FI60036C - Foerfarande och anordning foer raffinering av raokadmium - Google Patents

Description

·οΜ»'·Ί ΓβΊ Μ1χ KWULUTUSjULKAlSU , η π 7 _ ' UTLÄQG NINGSSKRI FT 6 0036 c (45) 'V'’ !:13 ' ' ; 11 ' 1 ^ ^ (51) Kv.lk.3/lnt.a.3 C 22 B 17/06 SUOMI—FINLAND (21) PtMnttikak«mu« — Pitmtuwekning 2791/7¾ (22) H«Jt*ml*pWvI — AmMcnlngtdtg 25-09-7¾ ' ' (23) AlkupUvi—Glltlghradag 25-09-7¾ (41) Tullut Julkiseksi — Bllvtt offsntllg lU.10.75

Patentti- ja rekistarihallitu· .... ...... ,

Patent- och registarstyrehwi ' ’ Aiwekan utkgd och ucLakriften pubikerad 31.07.8l (32)(33)(31) *VW«ty atuolkaut-Baginf prtoritet 13.0¾.7¾

Saksan Liittotasavalta-Förbtindsrepubl iken • lyskland(EE) P 2Ul8l70.2 (71) Preussag Aktiengesellschaft Metall, Rammeilsberger Strasse 2, D-338G Goslar, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Hans Wilhelm Wieking, Goslar, Karl Ehlers, Goslar, Saksan Liittotasa-valta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (7¾) Oy Kolster Ab (5¾) Raakakadmiumin puhdistamiseen käytettävä menetelmä ja laite - Förfarande och anordning för raffinering av räkadmium

Keksintö koske· raakakadmiumin puhdistamiseen käytettävää menetelmää ja laitetta* jossa mestemäinen raakakadmium johdetaan tyhjö- 1. alipainekammioon* missä se höyrystyy ja poistuu tiivistämisen jälkeen hienokadmiumina.

Esimerkiksi sinkin valmistuksessa sivutuotteella syntyvässä raakakadmiu-missa on erilaisia epäpuhtauksia* lähinnä lyijyä ja talliumia* mutta jonkin verran myös kuparia ja sinkkiä. Erilaisilla puhdistusmenetelmillä raakakadmiumin lyijy- ja talliumpitoisuus* joka saattaa joskus olla jopa yli 1 pystytään alentamaan alle 0*1 #:ksi, jolloin myös muut epäpuhtaudet vähenevät samanaikaisesti.

Kadmiumin valmistuksessa käytettyjä* tähän mennessä tunnettuja puhdistus-menetelmiä ovat ensinnäkin elektrolyyttinen puhdistaminen liukenevilla ja liukenemattomilla anodeilla* toiseksi raakakadmiumin tislaaminen Faber-Du-Faure-uunissa ja kolmanneksi runsaasti sinkkiä sisältävän* pasuttamoiden puhdistuslaitteista tulevan raakakadmiumin puhdistaminen ns. "Krokowsko-pylväissä”. Ensinmainitussa menetelmässä tallium ja myös suuri osa sinkkiä on poistettava uuttopuhdistusvaiheissa* kun sen sijaan toista em. menetelmää käytettäessä, joka on muuten hyvin yksinkertainen tislausmenetelmä* tisle on 2 60036 jälkeenpäin puhdistettava vielä ammoniumkloridilla, jotta tislauksen jälkeen esiintyvä runsas talllumpltolsuus saadaan alhaisemmaksi. Tässä menetelmässä 5-7 $> kadmiumia siirtyy kuitenkin kadmiumkloridina sakkaan* josta se otetaan talteen uuttamalla,sementoimalla,priketoimalla,sulattamalla, tislaamalla ja puhdistamalla. Kolmannessa menetelmässä, puhdistaminen "Krokovski-pylväissä" -käytetään jakotiivlstysperiaatetta, jolloin saadaan erlttäinpuhdasta kadmiumia, johon jäänyt sirkki on kuitenkin jälkeenpäin poistettava tislauskadmiumista.

Vasta aivan viime aikoina on esitelty raakakadmiumin puhdistaminen tyh-jötislauksena. Koska kadmiumin sulamispiste on 321°C ja koska jo 4Q0-550°C välillä kadmiumissa on 5-50 torrin höyrynpaine tyhjötislaus voidaan suorittaa suhteellisen edullisilla lämpötila- ja allpainearvoilla. Eräs tämän periaatteen mukaan toimiva laite sisältyy australialaiseen patenttiin 404. 032. Tällä laitteella valmistetaan 450-460°C lämpötilassa ja 0,03 torrin paineessa tislauskadmiumia, jossa on 0,00$lyijyä, 0,002 $ sinkkiä ja alle 0,001 % talllumia. Tässä laitteessa sinkin sulattamisesta sivutuotteena syntyvä raa-kakadmlum syötetään tyhjökammioon, jonka läpi me menee yhden tai useamman kerran vinoasezmossa olevan kourun kautta painovoiman avulla ja poistuu sitten toisesta kohdasta tislaamattomana jäännöksenä. Osa raakakadmiumia höyrystyy tyhjökammiossa ja tiivistyy sen seinämiin, tisle poistuu taas tisleaukos-ta. Tislaustehon lisäämiseksi on myös ehdotettu, että tyhjökammiossa tai kourussa oleva raakakadmlum johdettaisiin epätasaisille pinnoille, jotta pyörteillä ja raakakadmiumin joutuessa tavallista voimakkaan liikkeeseen saataisiin suuremmat höyrystymispinnat. Tästä riippumatta po. laitteessa pystytään vain osa siihen syötettyä raakakadmiumia puhdistamaan hienokadmiumiksi joten aina osa materiaalia jää tislaamattomaksi kadmiumiksi. Tällöin syntyy lisäksi vain hyvin rajoitettu määrä kadmiumtlslettä, joten tällä laitteella pystytään valmiBtamaanpäiväseä vain n. 1100 kg kadmiumia. Valmistusmäärää ei voida lisätä, koska esim. 1300 kg päivätuotannossa lyijyn osuus nousee jo 0,01 561 kei. Po. laite ei näin ollen ole saanut sanottavaa merkitystä sellaisissa käytännön sovellutuksieea, joissa edellytetään suurta tuottoa, pientä kadmiumhukkaa sekä kustannuksiltaan edullista käyttötapaa, laitteistoa ja työmenetelmää.

Tästä syystä nyt esiteltävän keksinnön tarkoituksena onkin saada aikaan em. kaltainen te. tyhjötislausperiaatteen mukaan toimiva laite, jossa ei kuitenkaan ole edellä selostettuja eikä muitakaan varjopuolia,ja joka mahdollistaa lisäksi yksinkertaisena ja kustannuksiltaan edullisena rakenteena erittäin korkean puhtauspitoisuuden omaavan kadmiumin talteenottamisen tehokkaasti ja suurena päivätuotantona. Laitteen tarkoituksena on lisäksi pysyttää käyttöhenkilökunnan sekä korjaus ja energiakulut aikaisempaan verrattuina huomattavasti alhaisempina.

Tähän päästään keksinnön mukaan menetelmällä, jossa raakakadiiumia höyryä te tään jatkuvasti, voimakkaammin kiehuvat epäpuhtaudet tiivistetään tietyn 3 60036 kadmiummäärän kanssa, kondensaatti johdetaan pois vastavirtaan raakakadmn um-höyryyn nähden ja pääosa kadmiumhöyryä tiivistetään. Paluujäähdyttimeen or lisäksi järjestetty kierukka.

Lisäksi on osoittautunut edulliseksi, että raakakadmiumin sulatuspadan ja tislausjäännöksen kokoomasäiliön lämpötilat pidetään hieman höyrystimen lämpötilaa alhaisempia. Min ollen laitteeseen ei pääse syntymään liian suurta 1 ämpoti lasys.äystä, kun raakakadmiumia syötetään laitteistoon sulatuspadasta, tai kun tis1ausjätepalaa kokoomasäiliöstä takaisin höyrystimeen.

Jotta saataisiin aikaan tehokas osalauhdutus ja rektifikaatio i. v:‘k«v"-‘ -mistislaus U-muotoisen putken ensimmäisessä haarassa, naiv.uj "öytxir-- 2 · 1.-.-v-tila pidetään höyrystimen lämpötilaa hieman alhaisempi. Höyrystimen ja td o-jäähdyttimen vä.linen liian pieni lämpötilaero aiheuttaa kuitenkin vain riittämättömän rektifikaation, kun sen sijaan liian suuri lämpötilaero saa aikaan kohtuuttoman suuren osalauhdutuksen jo tulohaarassa, niin että laitteen kokonaiskapasiteetti laskee, mikä ei tietenkään ole toivottavaa.

Fräässä käytännön sovellutuksessa on todettu erittäin edulliseksi, että 2 o

n. 72 g/cm /h suuruisella höyrystysteholla höyrystimeen säädetään n. U8ö C

lämpötila, sulatuspataan ja kokoomasäiliöön n. lss°C, ualuujäähdyttimen yläpäähän n. l420°C ja varastosäiliöön n. U20°C. Min ollen lämpötilasysäyksen välttämiseksi höyrystimen sisääntulokohtaan saadaan n. 30°C lämpötilaero, kun taas lämpötilaero höyrystimen ja paluujäähdyttimen välillä on viimeksimainitun laitteen yläpäässä ^j°C. Muissa höyrystimen lämpötilaa muuttamalla aikaansaatavissa tuotantotehoissa olisi ainakin sulatuspadan ja kokoomasäiliön lämpötilat lämpötilasysäyksen vuoksi ja ualuujäähdyttimen lämpötila tällä alueella tapahtuvan tarkoituksenmukaisen osalauhdutuksen kannalta samanaikaisesti muutettava.

Edellä esitetyn mukainen menetelmä pystytään toteuttamaan keksinnön mukaisella laitteella siten, että tyhjökammio käsittää ylösalaisin olevan ^-putken, jonka tulohaaraan tulee höyrystimen kohdalle raakakadmiumin tulo- 1. syöttöputki ja poistohaaraan hienokadmiumin poistoputki, ja että ensimmäisessä haarassa höyrystimeen liittyy paluujäähdytin, joka muuttuu nousuputkena lauhduttimen muodostavaksi poistohaaraksi ja edelleen siitä, että tulohaarassa on tulojohtoon nähden vastavirtaan toimiva tislausjätteen poistoDUtki.

Tällainen laite on kuitenkin varsin yksinkertainen ja sillä pystytin aikaisempaa tehokkaammin ottamaan talteen puhtaanpaa hienokadmiumia. Höyrystimestä raakakadmium menee paluujäähdyttimeen, jossa osa höyrystettyä kadmiumia tiivistyy ja virtaa takaisin höyrystimeen tällöin syntyvien kadmiumhoyryjen rektifiointina 1. väkevöintitislauksena. Lauhdittimeen menevä tisle on puhtaampaa, joten suurempaa valmistustehoa käyttäen saadaan säädetyn lämpö- 11 €0036 tilan mukaisesti myös puhtaampaa hienokadmiumia, joka virtaa poistojohtoa pitkin vastaanottosäiliöön.

Aikaisempaan menetelmään verrattuna nestemäistä raakakadmiumvirtaa ei nyt ohjata lainkaan koko tyhjökammion kautta. Tällöin on nimittäin todettu, että keksinnön mukainen höyrystäminen, johon liittyy paluujäähdytys, antaa tuntuvasti paremman tuloksen. Tässä laitteessa ei myöskään synny tyhjökammiosta ulosvirtaavaa tislaamatonta kadmiumia, joka aikaisemman menetelmän mukaan jouduttiin ohjaamaan mahdollisesti useamman kerran uudelleen tyhjökammion läni. Keksinnön mukaan yhdessä työvaiheessa saadaan toisaalta erittäin puhdasta hienokadmiumia ja toisaalta tiivistettyä tislausjätettä, etenkin tiettyä lyijyn ja talilumin seosta. Hienokadmium ja ko. lyijy-talliumseos virtaavat kumpikin erikseen ao. säiliöön, siis tisleen varastointisäiliöön ja tislausjäännöksen kokoomasäiliöön. Kun laitteeseen syötetään raakakadmiumia ja siitä johdetaan pois valmis hieno-kadmium ja tislausjäännös, toiminta pysyy jatkuvana, mikä merkitsee luonnollisesti tuntuvaa säästöä palkkakustannuksissa tähän saakka käytettyihin raakakadmiumin puhdistusmenetelmiin verrattuna.

Eräässä suositettavassa rakennemuodossa raakakadmiumin tulojohto, hieno-kadmiumin poistojohto ja jätteen poistoputki on upotettu vastaavasti raakakadmiu-min, hienokadmiumin ja tislausjätteen muodostamiin nestemäisiin hauteisiin.

Nämä kohdat ovat ao. hauteen pintaa korkeammalla, ja po. korkeudet vastaavat vähintään ao. hauteen kulloinkin kyseeseen tulevaa haudelämpötilaa vastaavaa barometristä korkeutta; tällöin tulojohdon aukko on poistoaukon yläpuolella.

Näin ollen sulut muodostuvat jo sinänsä tunnetulla tavalla ra-akakadmiumin sulatuspadassa tislausjäännöksen kokoomasäiliössä ja hienokdmiumin vastaanotto-säiliössä olevista altaista. Kun keksinnön mukaisen laitteen eri osien lämpötilat on säädetty ja tyhjöpumppu kytketty kiinni, raakakadmiumtislausjäännös ja hienokadmium imetään tulojohdossa, poistojohdossa ja .jätteen poistoputkessa baronetrisiin korkeuksiin, minkä jälkeen alkaa kadmiumin höyrystyminen jatkuvan raakakadmiumtäydennyksen tullessa sulatuspadan kautta. Nämä ao. hauteista koostuvat sulut ts. erilaisten barometristen pylväiden kautta hauteisiin yhteydessä olevat laitteen osat mahdollistavat yksinkertaisella ja tarkoituksenmukaisella tavalla yhtenäisenä jatkuvan puhdistustoiminnon. Koska tulojohdon ja jätteen-poistoputken suiden välillä on lisäksi tietty tasoero, pystytään raakakadmi umia syöttämään laitteeseen jatkuvasti, ilman että tislausjääi.nös pääsee purkautumaan ulos kokoomasäiliöstä höyrystimen kautta..

Eräässä käytännön sovellutuksessa tulojohto, poistojohto ja jätteen Tjoistoputki päättyvät U-putken molempien haarojen vapaisiin päihin ja tyhjö-liitäntä on johdettu kondensaatiopinnoilla varustetun tyhjöputken kautta 5 60036 toisen haaran läpi tiettyyn, lauhduttimen alemman kohdan yläpuolella olevaan pisteeseen. Muihin liitäntämahdollisuuksiin tässä lähemmin puuttumatta voidaan todeta, että em. menetelmä, on osoittautunut erittäkin edulliseksi, koska tällöin pystytään tehokkaasti käyttämään hyväksi tyhjötislaukseen käytettävän U-muotoisen putken koko pituus. U-putken ensimmäisessä haarassa tapahtuvat höyrystys, osalauhdutus, paluujäähdytys ja rektifikaatio, kun taas varsinainen lauhdutus ja tisleen poisjohtaminen on keskitetty toiseen haaraan, jonka läpi on lauhdutuste-hon lisäämiseksi johdettu tyhjöputki. Tyhjöliitäntä voitaisiin tosin järjestää myös muulla tavalla ja muussa paikassa, mutta tällä monikertakäytöllä saadaan tyhjöjärjestelyn ja lauhdutuspinnan suurentamisen kannalta laitteen kokona]s-toiminta paremmaksi. Koska tyhjöputki on johdettu ylhäältä lauhduttimen alimpaan kohtaan saakka kadmiumsaostumat eivät pääse aiheuttamaan laitteen tukkeutumista.

Lisäksi lauhduttimen tyhjöputki saadaan halkaisijaltaan mahdollisimman suureksi jättämällä vapaaksi riittävä pyöreä tila. Tällöin lauhdutuspinta tulee vielä suuremmaksi, niin että laitteen puhdistuskapasiteettia voidaan tarvittaessa lisätä ilman erityisiä lisätoimenpiteitä.

Käelleen U-putken haarojen 1. kylkien vä.linen nousuputki voi vaakatasoihin nähden olla vinoasennossa. Koska osa lauhdutuksesta tapahtuu jo paluujäähdyt-timessä lauhdutuksen ulottuessa nousuputkeen, lauhde pääsee po. putken vinoasen-nosta johtuen virtaamaan vapaasti lauhduttimeen. Myös tämä vaikuttaa edullisesti laitteen kokonaistoimintaan, kun on kysymys kadmiumtuotannon lisäämisestä.

Eräässä toisessa keksinnön mukaisessa rakennemuodossa höyrystimessä ja paluujäähdyttimessä on erillinen kuumennusvaippa, kun sen sijaan lauhduttimen vaippa kuumenee tai jäähtyy näistä riippumatta. Höyrystimen ja paluujäähdyttimen lämpötilat joudutaan laitteen kapasiteetista riippuen pitämään määrätyissä rajoissa, kun taas lauhduttimen lämpötila riippuu lauhdutettavasta kadiummääräs-tä koska höyrystämiseen tarvittava lämpö vapautuu jälleen lauhdutuksessa. Laitteen ollessa käytössä lauhduttimessa on tietty lämpötilatasapaino, joka riippuu tisleen lauhdutuslämmöstä ja seinämien kautta tapahtuvasta lämpöhäviöstä. Kulloisenkin käyttötarpeen mukaan lauhduttimeen voidaan järjestää myös ulkopuolinen lisäläirmi-tys tai -jäähdytys, mikä puolestaan vaikuttaa laitteen lauhdutuskykyyn.

Lisäksi on edullista, että höyrystimeen järjestetään lämpötilanohjaus, jotta laitteen kokonaiskapasiteetti ja näin ollen sen kadmiumtuotanto pystytään säätämään. Etenkin silloin, kun höyrystimessä tapahtuu suurempi lä.moötilan-muutos, on kuitenkin tarkoituksenmukaista, että myös erilliset tai kaikki muut lämpötilat muuttuvat laitteessa määrätyissä rajoissa, jotta laite toimii aina optimiolosuhteissa.

Keksintöä selostetaan Lähemmin seuraavassa viittaamalla tällöin piirus- 6 60036 tuksessa esitettyyn rakenne-esimerkkiin.

Keksinnön mukaisessa ylösalaisin Äännetyssä U-putkessa on tyhjösäiliö 20. Putken molemmat alaspäin suuntautuvat haarat onpäätyosiltaan varustettu erilaisilla liitännöillä. Vasempaan haaraan tulee johto 12,joka en upotettu nestemäisen raakakadmiumln sulatuspataan 10. Tässä putkihaarassa on lisäksi jätteen poistoputki 16, joka on upotettu tislausjätteen 1. lyijy-talliumeeoksen kokoomasäiliöön 14· Johdon 12 ja putken 16 suut 24 ja 26 ovat eri tasoilla, koska johto 12 menee syvemmälle tyhjökammioon 20. Sulatuspadan 10 ja kokooma-säiliön 14 ympärillä on yhteinen lämmityslaite 16, jonka avulla molempien hauteiden lämpötila pysyy samanlaisena. Tästä riippumatta sulatuspadassa oleva raakakadmium ja kokoomasäiliöesä oleva tislausjäte voidaan luonnollisesti kuumentaa myös erikseen.

Johto 12 ja putki 16 päättyvät höyrystimeen 22, jossa on kuumennusvaippa 2Θ, jolla lämpötila säädetään kulloinkin halutun kadmlunmäärän mukaan. Höyrystimeen 22 liittyy samoin sisääntulohaaraan kuuluva paluujäähdytin 30, jonka ympärillä on kuumennusvaippa 32. Tällä vaipalla paluujäähdyttimen 30 lämpötila säädetään siten, että se on hieman höyrystimen 22 lämpötilaa alhaisempi, jotta saadaan aikaan jo etukäteen höyrystetyn kadmiumin osalauhdustus. Tällöin syntyvä lauhde palaa kadmiumhöyryyn nähden vastavirtaan takaisin höyrystimeen, Jolloin tapahtuu samalla kokonaisprosessiin erittäin edullisesti vaikuttava reaktlflkaatio 1. väkevöimistislaus.

Tulohaara muuttuu paluujäähdyttimestä 30 alkaen nousuputkeksi 34» joka yhdistää molemmat U-putken haarat toisiinsa ja kallistuu oikealle vaakatasoihin nähden. Häin nousuputken 34 kohdalla esiintyvä lauhde pääsee esteettä lauhduttimeen 36, joka käsittää U-putken 1. tyhjökammion 20 oikeanpuoleisen haaran.

Lauhdittimessa 36 on ulkovaippa 30, joka joko kuumennetaan tai jäähdytetään aina tarpeen mukaan. Ylemmästä tyhjöliitännästä 40, joka johtaa tyhjöpumppuun (ei näy kuvassa), menee tyhjöputki 42 lauhduttimen 36 kohdalla tyhjökammion 20 läpi ja päättyy hieman lauhduttimen 36 alimman kohdan yläpuolelle. Tyhjöputki 42 toimii toisaalta alipaineen urnnyttäjänä tyhjökammioon 20 ja toisaalta se suurentaa lauhdutuspintoja. Mahdollisimman edullisen lauh-dutustehon aikaansaamiseksi tyhjöputken 42 halkaisija voidaan valita melko suureksi, mikäli tyhjöputken 42 ja tyhjökammion 20 ulkorajojen välillä on riittävästi pyöreää tilaa 3°·

Hienokadaiumin poistojohto 44 liittyy U-putken oikeanpuoleisen haaran vapaaseen päähän 1. lauhduttimeen 36. Hienokadmium kerätään varastosäiliöön 46, Jossa on myös lämmitys 46 hlenokadmiumin pitämiseksi halutussa käyttölämpötilassa.

Edelleen U-putken molempien haarojen yläpäissä on sulut 32 ja 54« joiden kautta päästään tyhjökammion 20 sisäosaan,Ja jotka muodostavat optisen ilrnai- 7 60036 sinlaitteen. Tässä tapauksessa sulut 52 ja 54 on varustettu läpinäkyvillä, lämmönkestäviilä kansilla.

Jotta sulatuspadan 10, kokoomasäiliön 14 ja vastaanottoeäiliön 46 hsudp-altaita voitaisiin käyttää laitteen barometrisinä sulkuina, on tulojohdon 12, jätteenpoistopu tken 16 ja poistoputken 44 vapaiden, haudepintojen yläpuolelle tulevien korkeuksien vastattava vähintään ao. hauteen barometristä korkeutta.

On todettu, etteivät tuloputken 12 ja poistoputken 44 halkaisijoiden koot vaikuta lainkaan tai sitten vain hyvin vähän laitteen toimintatapaan. Sen sijaan poistoputken 16 (tislausjätettä 1. lyijy-talliumseosta varten) halkaisija ei höyrystimen 22 halkaisijaan verrattuna saa ylittää tiettyä mittaa, koska poistoputki 16 toimii puskurina,ja koska sen on voitava hoitaa raaka-kadmiumin syöttäminen höyrystimeen. Lisäksi putken 16 tehtävänä on estää raakakadmiumin pääseminen lyijy-talliumaeoksen kokoomasäiliöön 14* Syötettäessä raakakadmiumia sulatuspadan 10 kautta höyrystimeen 22 jaksoittain kerran tunnissa höyrystimen 22 ja kokoomasäiliön 14 välillä tapahtuu paineentäsaus. Tällöin osa raakakadmiumia varastoituu poisto-osaan 16, kunnes höyristimen 22 ja kokoomasäiliön 14 metallisten yläpintojen välille on saatu barometrises-ti edellytetty tasoero. Samanaikaisesti vastaava osa tislausjäännöstä painetaan kokoomasäiliöön 14. Kadmiumin jatkuvan höyrystämisen aikana poistoput-kessa 16 varastoituna oleva raakakadmium siirtyy takaisin höyrystimeen höyrystymisen aiheuttamaa tllavuushäviötä vastaavasti. Tämä edellyttää samanaikaisesti jäännöksen palaamisen kokoomasäiliöstä 14 takaisin polstoputkeen 16. Tästä johtuen poistoputken 16 halkaisija ei saisi olla lilan pieni.

Käytössä höyrystimen 22, paluujäähdyttinen 50 ja lauhduttimen 56 lämpötilat säädetään tarvittaessa polttlaia käyttämällä,kun taas sulatuspadassa 10, kokoomasäiliöesä 14 ja vastaanottosäililssä 46 olevat erilliset hauteet ovat sopivissa lämpötiloissa.Ko. lämpötilat on höyrystimessä 22 mahdollisesti sattuvan lämpötilasysäyksen välttämiseksi valittava siten, että raakakadmiumin ja tislausjäännöksen lämpötila on vain hieman höyrystimen 22 lämpötilaa alhaisempi. Paluujäähdyttimeen 50 voidaan tehon lisäämiseksi konstruoida kierukka, joka jarruttaa kadniumhöyryn suoraviivaista nousua ylöspäin,ja joka panee kadniumhöyryn pakkokierrolla koskettamaan paremmin paluujäähdytti-men kylmään seinämään. Tällä tavoin erotusedsllytykeet saadaan tuntuvasti paremmiksi.

Kun tyhjöfcammioon 20 on säädetty riittävä alipaine, kadmium höyrystyy höyrystimessä 22 ja siirtyy paluujäähdyttlmeen 50, joeaa osa höyryetettyä kadmiumia tiivistyy Ja siirtyy vastavirtaan kadmiumhöyryihln nähden höyrystimeen 22. Tällöin tapahtuu ylöskohoavien kadmiumhöyryjen rektifikaatio 1. väke-vöimistislaus. Kadmiumhöyryt menevät tämän jälkeen nousuputken 54 kautta U-putken toisessa haarassa olevaan lauhduttineen 56, Jossa tapahtuu niiden 8 60036 vielä voimakkaampi tiivistyminen. Tällöin syntyvä lauhde 1.tisle on erittäin puhdasta hienokadmiumia, joka johdetaan poistoputkea 44 pitkin vastaanotto- säiliöön 46.

Keksinnön mukainen tyhjötislauslaite tekee mahdolliseksi erittäin tehokkaan kadmiuminvalmistuksen suurina tuottoerinä hienokadmlumin puhtausasteen muodostuessa tällöin korkeaksi, kuten seuraavista esimerkeistä käy selville.

Esimerkki 2

Ensimmäisessä koevaiheessa eräällä keksinnön mukaisella laitteella puhdistettiin yli 4000 kg kadmiumia 750 kg päivätuotantona puhtausasteen ollessa 99,998 i° Cd. Laitteeseen säädettiin tällöin seuraavat lämpötilat: raak&kad-miumin sulatuspadassa 10 ja hienokadmiumin vastaanottosäiliössä 46 420°C, höyrystimessä 22 500°C, paluujäähdyttimeesä 30 500°C ja lauhduttimessa 36 380°C.

Esimerkki 2

Eräällä toisella laitteella valmistettiin yhteensä yli 200 tonnia hienokadmiumia päivätuotannon ollessa n. 2200 kg, mikä vastaa 72 g/cm2 höy-rystintehoa. Lämpötilat olivats sulatuspadassa 10 ja kokoomasäiliössä 14 455°C, höyrystimessä 22 485°C, paluujäähdyttimessä 30 (korkeimmassa kohdassa) 420°C ja lauhduttimessa 36 420°C, kun taas vastaanottosäiliön 46 lämpötila pidettiin 420°C:ssa.

Kokeeseen käytetyn raakakadmiumin koostumus! 1,5 -2,6 H lyijyä 0,015- 0,6 ia kuparia 0,003- 0,01 i sinkkiä 0,4 - 1,8 i talliumia.

Tyhjötislauksessa saatiin hienokadmiumia, jonka koostumus oli alle 0,001 i lyijyä, 0,0002 ia kuparia, 0,0001 # sinkkiä ja 0,001 $ talliumia.

Esimerkistä 2 voidaan todeta, että hienokadmiumin puhtausaste on jo laitteen ollessa vasta koevaiheessa tuntuvasti parempi ja laitteen päivätuotanto huomattavasti suurempi kuin ennestään tunnetussa laitteessa. Kokeista käy lisäksi selville, että päivätuntantoa voidaan vielä lisätä hienokadmiumin puhtausasteen pysyessä kuitenkin yhtä hyvänä.

Claims (12)

60036 9

1. Raakakadmiumin puhdistamiseen käytettävä menetelmä, jossa nestemäinen raakakadmium menee tyhjö- 1. alipainekammioon (20), höyrystyy siellä ja poistuu tiivistämisen jälkeen hienokadmiumina, tunnettu siitä, että raakakadmiumia höyrystetään jatkuvasti, voimakkaammin kiehuvat epäpuhtaudet tiivistetään tietyn kadmiummää-rän kanssa, kondensaatti johdetaan pois vastavirtaan raakakadmium-höyryyn nähden ja pääosa kadmiumhöyryä tiivistetään.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpötilat raakakadmiumin sulatuspadassa (10) ja tislaus jäännöksen kokoomasäiliössä (14) pidetään hieman höyrystimen (22) lämpötilaa alhaisempana.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paluujäähdyttimen (30) lämpötila pidetään hieman höyrystimen (22) lämpötilaa alhaisempana.

4. Patenttivaatimuksien 1...3 mukainen menetelmä, t u n - 2 n e t t u siitä, että höyrystimen tehon ollessa n. 72 g/cm /h höyrystimeen (22) säädetään n. 485 °C, sulatuspataan (1o) ja kokoo-masäiliöön (14) n. 455 °C, paluujäähdyttimen (30) yläpäähän n. 420 °C ja varastosäiliöön (46) n 420 °C lämpötilat.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän soveltamiseen käytettävä laite, tunnettu siitä, että tyhjökammio (20) käsittää ylösalaisin olevan U-putken, jonka tulohaaraan höyrystimen (22) kohdalle tulee raakakadmiumin tulo- 1. syöttöputki (12) ja poistohaaraan hienokadmiumin poistoputki (44), ja että ensimmäisessä haarassa höyrystimeen (22) liittyy paluujäähdytin (30), joka muuttuu nousuputkena (34) lauhduttimen (36) muodostavaksi poistohaaraksi ja edelleen siitä, että tulohaarassa on tulojohtoon (12) nähden vastavirtaan toimiva tislausjätteen poistoputki (16).

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä, että tulojohto (12), poistojohto (44) ja jätteenpoistoputki (16) ulottuvat nestemäisiin raakakadmiumin, hienokadmiumin ja tislausjätteen hauteisiin ja että ko. putkien korkeudet haudepintojen yläpuolella vastaavat vähintään ao. hauteen kulloinkin kyseeseen tulevaa haudelämpötilaa vastaavaa barometristä korkeutta, ja että tulojohdon (12) suu (24) on poistoputken (16) suun (26) yläpuolella.

7. Patenttivaatimuksen 5 tai 6 mukainen laite, tunnet-t u siitä, että tulojohto (12), poistojohto (44) ja tislausjätteen- 60036 ίο poistoputki (16) päättyvät molempien putkihaarojen vapaisiin päihin ja että tyhjöliitäntä (40) on lauhdutuspinnoilla varustetun tyhjö-putken (42) kautta toisen haaran läpi yhdistetty määrättyyn, aivan lauhduttimen (36) alimman kohdan yläpuolella olevaan pisteeseen.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen laite, tunnettu siitä, että lauhduttimen (36) tyhjöputkelle (20) on saatu mahdollisimman suuri halkaisija jättämällä vapaaksi rengastila (50) .

9. Patenttivaatimusten 5...8 mukainen laite, tunnett u siitä, että nousuputki (34) joka sijaitsee putkihaarojen välissä, on vinoasennossa vaakatasoihin nähden.

10. Patenttivaatimusten 5...9 mukainen laite, tunnettu siitä, että höyrystimessä (22) ja paluujäähdyttimessä (30) on kuu-mennusvaippa (28, 32) kun taas lauhduttimen(36) vaipassa (38) on erillinen kuumennus tai jäähdytys.

11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen laite, tunnettu siitä, että höyrystimessä (22) on lämpötilansäätö.

12. Patenttivaatimusten 5...11 mukainen laite, tunnet-t u siitä, että paluujäähdyttimessä (30) on kierukka (56). ” 60036