CN207062352U - 一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉 - Google Patents

一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉 Download PDF

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杨斌
邓勇
熊恒
雷浩成
徐宝强
刘大春
郁青春
王飞
田阳
张丁川
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Abstract

本实用新型涉及一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉,属于真空冶金设备技术领域。该真空炉包括炉体、坩埚Ⅰ、坩埚Ⅱ、温控加热构件Ⅰ、温控加热构件Ⅱ、冷凝室、导气管、坩埚支架、支撑板Ⅰ、支撑板Ⅱ,坩埚支架固定设置在炉体底部,坩埚Ⅰ设置在坩埚支架上,支撑板Ⅰ固定设置在炉体内壁,支撑板Ⅱ固定设置在炉体内壁,冷凝室固定设置在支撑板Ⅰ上端,冷凝室内设置有2~7级冷凝盘,坩埚Ⅱ设置在支撑板Ⅰ下端且固定设置在支撑板Ⅱ上端,冷凝室与坩埚Ⅱ连通,坩埚Ⅰ和坩埚Ⅱ通过导气管连通,温控加热构件Ⅰ与坩埚Ⅰ连接,温控加热构件Ⅱ与坩埚Ⅱ连接,在坩埚Ⅰ、坩埚Ⅱ、导气管、冷凝室的底端和顶端均设置有热电偶。

Description

一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉
技术领域
本实用新型涉及一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉,属于真空冶金设备技术领域。
背景技术
连续真空蒸馏电阻炉中,一般采用一级蒸馏或多级蒸馏的方式。一级蒸馏在真空条件下通过一次加热使物质从原料中蒸馏出来后直接在冷凝器或冷却收集装置中冷凝、收集,获得液体金属产品。多级蒸馏也称为多次的一级蒸馏,分为开式多级蒸馏和闭式多级蒸馏,将多次一级蒸馏以阶梯状或叠堆状组合在一起。在蒸馏过程中,上一级的残留物流入下一级蒸发盘中作为下一级蒸馏的原料。如每一级的挥发物收集在一起称为开始多级蒸馏,如每一级的挥发物流经上一级的蒸发盘后,在最后一级蒸发盘收集得到挥发物,成为闭式的真空蒸馏。
无论是一级蒸馏或是多级蒸馏,其挥发物将直接收集、冷凝,得到冷凝物产品,无法对馏分进行再次蒸馏,细分。
实用新型内容
本实用新型针对现有技术存在的问题及不足,提供一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉。
本实用新型的目的由如下技术方案实现。
一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉,包括炉体1、坩埚Ⅰ2、坩埚Ⅱ3、温控加热构件Ⅰ、温控加热构件Ⅱ、冷凝室4、导气管5、坩埚支架6、支撑板Ⅰ7、支撑板Ⅱ8、热电偶Ⅰ9、热电偶Ⅱ10、热电偶Ⅲ11、热电偶Ⅳ16、热电偶Ⅴ17,坩埚支架6固定设置在炉体1底部,坩埚Ⅰ2设置在坩埚支架6上,支撑板Ⅰ7固定设置在炉体1内壁,支撑板Ⅱ8固定设置在炉体1内壁,冷凝室4固定设置在支撑板Ⅰ7上端,冷凝室4内设置有2~7级冷凝盘,坩埚Ⅱ3设置在支撑板Ⅰ7下端且固定设置在支撑板Ⅱ8上端,冷凝室4与坩埚Ⅱ3连通,坩埚Ⅰ2和坩埚Ⅱ3通过导气管5连通,温控加热构件Ⅰ与坩埚Ⅰ2连接,温控加热构件Ⅱ与坩埚Ⅱ3连接,热电偶Ⅰ9设置在坩埚Ⅰ2内,热电偶Ⅱ10设置在坩埚Ⅱ3内、热电偶Ⅲ11设置在导气管5内,热电偶Ⅳ16设置在冷凝室4内底端、热电偶Ⅴ17设置在冷凝室4内顶端;
所述温控加热构件Ⅰ包括发热体Ⅰ12和电极Ⅰ13,发热体Ⅰ12套装在坩埚Ⅰ2外侧,电极Ⅰ13与发热体Ⅰ12连接;
所述控加热构件Ⅱ包括发热体Ⅱ14和电极Ⅱ15,发热体Ⅱ14套装在坩埚Ⅱ3外侧,电极Ⅱ15与发热体Ⅱ14连接;
金属物料放置于坩埚Ⅰ2中,蒸馏过程中发热体Ⅰ12发热,加热坩埚Ⅰ2中的物料,其中的易挥发金属挥发形成气态,并通过导气管5进入坩埚Ⅱ3中冷凝,完成一次蒸馏过程;再通过发热体Ⅱ14加热坩埚Ⅱ3中冷凝得到的金属物料,使其中更易挥发金属挥发形成气态,并进入冷凝室4中的不同冷凝盘中冷凝,在冷凝区的各冷凝盘中获得最终产品。
该种两段蒸馏多级冷凝的真空炉,坩埚Ⅰ2中的蒸馏温度将高于坩埚Ⅱ3中的蒸馏温度,在坩埚Ⅰ2中与高沸点金属进行分离的中低沸点金属通过导气管5进入坩埚Ⅱ3中,由于坩埚Ⅱ3中的蒸馏温度低于坩埚Ⅰ2中的蒸馏温度,中沸点的金属在坩埚Ⅱ3中的蒸馏温度下不再进行蒸馏而留在坩埚Ⅱ3中,坩埚Ⅱ3中挥发的低沸点金属气体则进入冷凝室4的各级冷凝盘中进行冷凝,冷凝室4的各级冷凝盘中冷凝得到的金属即为经过两段真空蒸馏分级冷凝的高纯低沸点金属。
本实用新型的有益效果:
1)本实用新型在一个真空炉中实现金属物料的两次真空蒸馏,不同沸点的金属蒸汽分级冷凝而实现细化分离;
2)金属原料在真空炉内,将根据其性质进行分类,在坩埚Ⅰ2中残留基本不挥发的高沸点金属,坩埚Ⅱ3中留下二次蒸馏未挥发的中沸点金属,而在冷凝室4的各冷凝盘中收集的高纯低沸点的金属;
3)蒸发装置和冷凝装置在一个密闭的系统中进行,易于收集,减少了金属蒸气冷凝过程中的损失。
附图说明
图1为实施例两段蒸馏的真空炉的示意图;
图中,1-炉体,2-坩埚Ⅰ,3-坩埚Ⅱ,4-冷凝室,5-导气管,6-坩埚支架,7-支撑板Ⅰ,8-支撑板Ⅱ,9-热电偶Ⅰ,10-热电偶Ⅱ,11-热电偶Ⅲ,12-发热体Ⅰ,13-电极Ⅰ,14-发热体Ⅱ,15-电极Ⅱ,16-热电偶Ⅳ,17-热电偶Ⅴ。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本实用新型作进一步说明。
如图1所示,一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉,包括炉体1、坩埚Ⅰ2、坩埚Ⅱ3、温控加热构件Ⅰ、温控加热构件Ⅱ、冷凝室4、导气管5、坩埚支架6、支撑板Ⅰ7、支撑板Ⅱ8、热电偶Ⅰ9、热电偶Ⅱ10、热电偶Ⅲ11、热电偶Ⅳ16、热电偶Ⅴ17,坩埚支架6固定设置在炉体1底部,坩埚Ⅰ2设置在坩埚支架6上,支撑板Ⅰ7固定设置在炉体1内壁,支撑板Ⅱ8固定设置在炉体1内壁,冷凝室4固定设置在支撑板Ⅰ7上端,冷凝室4内设置有2~7级冷凝盘,坩埚Ⅱ3设置在支撑板Ⅰ7下端且固定设置在支撑板Ⅱ8上端,冷凝室4与坩埚Ⅱ3连通,坩埚Ⅰ2和坩埚Ⅱ3通过导气管5连通,温控加热构件Ⅰ与坩埚Ⅰ2连接,温控加热构件Ⅱ与坩埚Ⅱ3连接,热电偶Ⅰ9设置在坩埚Ⅰ2内,热电偶Ⅱ10设置在坩埚Ⅱ3内、热电偶Ⅲ11设置在导气管5内,热电偶Ⅳ16设置在冷凝室4内底端、热电偶Ⅴ17设置在冷凝室4内顶端。
温控加热构件Ⅰ包括发热体Ⅰ12和电极Ⅰ13,发热体Ⅰ12套装在坩埚Ⅰ2外侧,电极Ⅰ13与发热体Ⅰ12连接。
控加热构件Ⅱ包括发热体Ⅱ14和电极Ⅱ15,发热体Ⅱ14套装在坩埚Ⅱ3外侧,电极Ⅱ15与发热体Ⅱ14连接。
金属物料放置于坩埚Ⅰ2中,蒸馏过程中发热体Ⅰ12发热,加热坩埚Ⅰ2中的物料,其中的易挥发金属挥发形成气态,并通过导气管5进入坩埚Ⅱ3中冷凝,完成一次蒸馏过程;再通过发热体Ⅱ14加热坩埚Ⅱ3中冷凝得到的金属物料,使其中更易挥发金属挥发形成气态,并进入冷凝室4中的不同冷凝盘中冷凝,在冷凝区的各冷凝盘中获得最终产品。
该种两段蒸馏多级冷凝的真空炉,坩埚Ⅰ2中的蒸馏温度将高于坩埚Ⅱ3中的蒸馏温度,在坩埚Ⅰ2中与高沸点金属进行分离的中低沸点金属通过导气管5进入坩埚Ⅱ3中,由于坩埚Ⅱ3中的蒸馏温度低于坩埚Ⅰ2中的蒸馏温度,中沸点的金属在坩埚Ⅱ3中的蒸馏温度下不再进行蒸馏而留在坩埚Ⅱ3中,坩埚Ⅱ3中挥发的低沸点金属气体则进入冷凝室4的各级冷凝盘中进行冷凝,冷凝室4的各级冷凝盘中冷凝得到的金属即为经过两段真空蒸馏分级冷凝的高纯低沸点金属。
如金属物料为ABCD四元合金,A沸点<B沸点<C沸点<D沸点,在真空炉内进行两段蒸馏的过程中,金属A和金属B蒸汽进入冷凝室4中富集,其中B在冷凝室4的1级冷凝盘中富集,A在冷凝室4的2级冷凝盘中富集,C在坩埚Ⅱ3中收集,D将在坩埚Ⅰ2中收集,通过一次两段分级冷凝的真空蒸馏实现了ABCD金属的分离。
如粗金属A中含有杂质元素B、C、D和E,B沸点<C沸点<A沸点<E沸点<D沸点,原料粗金属放置于坩埚Ⅰ2在真空炉内进行两段蒸馏的过程中,一次蒸馏控制蒸馏温度,使金属B和C残留于坩埚Ⅰ2中,金属A、D和E挥发进入气相,并经过导气管进入坩埚Ⅱ3中,坩埚Ⅱ3的金属物料中仍有可能夹杂有部分的金属B和/或C;在坩埚Ⅱ3中进行二次蒸馏,设置蒸馏温度使金属B和/或C及小部分A残留于坩埚Ⅱ3中,大部分金属A和金属D、E挥发进入冷凝器4中,冷凝器4中设置3层冷凝盘,金属A、D和E将在各级冷凝盘中分别冷凝,第一级冷凝盘主要为金属A和富集低沸点的金属B和/或C,第二级冷凝盘将获得纯净的金属A,第三级冷凝盘主要为金属A和富集高沸点的杂质元素D和E。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明,但是本实用新型并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种两段蒸馏多级冷凝的真空炉,其特征在于:包括炉体(1)、坩埚Ⅰ(2)、坩埚Ⅱ(3)、温控加热构件Ⅰ、温控加热构件Ⅱ、冷凝室(4)、导气管(5)、坩埚支架(6)、支撑板Ⅰ(7)、支撑板Ⅱ(8)、热电偶Ⅰ(9)、热电偶Ⅱ(10)、热电偶Ⅲ(11)、热电偶Ⅳ(16)、热电偶Ⅴ(17),坩埚支架(6)固定设置在炉体(1)底部,坩埚Ⅰ(2)设置在坩埚支架(6)上,支撑板Ⅰ(7)固定设置在炉体(1)内壁,支撑板Ⅱ(8)固定设置在炉体(1)内壁,冷凝室(4)固定设置在支撑板Ⅰ(7)上端,冷凝室(4)内设置有2~7级冷凝盘,坩埚Ⅱ(3)设置在支撑板Ⅰ(7)下端且固定设置在支撑板Ⅱ(8)上端,冷凝室(4)与坩埚Ⅱ(3)连通,坩埚Ⅰ(2)和坩埚Ⅱ(3)通过导气管(5)连通,温控加热构件Ⅰ与坩埚Ⅰ(2)连接,温控加热构件Ⅱ与坩埚Ⅱ(3)连接,热电偶Ⅰ(9)设置在坩埚Ⅰ(2)内,热电偶Ⅱ(10)设置在坩埚Ⅱ(3)内、热电偶Ⅲ(11)设置在导气管(5)内,热电偶Ⅳ(16)设置在冷凝室(4)内底端、热电偶Ⅴ(17)设置在冷凝室(4)内顶端。
2.根据权利要求1所述的两段蒸馏多级冷凝的真空炉,其特征在于:温控加热构件Ⅰ包括发热体Ⅰ(12)和电极Ⅰ(13),发热体Ⅰ(12)套装在坩埚Ⅰ(2)外侧,电极Ⅰ(13)与发热体Ⅰ(12)连接。
3.根据权利要求1所述的两段蒸馏多级冷凝的真空炉,其特征在于:温控加热构件Ⅱ包括发热体Ⅱ(14)和电极Ⅱ(15),发热体Ⅱ(14)套装在坩埚Ⅱ(3)外侧,电极Ⅱ(15)与发热体Ⅱ(14)连接。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113846231A (zh) * 2021-09-02 2021-12-28 昆明理工大学 一种分级挥发真空气化分离炉
CN114191835A (zh) * 2021-12-28 2022-03-18 中国原子能科学研究院 用于去除合金中放射性杂质的分子蒸馏装置及净化系统

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