JP5813613B2 - 酸素同位体の濃縮方法 - Google Patents
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Description
表1に、NO蒸留法、水蒸留法、酸素蒸留法、及びCO蒸留法の比較表を示す。
このため、表1に示すように、NO蒸留法は、他の蒸留法(具体的には、水蒸留法、酸素蒸留法、及びCO蒸留法)と比較して、酸素同位体の分離に必要な理論段数を約1/10にすることが可能となる。
したがって、NO蒸留装置を小型化でき、かつ酸素同位体の分離に必要なエネルギーを小さくすることができる。
つまり、原料となる一酸化窒素の確保が煩雑になってしまうという問題があった。
本発明では、濃縮された酸素同位体である18O及び/又は17Oを含む水と、該水と比較して18O及び/又は17Oの濃度が低いNOガス(一酸化窒素)と、を気液接触させることで、下記(2)式に示すように、酸素原子の化学交換反応を行う。
本発明における「化学交換」とは、異種の化学種間、例えば、H2OとNOとを気液接触させて、酸素原子(O)について同位体交換させることをいう。
NO蒸留(一酸化窒素を原料とする蒸留)を行った際に排出される18Oの濃度が低下した一酸化窒素と、水蒸留(水を原料とする蒸留)または酸素蒸留(酸素を原料とする蒸留)に粗濃縮されたH2 18O(liquid)と、を気液接触させて、18Oが増加した一酸化窒素をNO蒸留に戻す。17Oの場合も同様な交換反応を行うことができる。
なお、本発明における「粗濃縮」とは、天然存在比から数%まで酸素同位体を濃縮することをいう。
このため、酸素同位体を大量に得るためには原料である一酸化窒素を大量に蒸留する必要があるが、一酸化窒素(原料)を定期的に大量に準備する必要がなくなる。これにより、安全性が確保できる。
図1は、本発明の第1の実施の形態の酸素同位体の濃縮方法を行う際に使用する酸素同位体濃縮装置の概略構成を模式的に示す図である。
始めに、図1を参照して、第1の実施の形態の酸素同位体の濃縮方法を行う際に使用する酸素同位体濃縮装置10について説明する。
第1の実施の形態の酸素同位体濃縮装置10は、第1の蒸留装置11と、第2の蒸留装置12と、水生成部14と、水分解部15と、化学交換塔16と、脱水部17と、酸素還流経路18と、水還流経路19と、水供給経路20と、を有する。
第1の蒸留塔群21は、原料中のある特定の成分を連続的に濃縮するため、第1の蒸留塔21Aで濃縮された特性の成分を第2の蒸留塔21Bで濃縮し、さらに、第2の蒸留塔21Bで濃縮された特性の成分を第3の蒸留塔21Cで濃縮する。この1つの連続した蒸留プロセスをカスケードプロセスという。
このため、第1の蒸留塔21Aの塔径が最も大きく、第3の蒸留塔21Cの塔径が最も小さい。
第1の凝縮器23は、熱媒体流体が通過する経路を有する。第1の凝縮器23は、第1の蒸留塔21Aの塔頂部から導出されたガスを熱媒体流体と熱交換させることにより、該ガスを冷却し液化させる。液化された凝縮液は、還流液経路35を介して、第1の蒸留塔21Aの上部に戻される。
第1の蒸発器24は、第1の蒸留塔21Aの底部から導出した液を熱媒体流体と熱交換させ、該液を加熱して気化させることで蒸留操作を実現し、この結果、第1の蒸留塔21Aの底で18O及び17Oが濃縮される。
図1に示すように、酸素同位体濃縮装置10が複数の蒸留塔(具体的には、第1ないし第3の蒸留塔21A,21B,21C)を含む場合、この段階(1回目の濃縮)では、まだ、十分に18O及び17Oが濃縮されていない。
18O及び17Oが濃縮された酸素は、供給ガス経路39を介して、第2の蒸留塔21Bの上部に供給される。
第2の蒸発器27は、第2の蒸留塔21Bの底部から導出した液を熱媒体流体と熱交換させ、該液を加熱して気化させることで、上昇ガスを発生させる。これにより、18O及び17Oが濃縮される。
この段階(2回目の濃縮)では、1回目の濃縮後よりも18O及び17Oが濃縮されている。18O及び17Oが濃縮された酸素は、供給ガス経路46を介して、第3の蒸留塔21Cの上部に供給される。
第3の蒸発器31は、第3の蒸留塔21Cの底部から導出した液を熱媒体流体と熱交換させ、該液を加熱して気化させことで、18O及び17Oが濃縮された上昇ガスを発生させる。
この段階(3回目の濃縮)では、2回目の濃縮後よりも18O及び17Oが濃縮されている。18O及び17Oが粗濃縮された酸素は、供給ガス経路54を介して、水生成部14に供給される。
上記構成とされた第1の蒸留装置11を用いて酸素の蒸留を行った際、第1の蒸留塔21Aの塔頂部から廃棄成分W1が排出される。
還流ガス経路64は、原料となる一酸化窒素(NO)が供給される経路であると共に、一酸化窒素を蒸留する際に発生する排ガスである一酸化窒素を化学交換塔16の底部に供給するための経路である。
第4の凝縮器68は、熱媒体流体が通過する経路を有する。第4の凝縮器68は、第4の蒸留塔61Aの塔頂部から導出されたガスを熱媒体流体と熱交換させることにより、該ガスを冷却し液化させる。液化された凝縮液は、還流液経路77を介して、第4の蒸留塔61Aの上部に戻される。
酸素同位体(18O及び/又は17O)が濃縮された一酸化窒素(NO)は、供給ガス経路81を介して、第5の蒸留塔61Bの上部に供給される。
第5の蒸発器73は、第5の蒸留塔61Bの底部から導出した液を熱媒体流体と熱交換させ、該液を加熱して気化させることで、上昇ガスを発生させる。この結果、製品である一酸化窒素(N18O及び/又はN17O(gas))が濃縮する。
水生成部14では、例えば、水素燃料電池を用いて、酸素同位体が粗濃縮された酸素と水素とを反応させることで水を取得してもよい。該水は、水供給経路20を介して、化学交換塔16の上部に供給される。
水分解部15では、酸素同位体の濃度が低下した水を電気分解する。このとき、水生成部14において水素燃料電池を用いた際に発生する電気を用いて、酸素同位体の濃度が低下した水を電気分解する。
水分解部15は、酸素同位体の濃度が低下した水を電気分解した際に得られる酸素を、酸素還流経路18を介して、第1の蒸留装置11を構成する第3の蒸留塔21Cに供給する。
化学交換塔16には、水供給経路20を介して、水が供給されると共に、還流ガス経路64を介して、第2の蒸留装置12から排出された一酸化窒素が供給される。
酸素還流経路18は、水分解部15により、水から分離された酸素(具体的には、酸素同位体(18O及び17O)の濃度が低下した水を電気分解して得られる酸素)を第1の蒸留装置11を構成に還流させる。
なお、図1では、一例として、N18Oの取り出しラインを図示している。
始めに、第1の蒸留装置11を用いて、原料である酸素を蒸留することで、酸素同位体(18O及び17O)が粗濃縮された酸素を取得する。
このとき、水生成部14では、例えば、水素燃料電池を用いて、酸素同位体(18O及び17O)が粗濃縮された酸素と水素とを反応させることで水を取得するとよい。これにより、水分解部15において、酸素同位体の濃度が低下した水を電気分解する際の電気として、上記水素燃料電池を用いて、酸素同位体が粗濃縮された酸素と水素とを反応させた際に発生する電気を用いることができる。
また、水生成部14により生成された水は、水供給経路20を介して、化学交換塔16の上部に供給される。
具体的には、第4の蒸留塔61Aに原料となる一酸化窒素を供給し、第4及び第5の蒸留塔61A,61Bがカスケード接続された第2の蒸留塔群61を用いて、一酸化窒素を蒸留する。
第2の蒸留装置12から排出された一酸化窒素は、化学交換塔16の底部に供給される。
なお、上記「化学交換」とは、異種の化学種間、例えば、H2OとNOとを気液接触させて、酸素原子(O)について同位体交換させることをいう。
また、化学交換塔16で生成し、酸素同位体(18O及び17O)の濃度が低下した水は、水還流経路19を介して、水分解部15の底部に供給される。
水分解部15は、酸素同位体の濃度が低下した水を電気分解した際に得られる酸素を、酸素還流経路18を介して、第1の蒸留装置11を構成する第3の蒸留塔21Cに供給する。
図2は、本発明の第2の実施の形態の酸素同位体の濃縮方法を行う際に使用する酸素同位体濃縮装置の概略構成を模式的に示す図である。図2において、図1に示す第1の実施の形態の酸素同位体濃縮装置10と同一構成部分には、同一符号を付す。
第2の実施の形態の酸素同位体濃縮装置100は、第1の実施の形態の酸素同位体濃縮装置10に設けられた第1の蒸留装置11に替えて第1の蒸留装置101を設けると共に、酸素同位体濃縮装置10を構成する水生成部14、水分解部15、酸素還流経路18、及び水供給経路20を構成要素から除き、さらに、水還流経路103を設けたこと以外は、酸素同位体濃縮装置10と同様に構成される。
第1の凝縮器108は、熱媒体流体が通過する経路を有する。第1の凝縮器108は、第1の蒸留塔105Aの塔頂部から導出されたガスを熱媒体流体と熱交換させることにより、該ガスを冷却し液化させる。液化された凝縮液は、還流液経路119を介して、第1の蒸留塔105Aの上部に戻される。
第1の蒸発器109は、第1の蒸留塔105Aの底部から導出した液を熱媒体流体と熱交換させ、該液を加熱して気化させることで、18O及び17Oが濃縮された水を取得する。この段階(1回目の濃縮)では、まだ、十分に18O及び17Oが濃縮されていない。18O及び17Oが濃縮された水は、供給ガス経路123を介して、第2の蒸留塔105Bの上部に供給される。
第2の蒸発器113は、第2の蒸留塔105Bの底部から導出した液を熱媒体流体と熱交換させ、該液を加熱して気化させることで、18O及び17Oが濃縮された水を取得する。この段階(2回目の濃縮)では、1回目の濃縮後よりも18O及び17Oが濃縮されている。18O及び17Oが濃縮された水は、供給ガス経路129を介して、第3の蒸留塔105Cの上部に供給される。
第3の蒸発器116は、第3の蒸留塔105Cの底部から導出した液を熱媒体流体と熱交換させ、該液を加熱して気化させことで、18O及び17Oが粗濃縮された水を取得する。この段階(3回目の濃縮)では、2回目の濃縮後よりも18O及び17Oが濃縮されている。18O及び17Oが粗濃縮された水は、供給ガス経路136を介して、化学交換塔16に供給される。
上記構成とされた第1の蒸留装置101を用いて、水の蒸留を行うことで、第1の蒸留塔105Aの塔頂部から廃棄成分W2が排出される。
このため、第2の実施の形態の酸素同位体濃縮装置100は、第1の実施の形態の酸素同位体濃縮装置10と比較して簡便な構成とすることができる。
なぜなら、水の同位体の相対揮発度と酸素の同位体の相対揮発度(例えば、H2 18O/H2 16Oと16O18O/16O16O)とがほとんど変わらないため、化学交換塔16に供給される水の酸素同位体濃度は、第1の実施の形態において、第2の蒸留装置12から導出された酸素に水素を添加して得た水の酸素同位体濃度と、略同じ濃度とすることができるためである。
始めに、第1の蒸留装置101を用いて、原料である水を蒸留することで、酸素同位体(18O及び17O)が粗濃縮された水を取得する。
具体的には、第4の蒸留塔61Aに原料となる一酸化窒素を供給し、第4及び第5の蒸留塔61A,61Bがカスケード接続された第2の蒸留塔群61を用いて、原料である一酸化窒素を蒸留する。
第2の蒸留装置12から排出された一酸化窒素は、化学交換塔16の底部に供給される。
なお、上記「化学交換」とは、異種の化学種間、例えば、H2OとNOとを気液接触させて、酸素原子(O)について同位体交換させることをいう。
また、化学交換塔16で生成され、かつ酸素同位体(18O及び17O)の濃度が低下した水は、水還流経路103を介して、第3の蒸留塔105Cの下部に供給される。
実施例では、図1に示す第1の実施の形態の酸素同位体濃縮装置10を用いて、酸素同位体(18O及び17O)を濃縮した。
実施例では、製品である一酸化窒素(N17O)に含まれる17Oの含有率が10atom%以上、製品である一酸化窒素(N18O)に含まれる18Oの含有率が98atom%以上とした。
また、17Oを濃縮した水を1年間に5トン生産する場合を想定して、酸素同位体の濃縮方法のプロセスを構築した。
始めに、第1の蒸留塔21Aに原料となる酸素(供給量;5500Nm3/h)を供給し、第1ないし第3の蒸留塔21A,21B,21Cがカスケード接続された第1の蒸留塔群21を用いて、原料である酸素を蒸留して、酸素同位体(18O及び17O)を濃縮することで、酸素同位体(18O及び17O)が粗濃縮された酸素を生成した。
このとき、第3の蒸留塔21Cの底部における17O及び18Oの濃度を求めたところ、17Oの濃度が2.23atom%であり、18Oの濃度が26.1atom%であった。
このとき得られた製品である酸素同位体が濃縮した一酸化窒素の生産速度は、580NL/hであった。
その後、酸素同位体が粗濃縮された酸素を水生成部14に供給した。
この化学交換後、N17Oに含まれる17Oの濃度を求めたところ、2atom%であった。また、N18Oに含まれるO18の濃度を求めたところ、23.6atom%であった。
なお、最終製品となる水−17O(H2 17O)の生産量が1年間に5トンの場合、水−18Oの1年間の生産量は、10トンとなる。
なお、酸素同位体の生産量を同一の条件とし、全てを第2の蒸留装置12で実施する場合には、段数1200段(言い換えれば、カスケード接続された1200個の蒸留塔)とされた蒸留装置、1600Nm3/hの供給速度で原料を供給することが必要となる。蒸留塔内の液体ホールドアップを考慮すると大量の一酸化窒素を使用することになる。
また、第2の蒸留装置12を構成する蒸留塔の塔径を小さくすることが可能となるため、第2の蒸留装置12の液体NOホールドアップは、NOのみで蒸留濃縮する装置と比較して、10分の1程度にすることができる。
Claims (7)
- 第1の蒸留装置を用いて、原料である酸素を蒸留することで、酸素同位体が粗濃縮された酸素を取得する工程と、
前記酸素同位体が粗濃縮された酸素に水素を添加することで、水を取得する工程と、
第2の蒸留装置を用いて、原料である一酸化窒素を蒸留した際に排出される一酸化窒素を取得する工程と、
前記水と前記排出された一酸化窒素とを化学交換させることで、前記酸素同位体の濃度が高められた一酸化窒素、及び前記酸素同位体の濃度が低下した水を取得する一酸化窒素及び水取得工程と、
を有し、
前記酸素同位体の濃度が高められた一酸化窒素を前記第2の蒸留装置に供給し、前記酸素同位体の濃度が低下した水を電気分解して得られる酸素を前記第1の蒸留装置に還流させることを特徴とする酸素同位体の濃縮方法。 - 前記水を取得する工程では、水素燃料電池を用いて、前記酸素同位体の濃度が低下した水を取得し、
前記水素燃料電池を用いて、前記酸素同位体の濃度が低下した水を取得する際に発生する電気により、前記酸素同位体の濃度が低下した水を電気分解することを特徴とする請求項1記載の酸素同位体の濃縮方法。 - 前記酸素同位体が粗濃縮された酸素を取得する工程では、前記第1の蒸留装置として、複数の蒸留塔がカスケード接続された第1の蒸留塔群を用いることを特徴とする請求項1または2記載の酸素同位体の濃縮方法。
- 前記一酸化窒素を取得する工程では、前記第2の蒸留装置として、複数の蒸留塔がカスケード接続された第2の蒸留塔群を用いることを特徴とする請求項1ないし3のうち、いずれか1項記載の酸素同位体の濃縮方法。
- 第1の蒸留装置を用いて、原料である水を蒸留することで、酸素同位体を含む水分子が粗濃縮された水を取得する工程と、
第2の蒸留装置を用いて、原料である一酸化窒素を蒸留した際に排出される一酸化窒素を取得する工程と、
前記粗濃縮された水と前記排出された一酸化窒素とを化学交換させることで、前記酸素同位体の濃度が高められた一酸化窒素、及び前記酸素同位体の濃度が低下した水を取得する工程と、
を有し、
前記酸素同位体の濃度が高められた一酸化窒素を前記第2の蒸留装置に供給し、前記酸素同位体の濃度が低下した水を前記第1の蒸留装置に還流させることを特徴とする酸素同位体の濃縮方法。 - 前記酸素同位体を含む水分子が粗濃縮された水を取得する工程では、前記第1の蒸留装置として、複数の蒸留塔がカスケード接続された第1の蒸留塔群を用いることを特徴とする請求項5記載の酸素同位体の濃縮方法。
- 前記一酸化窒素を取得する工程では、前記第2の蒸留装置として、複数の蒸留塔がカスケード接続された第2の蒸留塔群を用いることを特徴とする請求項5または6記載の酸素同位体の濃縮方法。
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