CN103055697B - 一种浓缩富集稳定同位素2h、18o、13c的方法和装置 - Google Patents

一种浓缩富集稳定同位素2h、18o、13c的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的方法和装置，将分别含有稳定同位素2H、18O、13C的化合物为原料经过纯化处理后，加入由多级汽液传质塔串联而成的重同位素浓缩塔组中，利用氢、氧、碳元素的轻、重同位素间的微弱蒸汽压差别，在串联的汽液传质塔组中，不断部分汽化和部分冷凝，逐步浓缩提纯相应的重同位素，本发明的各塔采用不同的操作压力，塔之间热量互相耦合利用，节约能耗30-40%以上；塔内采用由液体收集分布器、狄克松传质组件以及波纹传质组件等组成的复合结构传质组件，易于放大；大规模生产重2H，18O或13C同位素装置只需串联2-8个汽液传质塔，较同规模装置节约投资50%以上；塔之间采用简单的串联级联技术，流程简单，操作控制容易。

Description

一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的方法和装置
[技术领域]
本发明涉及一种化工产品的生产方法和生产装置技术领域，具体地说是一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的方法和装置。
[背景技术]
自然界中，氢元素共有两种稳定同位素1H（氕），2H（氘），原子量分别是1，2其天然丰度分别为99.985%，0.015%；自然界中，氧元素存在三种稳定同位素16O，17O，18O，其原子量分别为16，17，18，天然丰度分别为99.76%，0.04%，0.20%；自然界中，碳元素存在两种稳定同位素12C，13C原子量分别为12，13其天然丰度分别为99%，1%。上述每种同位素之间，除原子量差别外，具有几乎一样的物理性质和化学性质；另外，由于2H，18O，13C的半衰期均大于1015年，故也称为稳定同位素。相对于自然界中占绝大多数的轻同位素1H，16O，12C，同位素2H，18O，13C也成为重同位素。
生产分离稳定同位素的方法有很多，早期主要有热扩散法、电解法、激光法、离心法和吸附法等，主要是年生产百克级同位素的小规模装置，用于研究领域的示踪应用；后来主要有化学交换法和精馏法等技术，年生产数公斤以上规模的装置，产品已开始用于医学、化学、生命科学等民用领域。发展到现在，主要以“热集成、高效率、大规模”为标志的化学交换法和精馏法等第三代分离浓缩技术，年生产百公斤以上同位素产品的规模，广泛应用到医学、生命科学、化学、环境科学、食品、防伪等各个领域。
目前，精馏法分离浓缩技术还存在许多不足之处：各塔采用相同的恒定操作压力，塔之间热量无法耦合利用，能耗高；塔内普遍采用单一的颗粒填料，不易于放大；大规模生产重2H，18O或13C同位素的装置需要串并联几十上百个塔，投资大；塔之间（串并联）级联技术复杂，控制操作困难；系统持液量大，系统平衡时间长等。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的方法和装置。
为实现上述目的设计一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的方法，其包括以下步骤：
1）、原料纯化
将分别含有重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素的化合物为原料经过纯化处理；
2）、浓缩富集重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素化合物
将步骤1）所纯化后的化合物分别加入由多级汽液传质塔串联而成的重同位素浓缩塔组中，在每级汽液传质塔内经过多次汽液两相传热传质过程，所述每级汽液传质塔内构成初始的液相，流到塔底后会被再沸器加热汽化构成初始汽相，下行的液相和上行的汽相在复合结构传质组件中连续逆流接触，在每一小段传质组件中会因汽液两相的传热而完成一次部分汽化和一次部分冷凝，在此过程中，重同位素会因相对挥发度小在下行的液相会被逐步浓缩富集出重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素化合物；
步骤2）中所纯化后的重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素化合物在每级汽液传质塔内经过200－400次汽液两相传热传质过程。
步骤1）中所述含有重氢同位素的化合物为：H2O（水）、CH2O（甲醛）、CH4（甲烷）；所述含有重氧同位素的化合物为：H2O（水）、CH2O（甲醛）、CO（一氧化碳）、NO（一氧化氮）；所述含有重碳同位素的化合物为：CH4（甲烷）、CO（一氧化碳）、CH2O（甲醛）。
所述每级汽液传质塔的塔顶操作压力在50－760mmHg。
所述第1级汽液传质塔的塔顶操作压力均高于第2级至最后一级汽液传质塔的塔顶操作压力，所述第2级至最后一级汽液传质塔的塔顶操作压力均相同。
一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的装置，包括多级串联的汽液传质塔以及物料储存罐、进料泵、多台冷凝器、多个调节阀、多台物料输送泵和出料泵，所述每级汽液传质塔由多节塔节上下叠加而成，每节塔节内设有液体收集分布器、狄克松散堆传质组件及金属波纹传质组件，最下节塔节的下方设有再沸器，所述每级汽液传质塔的顶部分别设有物料进口和蒸汽出口，底部分别设有物料出口、蒸汽进口和物料返回口，所述进料泵的进口与物料储存罐连通，所述进料泵的出口与第1级汽液传质塔的物料进口连通，所述物料输送泵、冷凝器分别设置在相邻两汽液传质塔之间，所述物料输送泵的进口连接上一级汽液传质塔的物料出口，所述物料输送泵的出口连接下一级汽液传质塔的物料进口，所述冷凝器的进口连接下一级汽液传质塔的蒸汽出口，所述冷凝器的出口连接上一级汽液传质塔的物料返回口，所述出料泵与最后一级汽液传质塔的物料出口连接，所述第1级汽液传质塔的蒸汽进口连接外界蒸汽管路，所述第2级至最后一级汽液传质塔的蒸汽进口通过管路分别连接第1级汽液传质塔的蒸汽出口。
所述每台物料输送泵的出口还设有自动调节阀，所述调节阀一端与物料输送泵的出口相连通，所述调节阀另一端与与下一级汽液传质塔顶物料进口相连通，用以调节控制各级塔相应再沸器内的液位和进入下一级汽液传质塔的塔顶液体的流量。
所述波纹传质组件的等板高度在2.5cm-3.5cm，所述狄克松散堆传质组件的等板高度在1.5cm-2.5cm。
所述每节塔节内由上而下依次设有液体收集分布器、传质组件压环、狄克松散堆传质组件、金属波纹传质组件及支撑层。
本发明的有益效果：各塔采用不同的操作压力，即变压操作，塔之间热量互相耦合利用，节约能耗30—40%以上；塔内采用由液体收集分布器、狄克松传质组件以及波纹传质组件等组成的复合结构传质组件，易于放大；大规模生产重2H，18O或13C同位素装置只需串联2-8个汽液传质塔，较同规模装置节约投资50%以上；塔之间采用简单的串联级联技术，操作控制容易；由于流程简单，系统持液量小，系统平衡时间大为缩短。
[附图说明]
图1：本发明的重同位素浓缩塔组流程示意图；
图2：本发明的浓缩塔组中第Tk级汽液传质塔结构示意图；
图3：本发明的高丰度2H2O浓缩生产工艺流程框图；
图4：本发明的高丰度H2 18O浓缩生产工艺流程框图；
图5：本发明的高丰度13CO2浓缩生产工艺流程框图。
[具体实施方式]
下面结合附图对本发明作以下进一步说明：
如图1所示，含2H，或18O，或13C为天然丰度的原料经纯化后储存在物料储存罐1，由进料泵2输送，且经调节阀3计量以一定流量进入第T1级汽液传质塔4的顶部，液体下行至塔底，在再沸器5中被蒸汽加热成汽相，加热介质为经调节阀6控制流量的外界蒸汽；下行液体与上行汽相在汽液传质组件中逆流接触，不断部分汽化和部分冷凝，重同位素在塔的下部得到第1次浓缩，第T1级塔底利用物料输送泵7抽出部分液体，经调节阀8控制再沸器5内的液位，以一定流量送入第T2级汽液传质塔9的顶部。在T2级塔中，下行液体流至再沸器10中，被来自第T1级塔顶部的蒸汽加热成上行汽相，来自第T1级塔顶的（热源）蒸汽由调节阀12控制流量，在T2级塔中，下行液体与上行汽相在汽液传质组件中逆流接触，不断进行部分汽化和部分冷凝，重同位素在该塔下部得到第2次浓缩；第T2级塔顶部蒸汽进冷凝器11被冷凝成液相全部返回到第T1级塔底的再沸器5中。第T2级塔底由物料输送泵13抽出部分液体，经调节阀14控制再沸器10内的液位，以一定的流量进入第T3级汽液传质塔的顶部，第T3汽液传质塔顶部蒸汽经冷凝后进入第T2级塔底部再沸器10中；顺序的，相同于第T1和T2级塔的原理，重同位素得到第3次浓缩。同样，在串联的第Tk级塔中，重同位素得到第k次浓缩。
同样，来自第Tn-2级塔底的液体以一定流量进入第Tn-1级塔15的顶部，液体下行至塔底再沸器16中，被来自第T1级塔顶的蒸汽加热成上行汽相，来自第T1级塔顶（热源）蒸汽由调节阀18控制流量。在第Tn-1级塔中，下行液体与上行汽相在汽液传质组件中逆流接触，不断进行部分汽化和部分冷凝，重同位素在该塔中得到第n-1次浓缩，第n-1级塔顶的蒸汽进入冷凝器17被冷凝成液体后全部返回到第Tn-2级塔底的再沸器中；在第Tn-1级塔底部抽出一定量的液体由物料输送泵19输送，经调剂阀20控制再沸器16内的液位，以一定流量进入最后一级即第Tn级塔21的顶部，在该塔中，下行液体流至塔底部再沸器22中，被来自第T1级塔顶的蒸汽加热成上行汽相，来自第T1级塔顶的（热源）蒸汽经调节阀24控制流量，在第Tn级塔中，下行液体与上行汽相在传质组件中逆流接触，不断进行部分汽化和部分冷凝，重同位素得到第n次浓缩，即达到或超过设计丰度要求后，经出料泵25输送，再经调节阀26控制再沸器22内的液位，而连续不断的采出高丰度重同位素粗品。第Tn塔顶蒸汽进入冷凝器23中，冷凝成液体后返回到Tn-1级塔底。
如图2所示，a为再沸器、b为物料进口、c为蒸汽出口、d为物料出口、e为物料返回口、f为蒸汽进口。塔由m节塔节组成，每节塔节中由上而下装有一个特殊结构的液体收集分布器，一定高度的等板高度在1.5cm-2.5cm的狄克松传质组件，一定高度的等板高度在2.5cm-3.5cm的波纹传质组件。重同位素分离难易程度不同，构成该塔的塔节数(m)也不相同。
取前一级第Tk-1级塔底一定流量的液体经物料输送泵输送到第Tk级塔顶部，先经过初分布管27进行初始分布，液体进入特殊结构液体收集分布器28进行第二次分布，经两级分布后液体均匀进入该塔节狄克松传质组件30及波纹传质组件31，两段传质组件的上部有传质组件压环29，下部有支撑层32；在传质组件中，下行液体与上行汽相逆流接触，进行多次部分汽化和部分冷凝，达到重同位素浓缩目的；经过第一节塔节后，液体由上而下顺序的进入第2至第m节塔节，最终完成重同位素的第k次浓缩。在每一节塔节的末端，液体会有一定程度的不均匀分布，但进入相邻的下一节塔节的液体收集分布盘后，液体会重新达到均匀分布，并进入该塔节的传质组件中。
实施例1
如图3所示，天然水经过去离子化装置33进行纯化处理，进入重同位素浓缩塔组34，重同位素浓缩塔组由2级汽液传质塔串联而成，每个汽液传质塔由6节塔节组成（即n=2，m=6）。重同位素2H(D)浓缩到99%以后，进入电解装置35，高丰度99%的2H2气体在燃烧反应装置36中与外界输入O2结合，最终冷却成正常化的99%高丰度2H2O；从电解装置中出来的低丰度18O2在燃烧反应装置37中，与外界高纯度H2结合，经冷却最终形成低丰度副产H2 18O产品。
实施例2
如图4所示，天然水经过去离子化装置38进行纯化处理，进入重同位素浓缩塔组39，重同位素浓缩塔组由4级汽液传质塔串联而成，每级汽液传质塔由6节塔节组成（即n=4，m=6）。重同位素18O浓缩到98%以后，进入电解装置40，高丰度(98%)的18O2气体在燃烧反应装置42中与外界输入H2结合，最终冷却成正常化的98%高丰度H2 18O；从电解装置中出来的低丰度2H2（也称D2）在燃烧反应装置41中，与外界高纯度O2结合，经冷却最终形成低丰度副产2H2O（也称D2O）产品。
实施例3
如图5所示，以天然甲烷CH4为原料，在干燥脱水装置43中进行干燥、纯化处理，进入重同位素浓缩塔组44中，重同位素浓缩塔组由6级汽液传质塔串联而成，每级汽液传质塔由6节塔节组成（即n=6，m=6）。重同位素13C浓缩到99%以上丰度后，进入燃烧反应装置45中，与外界高纯度O2结合，经冷却后，气相部分为99%高丰度产品13CO2，液相部分为副产的低丰度2H2O（也称D2O）产品。
下表为本发明三个实施案例，但本发明的范围不局限于实施例：
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、原料纯化
将分别含有重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素的化合物为原料经过纯化处理；
2)、浓缩富集重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素化合物，
将步骤1)所纯化后的化合物分别加入由多级汽液传质塔串联而成的重同位素浓缩塔组中，在每级汽液传质塔内经过多次汽液两相传热传质过程，所述每级汽液传质塔内构成初始的液相，流到塔底后会被再沸器加热汽化构成初始汽相，下行的液相和上行的汽相在复合结构传质组件中连续逆流接触，在每一小段传质组件中会因汽液两相的传热而完成一次部分汽化和一次部分冷凝，在此过程中，重同位素会因相对挥发度小在下行的液相会被逐步浓缩富集出重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素化合物；
所述步骤1)中所述含有重氢同位素的化合物为：水、甲醛、甲烷；所述含有重氧同位素的化合物为：水、甲醛、一氧化碳、一氧化氮；所述含有重碳同位素的化合物为：甲烷、一氧化碳、甲醛；
所述步骤2)中所纯化后的重氢同位素、重氧同位素、重碳同位素化合物在每级汽液传质塔内经过200－400次汽液两相传热传质过程；
所述每级汽液传质塔的塔顶操作压力在50－760mmHg；
所述多级汽液传质塔中的第1级汽液传质塔的塔顶操作压力均高于第2级至最后一级汽液传质塔的塔顶操作压力，所述第2级至最后一级汽液传质塔的塔顶操作压力均相同。
2.一种浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的装置，其特征在于：包括多级串联的汽液传质塔以及物料储存罐、进料泵、多台冷凝器、多个调节阀、多台物料输送泵和出料泵，每级汽液传质塔由多节塔节上下叠加而成，每节塔节内设有液体收集分布器、狄克松散堆传质组件及金属波纹传质组件，最下节塔节的下方设有再沸器，所述每级汽液传质塔的顶部分别设有物料进口和蒸汽出口，底部分别设有物料出口、蒸汽进口和物料返回口，所述进料泵的进口与物料储存罐连通，所述进料泵的出口与第1级汽液传质塔的物料进口连通，所述物料输送泵、冷凝器分别设置在相邻两汽液传质塔之间，所述物料输送泵的进口连接上一级汽液传质塔的物料出口，所述物料输送泵的出口连接下一级汽液传质塔的物料进口，所述冷凝器的进口连接下一级汽液传质塔的蒸汽出口，所述冷凝器的出口连接上一级汽液传质塔的物料返回口，所述出料泵与最后一级汽液传质塔的物料出口连接，所述第1级汽液传质塔的蒸汽进口连接外界蒸汽管路，第2级至最后一级汽液传质塔的蒸汽进口通过管路分别连接第1级汽液传质塔的蒸汽出口。
3.如权利要求2所述的浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的装置，其特征在于：每台物料输送泵的出口还设有自动调节阀，所述调节阀一端与物料输送泵的出口相连通，所述调节阀另一端与下一级汽液传质塔顶部的物料进口相连通。
4.如权利要求2或3所述的浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的装置，其特征在于：所述波纹传质组件的等板高度在2.5cm-3.5cm，所述狄克松散堆传质组件的等板高度在1.5cm-2.5cm。
5.如权利要求4所述的浓缩富集稳定同位素2H、18O、13C的装置，其特征在于：所述每节塔节内由上而下依次设有液体收集分布器、传质组件压环、狄克松散堆传质组件、金属波纹传质组件及支撑层。
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