽化后，进入五级串联精馏塔组，在精馏塔中装填的传质组件上汽相物料和液相物料充分接触，不断发生部分汽化和部分冷凝，轻氢同位素不断进入到汽相物料中，调整产品与回流液的比例，最后被冷却器冷却，可以连续得到轻氢同位素在99.9999％以上的轻氢分子水产品。
下表为本发明三个实施例，但本发明的范围不局限于实施例：
本发明并不受上述实施方式的限制，对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明技术方案前提下所做的任何显而易见的等效的改变、替代、组合和简化，都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置，所述的装置由一级以上的精馏塔串联组成，其特征在于：每前一级精馏塔的顶部连接后一级精馏塔的下部，每后一级精馏塔的底部通过一液体输送泵连接前一级精馏塔的上部，第一级精馏塔的下部连接用以加热汽化进入所述装置的天然水的汽化器，最后一级精馏塔的顶部连接用以冷凝获得轻氢分子水的冷却器，该冷却器连接所述最后一级精馏塔的上部以输送回流液；各级精馏塔内的操作压力由前向后逐级降低，所述天然水通过所述汽化器气化后进入第一级精馏塔，在之后的各级精馏塔内逐级连续流动并进行精馏分离，最终成为轻氢分子水由所述冷却器中排出。
2.根据权利要求1所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置，其特征在于：所述的每前一级精馏塔的操作压力比后一级精馏塔的操作压力高100～250mmHg，最后一级精馏塔的操作压力为50～200mmHg。
3.根据权利要求1所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置，其特征在于：所述的装置所含精馏塔的级数为2级、3级、4级或5级。
4.根据权利要求1所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置，其特征在于：每一级所述的精馏塔内装填有波纹规整传质组件或狄克松散堆传质组件。
5.根据权利要求4所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置，其特征在于：所述的波纹规整传质组件的等板高度为2.5cm～5.0cm，所述狄克松散堆传质组件的等板高度为1.5cm～3.0cm。
6.一种采用权利要求1所述装置的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的方法，其特征在于：天然水通过所述汽化器气化后进入第一级精馏塔，在操作压力由前向后逐级降低的各级精馏塔内逐级连续流动并进行精馏分离，利用轻氢与重氢同位素间的蒸汽压的差别，在每一级所述精馏塔内上升的汽相物料与下降的液相物料逆流充分接触，不断发生汽化和冷凝的传质过程，使到达所述精馏塔顶部的汽相物料中轻氢同位素的丰度得到逐级提高，最终成为轻氢分子水由所述冷却器中排出。
7.根据权利要求6所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的方法，其特征在于：在所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的装置中，天然水连续进行以下过程：
1)天然水经过位于第一级精馏塔之前的汽化器加热汽化后，进入所述第一级精馏塔的下部，并上升至该第一级精馏塔的顶部；
2)汽相物料利用各精馏塔操作压力之间的压差，从前一级精馏塔的顶部进入后一级精馏塔的下部，并在所述精馏塔内自然流动；液相物料依靠所述液体输送泵从后一级精馏塔的底部进入前一级精馏塔的上部，并在所述精馏塔内依靠重力自然流动；
3)利用轻氢与重氢同位素间的蒸汽压的差别，在每一级所述精馏塔内，上升的汽相物料和下降的液相物料相互充分接触，不断发生部分汽化和部分冷凝的过程，轻氢同位素因相对挥发度大而富集进入上升的汽相物料，使最终到达所述精馏塔顶部的汽相物料中轻氢同位素丰度得到逐级提高；
4)由最后一级精馏塔顶部出来的汽相物料进入所述冷却器被冷凝成液相水，该液相水的一部分成为回流液并返回所述最后一级精馏塔的上部，该液相水的另一部分成为轻氢分子水；
5)通过调整步骤4)中形成的轻氢分子水与回流液的比例，能够得到轻氢丰度为99.9999～99.9865％的轻氢分子水。
8.根据权利要求6所述的多级串联连续精馏分离轻氢分子水的方法，其特征在于：所述的每前一级精馏塔的操作压力比后一级精馏塔的操作压力高100～250mmHg，最后一级精馏塔的操作压力为50～200mmHg。
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