CN101481088B - 一种超轻水的制备装置及超轻水的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超轻水的制备装置，具体涉及蒸馏分离制备超轻水的装置，本发明还涉及利用这种制备装置制备超轻水的方法。制备超轻水的装置包括不锈钢双层网状丝织填料，所述的不锈钢双层网状丝织填料由合适数量的柱状体上下叠加而成；所述柱状体包括不锈钢双层网波纹片和不锈钢丝。本发明的超轻水的制备方法，以重氧水余液或天然水为原料，使原料流入上述超轻水的制备装置的复合蒸馏塔，获得超轻水。本发明与现有技术相比具有节能降耗、减少操作成本和投资费用的特点，同时工艺过程简单、蒸馏塔分离效率高、生产操作简便易控。

Description

一种超轻水的制备装置及超轻水的制备方法

技术领域

本发明涉及一种超轻水的制备装置，具体涉及蒸馏分离制备超轻水的装置，本发明还涉及利用这种制备装置制备超轻水的方法。

背景技术

超轻水又称低氘水或贫氘水，是近年国外核医学领域涌现的稳定同位素高科技新产品。它主要用于制备高纯度氕气、核磁共振溶剂和防治癌症等疾病及保健的饮用水等。

超轻水的分离原理与重水相同，因此根据分离原理，凡是适用重水的分离方法，如化学交换法、蒸馏法、电解法、热扩散法、膜扩散吸附法、激光法等方法以及上述几种方法的组合，理论上均适用于超轻水分离，但是考虑技术经济的可行性，真正能实现工业化生产的方法仅为化学交换法和蒸馏法。

超轻水的制备原料主要为天然水，地球上普通水中，氢元素有氕(¹H)、氘(²H即D)两种稳定同位素和氚(³H即T)一种放射性同位素，普通水中氘天然丰度很低，一般为150ppm，氚天然丰度极微，不到十亿分之一。由于氘同位素丰度极少，因此分离氘是很困难的，各国做过许多关于分离氘的研究，力求寻找能耗低、投资少、经济上适合工业规模生产方法。

目前有关采用蒸馏法工业规模制备超轻水的技术报道甚少，也未见有采用重氧水余液制备超轻水的相关技术。

发明内容

本发明的第一方面目的在于提出一种超轻水的制备装置，该装置分离效率高、能耗低、投资少、操作简便，适合工业规模生产超轻水。

一种超轻水的制备装置，所述超轻水的制备装置包括复合蒸馏塔；所述复合蒸馏塔包括塔体，设置在所述塔体上的物料入口、产品出口、废液出口，设置在所述塔体内的冷凝区域、加热区域和传质区域，所述冷凝区域设置在所述塔体内的上端，所述加热区域设置在所述塔体内的下端，所述传质区域设置在所述冷凝区域与所述加热区域之间；所述物料入口、产品出口设置在所述传质区域的塔体处，所述物料入口的位置低于所述产品出口的位置，所述废液出口设置在所述加热区域的塔体处。

所述传质区域包括进料分布器和合适数量的传质单元，所述进料分布器设置在所述物料入口处的塔体内，所述传质单元上下垂直叠加设置；每个传质单元包括液体收集器、微小流量均布器和分离填料，在所述的每个传质单元中，所述液体收集器设置在所述微小流量均布器之上，所述微小流量均布器设置在所述分离填料之上；所述产品出口设置在由上而下第一个传质单元的液体收集器的塔体处；

所述分离填料是不锈钢双层网状丝织填料；

所述的不锈钢双层网状丝织填料由合适数量的柱状体上下叠加而成；所述柱状体的外径与所述塔体的内径相当、所述柱状体的高度与所述塔体的内径成正比；所述柱状体包括不锈钢双层网波纹片和不锈钢丝，不锈钢双层网波纹片按圆柱状排序，相邻的两片不锈钢双层网波纹片方向相反，整个柱状体用不锈钢丝绕圈固定；上下相邻的两个柱状体的不锈钢双层网波纹片上下垂直交叉；所述不锈钢双层网波纹片由两层不锈钢丝织网重叠在一起，轧成一定倾角的不锈钢双层网波纹片。

本发明的超轻水的制备装置，其复合蒸馏塔包括冷凝区域、传质区域和加热区域，本发明采用的技术方案是：用重氧水余液或天然水为原料，进入复合蒸馏塔，利用氘和氢的挥发度的细微差异，在塔体内经加热区域蒸发汽化的蒸汽相自加热区域向上与经冷凝区域冷凝的液相在传质区域的分离填料表面进行逆流接触传质，在此接触过程中，蒸汽相中的氘不断向液相转移，液相中的氢不断向蒸汽相转移，实现氢同位素的分离，在产品出口处可采出超轻水产品。本发明中的复合蒸馏塔，同时具有冷凝区域、加热区域和传质区域，集物料加热和冷凝于一体，简化工艺流程，易于操作控制。本发明能耗低、投资少、适合工业规模生产。

在本技术方案中，蒸汽相和液相在分离填料表面进行逆流接触传质，传质效果好，此外，液体收集器和微小流量均布器能充分发挥分离填料的传质分离效率。因此本发明能耗低、投资少，适合工业规模生产。

本发明的不锈钢双层网状丝织填料，由于双层网波纹片叠加增加了分离填料表面的毛细作用，改善了物料在其表面的润湿性能和挂膜性能，显著提高了汽液两相在分离填料表面的传质效率，与普通的单层不锈钢金属丝网波纹填料相比，通量相当时分离功提高100％～150％，即填料高度可下降50％以上，大大降低了分离填料的高度，在同样峰高h＝3.5mm，比表面积为820m²/m³时，不锈钢双层网状丝织填料的每米理论板数为26块，而普通分离填料仅为12块，不锈钢双层网状丝织填料特别适用于表面张力大、分离难度大的物系，尤其是水分离和醇类物料的分离，超轻水分离就是其中之一。同时由于不锈钢双层网状丝织填料具有规则的汽液相流道，与丝织螺旋颗粒填料相比，填料层的阻力降小、通量达。本发明的不锈钢双层网状丝织填料，应用于同位素分离，尤其是超轻水分离，与通常的磷青铜或黄铜网相比，无需表面处理可以达到同样的分离效果甚至更好的分离效果，不仅减少了分离填料的表面处理过程，减少分离填料制作过程，同时还避免了表面处理所造成的酸、碱废液排放，避免人体与有害物质的接触，节省费用、改善环境。

所述的不锈钢双层网状丝织填料的丝径为φ0.07mm～φ0.15mm，优选为φ0.08mm～φ0.12mm，目数为50目～120目，优选80目～100目，所述的不锈钢双层网波纹片的倾角为30°～60°，优选为40°～50°，所述的不锈钢双层网波纹片的峰高H＝1.5mm～6.5mm，波距B＝2.5mm～11.5mm，所述的不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为500m²/m³～2800m²/m³，所述柱状体的高度与所述塔体的内径成正比，为50mm～150mm。进一步，所述传质单元的数量为3～11个，这样可以使理论板数达到30～250块。

在上述技术方案上进一步，所述物料入口设置在上下两相邻传质单元之间的塔体处，所述物料入口以上的传质区域的高度和所述物料入口以下的传质区域的高度之比为2∶1～10∶1。所述物料入口以上的传质区域作为剥淡区，所述物料入口以下的传质区域作为富集区。这样，本发明的超轻水的制备装置集同位素剥淡和富集、物料加热和冷凝于一体，简化工艺流程，易于操作控制。当然，也可以不设置富集区，这时所述物料入口设置在所述传质区域的底部、所述加热区域之上的塔体处，位于自上而下最后一个传质单元之下。

在上述技术方案中，所述超轻水的制备装置还包括用于制造真空的真空装置；所述复合蒸馏塔包括用于调节控制所述复合蒸馏塔的操作压力的真空管口，所述真空管口位于所述冷凝区域的塔体处；所述真空管口连接所述真空装置。这样就能调节控制所述复合蒸馏塔的操作压力。

本发明的超轻水的制备装置的冷凝区域包括冷凝器，加热区域包括加热器，所述冷凝器、加热器包括金属传热管或金属传热板，利用金属传热管或金属传热板实现冷凝或加热。

本发明的超轻水的制备装置具有效率高、操作简单、节能降耗的作用，能减少生产操作成本和投资费用，适合工业化规模。

本发明的第二方面的目的在于提出一种超轻水的制备方法，

一种超轻水的制备方法，其特征在于：以重氧水余液或天然水为原料，使原料流入上述超轻水的制备装置的复合蒸馏塔，从所述复合蒸馏塔的产品出口处连续或间歇采出超轻水。

本发明的超轻水的制备方法，优选重氧水余液为制备超轻水的原料，由于重氧水余液中氘丰度为120ppm～135ppm，低于天然水中氘的丰度(约150ppm)，有利于氘同位素的脱除。与直接用天然水为原料的蒸馏法相比，可以减少蒸馏塔分离的理论级数或操作回流比，降低能耗和操作成本，减少投资。

原料的流入量与超轻水的采出量的重量之比为100∶5～100∶90。所述复合蒸馏塔的操作压力为30mbar～1030mbar(绝对压强)，优选为100mbar～400mbar(绝对压强)。

本发明的超轻水的制备方法，可以获得氘的丰度为0.2ppm～125ppm的超轻水。用重氧水余液为原料，经复合蒸馏塔实现氢同位素分离制备超轻水，产品纯度高、能耗低、操作简便、投资少、技术经济可行。

附图说明

图1是本发明所述的超轻水的制备方法的流程框图；

图2是本发明所述的超轻水的制备装置的复合蒸馏塔结构示意图；

图3是不锈钢双层网波纹片示意图；

图4是不锈钢双层网状丝织填料的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。

请参见图1，在本具体实施方式中，采用天然水经重氧水分离装置分离得到重氧水和重氧水余液。再将重氧水余液作为原料，使原料流入超轻水的制备装置，进行氢同位素分离，获得超轻水。

请参见图2，本具体实施方式中的超轻水的制备装置，包括复合蒸馏塔和用于制造真空以便调节控制复合蒸馏塔的操作压力的真空装置(图中未示出)。

复合蒸馏塔包括塔体，设置在塔体内的冷凝区域6、加热区域10和传质区域3，传质区域3设置在冷凝区域6与加热区域10之间。

传质区域3包括进料分布器2和3～11个传质单元。传质单元在塔体内上下垂直叠加设置。每个传质单元包括液体收集器7、微小流量均布器8和分离填料9。在每个传质单元中，液体收集器7水平设置在微小流量均布器8之上，微小流量均布器8水平设置在分离填料9之上。

复合蒸馏塔还包括设置在塔体上的物料入口1、产品出口4、废液出口11、真空管口5。物料入口1、产品出口4设置在传质区域3的塔体处。产品出口4设置在由上而下第一个传质单元的液体收集器7的塔体处。物料入口1的位置低于产品出口4的位置。进料分布器2水平设置在物料入口1处的塔体内。废液出口11设置在加热区域10的塔体处，具体设置在塔釜底部。真空管口5设置在冷凝区域6的塔体处，具体设置在塔顶。真空管口5用于调节控制复合蒸馏塔的操作压力。真空管口5连接真空装置。

又参见图3、4。分离填料是不锈钢双层网状丝织填料。不锈钢双层网状丝织填料由合适数量的柱状体201上下垂直叠加而成。柱状体201的外径与塔体的内径相当。柱状体201包括不锈钢双层网波纹片101和不锈钢丝，不锈钢双层网波纹片101按圆柱状排序，相邻的两片不锈钢双层网波纹片方向相反，整个柱状体用不锈钢丝绕圈固定。上下相邻的两个柱状体201的不锈钢双层网波纹片101上下垂直交叉。不锈钢双层网波纹片101由两层不锈钢丝织网重叠在一起，轧成一定倾角的不锈钢双层网波纹片。本具体实施方式中不锈钢双层网状丝织填料的丝径为Φ0.07mm～Φ0.15mm，目数为50目～120目，不锈钢双层网波纹片的倾角为30°～60°，不锈钢双层网波纹片101的峰高H＝1.5mm～6.5mm，波距B＝2.5mm～11.5mm，不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为500m²/m³～2800m²/m³，柱状体高度与塔体的内径成正比，为50mm～150mm。

本具体实施方式中，物料入口1设置在传质区域3的两相邻传质单元之间的塔体处，在物料入口1以上的传质区域3的高度和物料入口1以下的传质区域3的高度之比为2∶1～10∶1。在物料入口1以上的传质区域3称为剥淡段，物料入口1以下的传质区域3称为富集段，剥淡段与富集段的高度之比可以根据超轻水产品中氘丰度的不同要求而改变。当然，物料入口1也可以设置在传质区域3的底部与加热区域10上方的塔体处。

本具体实施方式中，复合蒸馏塔的冷凝区域6包括冷凝器，加热区域11包括加热器。冷凝器和加热器均包括金属传热管或金属传热板。

具体使用时，塔内汽液相物料在传质单元的不锈钢双层网波纹片101表面逆流接触传质，蒸汽相中的氘不断向液相转移，液相中的氢不断向蒸汽相转移，实现氢同位素的传质分离，液相物料自上而下通过传质区域进入加热区域10，在塔釜一部分物料经废液出口11排放，排放物的氘含量为160ppm～250ppm，另一部分物料在加热区域被加热汽化，蒸汽相由下而上通过传质区域至冷凝区域6，冷凝液的一部分在冷凝区域下端、塔内由上而下第一个传质单元的液体收集器一侧的产品出口4采出，为超轻水产品，改变原料流入量与产品采出量的比例，可以制备不同氘含量超轻水产品，流入与采出重量之比为100∶5～100∶90，冷凝液的另一部分由上而下回流至传质区域，塔顶有真空管口5，可以调节控制塔的操作压力(绝压30mbar～1030mbar，优选为100mbar～400mbar)。改变复合蒸馏塔的传质单元数(3～11)或理论板数(30～250块)、剥淡段与富集段的高度之比(2∶1～10∶1，也可以取消富集段)、原料流入与产品采出的重量之比(100∶5～100∶90)、操作压力(绝压30mbar～1030mbar，优选为100mbar～400mbar)中的一个参数或几个参数，可以在塔顶获得氘丰度为0.2ppm～105ppm的不同规格超轻水产品。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

工业生产的重氧水余液，氘丰度135ppm，以50kg/hr的流量从物料入口进入复合蒸馏塔，塔内剥淡段与富集段的高度之比为6∶1，蒸馏塔的理论塔板数150块，常压操作，塔顶温度100℃，调节并控制产品出口的流量为20kg/hr，超轻水中氘丰度35ppm～38ppm，塔釜排放废液氘丰度200ppm～205ppm。

本实施例中，不锈钢双层网状丝织填料的丝径为0.08mm，目数为100目；不锈钢双层网波纹片的倾角为45°；不锈钢双层网波纹片的峰高H＝4.0mm，波距8.5mm；不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为700m²/m³；柱状体的高度为70mm，每个传质单元的柱状体的数目为15个；传质单元的数量为7个，理论板数达到150块。

实施例2

工业生产的重氧水余液，氘丰度120ppm，以35kg/hr的流量从物料入口进入复合蒸馏塔，塔内剥淡段与富集段的高度之比为9∶1，总理论塔板数200块，塔的操作压力130mbar，塔顶温度50℃～52℃，调节并控制产品出口的流量为11kg/hr，超轻水中氘丰度2ppm～3ppm，塔釜排放废液氘丰度175ppm～178ppm。

本实施例中，不锈钢双层网状丝织填料的丝径为0.12mm，目数为60目；不锈钢双层网波纹片的倾角为30°；不锈钢双层网波纹片的峰高H＝2.8mm，波距6.5mm；不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为950m²/m³；柱状体的高度为50mm，每个传质单元的柱状体的数目为18个；传质单元的数量为10个，理论板数达到200块。

实施例3

工业生产的重氧水余液，氘丰度120ppm，以25kg/hr的流量从物料入口进入复合蒸馏塔，塔内剥淡段与富集段的高度之比为10∶1，总理论塔板数250块，塔的操作压力100mbar，塔顶温度44℃～46℃，调节并控制产品出口的流量为6.2kg/hr，超轻水中氘丰度0.2ppm～0.4ppm，塔釜排放废液氘丰度160ppm～165ppm。

本实施例中，不锈钢双层网状丝织填料的丝径为0.10mm，目数为100目；不锈钢双层网波纹片的倾角为30°；不锈钢双层网波纹片的峰高H＝1.8mm，波距3.8mm；不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为2500m²/m³；柱状体的高度为50mm，每个传质单元的柱状体的数目为14个；传质单元的数量为11个，理论板数达到250块。

实施例4

以天然水为原料，氘丰度150ppm，以35kg/hr的流量从物料入口进入复合蒸馏塔，塔内剥淡段与富集段的高度之比为2∶1，总理论塔板数50块，塔的操作压力200mbar，塔顶温度60℃～62℃，调节并控制产品出口的流量为13kg/hr，超轻水中氘丰度100ppm～105ppm，塔釜排放废液氘丰度约180ppm。

本实施例中，不锈钢双层网状丝织填料的丝径为0.15mm，目数为50目；不锈钢双层网波纹片的倾角为30°；不锈钢双层网波纹片的峰高H＝6.2mm，波距11.5mm；不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为500m²/m³；柱状体的高度为100mm，每个传质单元的柱状体的数目为20个；传质单元的数量为3个，理论板数达到50块。

实施例5

以天然水为原料，氘丰度150ppm，以40kg/hr的流量从物料入口进入复合蒸馏塔，塔内剥淡段与富集段的高度之比为5∶1，总理论塔板数100块，塔的操作压力500mbar，塔顶温度80℃～82℃，控制剥淡段顶部馏出物流量为19kg/hr，超轻水中氘丰度50ppm～52ppm，塔釜排放废液氘丰度约240ppm。

本实施例中，不锈钢双层网状丝织填料的丝径为0.12mm，目数为60目；不锈钢双层网波纹片的倾角为45°；不锈钢双层网波纹片的峰高H＝4.5mm，波距8.5mm；不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为700m²/m³；柱状体的高度为120mm，每个传质单元的柱状体的数目为18个；传质单元的数量为6个，理论板数达到100块。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (13)

1.一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述超轻水的制备装置包括复合蒸馏塔；所述复合蒸馏塔包括塔体，设置在所述塔体上的物料入口、产品出口、废液出口，设置在所述塔体内的冷凝区域、加热区域和传质区域，所述冷凝区域设置在所述塔体内的上端，所述加热区域设置在所述塔体内的下端，所述传质区域设置在所述冷凝区域与所述加热区域之间；所述物料入口、产品出口设置在所述传质区域的塔体处，所述物料入口的位置低于所述产品出口的位置，所述废液出口设置在所述加热区域的塔体处；

所述传质区域包括进料分布器和合适数量的传质单元，所述进料分布器设置在所述物料入口处的塔体内，所述传质单元上下垂直叠加设置；每个传质单元包括液体收集器、微小流量均布器和分离填料，在所述的每个传质单元中，所述液体收集器设置在所述微小流量均布器之上，所述微小流量均布器设置在所述分离填料之上；所述产品出口设置在由上而下第一个传质单元的液体收集器的塔体处；

所述分离填料是不锈钢双层网状丝织填料；

所述的不锈钢双层网状丝织填料由合适数量的柱状体上下叠加而成；所述柱状体的外径与所述塔体的内径相当、所述柱状体的高度与所述塔体的内径成正比；所述柱状体包括不锈钢双层网波纹片和不锈钢丝，不锈钢双层网波纹片按圆柱状排序，相邻的两片不锈钢双层网波纹片方向相反，整个柱状体用不锈钢丝绕圈固定；上下相邻的两个柱状体的不锈钢双层网波纹片上下垂直交叉；所述不锈钢双层网波纹片由两层不锈钢丝织网重叠在一起，轧成一定倾角的不锈钢双层网波纹片。

2.根据权利要求1所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述的不锈钢双层网状丝织填料的丝径为Φ0.07mm～Φ0.15mm，目数为50目～120目；所述的不锈钢双层网波纹片的倾角为30°～60°；所述的不锈钢双层网波纹片的峰高H＝1.5mm～6.5mm，波距B＝2.5mm～11.5mm；所述的不锈钢双层网状丝织填料的比表面积为500m²/m³～2800m²/m³；所述柱状体的高度与所述塔体的内径成正比，为50mm～150mm，每个传质单元的柱状体的个数为10～80个。

3.根据权利要求2所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述的不锈钢双层网状丝织填料的丝径为Φ0.08mm～Φ0.12mm，目数为80目～100目，所述的不锈钢双层网波纹片的倾角为40°～50°。

4.根据权利要求1所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述传质单元的数量为3～11个。

5.根据权利要求1所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述物料入口设置在所述传质区域上下两相邻传质单元之间的塔体处，所述物料入口以上的传质区域的高度和所述物料入口以下的传质区域的高度之比为2∶1～10∶1。

6.根据权利要求1所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述物料入口设置在所述传质区域的底部的塔体处，位于自上而下最后一个传质单元之下。

7.根据权利要求1所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述超轻水的制备装置还包括用于制造真空的真空装置；所述复合蒸馏塔包括用于调节控制所述复合蒸馏塔的操作压力的真空管口，所述真空管口位于所述冷凝区域的塔体处；所述真空管口连接所述真空装置。

8.根据权利要求1所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述冷凝区域包括冷凝器，所述冷凝器包括金属传热管或金属传热板。

9.根据权利要求1所述的一种超轻水的制备装置，其特征在于：所述加热区域包括加热器，所述加热器包括金属传热管或金属传热板。

10.一种超轻水的制备方法，其特征在于：以重氧水余液或天然水为原料，使原料流入权利要求1～9任一项所述的超轻水的制备装置的复合蒸馏塔，从所述复合蒸馏塔的产品出口处连续或间歇采出超轻水。

11.根据权利要求10所述的超轻水的制备方法，其特征在于：原料的流入量与超轻水的采出量的重量之比为100∶5～100∶90。

12.根据权利要求10所述的超轻水的制备方法，其特征在于：所述复合蒸馏塔的操作绝压为30mbar～1030mbar。

13.根据权利要求10所述的超轻水的制备方法，其特征在于：所述复合蒸馏塔的操作绝压为100mbar～400mbar。

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