CN206783742U - 一种蒸馏分离制备高纯镓的装置 - Google Patents

Abstract

一种蒸馏分离制备高纯镓的装置，包括真空炉、设置在真空炉顶部的进料阀、设置在真空炉内的蒸馏系统、设置在真空炉底部的出料阀及与真空炉相连通的收尘系统，其中所述进料阀连接有熔料罐，所述出料阀连接有收料罐。本实用新型的结构简单、易操作，利用真空蒸馏分离脱除粗镓中的杂质元素，提纯效果好，而且真空蒸馏装置设置成分层坩埚蒸馏结构，大大增加了蒸发面积，同样真空、温度条件下，单位时间内的蒸发分离效果明显提高，锌汞的分离脱除率达到99.9%以上，而且本实用新型的能耗低，能够实现连续生产，生产效率高，且无环境污染。

Description

一种蒸馏分离制备高纯镓的装置

技术领域

本实用新型涉及一种提纯装置，具体是涉及一种蒸馏分离制备高纯镓的装置。

背景技术

镓是一种贵重的稀散金属元素，纯度在3N以下原生粗镓是从精炼锌过程中的残渣、赤泥和用拜耳法从精炼铝过程中铝酸钠经萃取、浓缩、电解等工序回收来的，粗镓中所含杂质有Cu、Al、Fe、Pb、Cd、Hg、Zn、Sn等多种，部分杂质元素依其原料来源，含量较多，常有几个甚至几十ppm，如此高的含量直接采用电解提纯，效果就比较差，如锌的一次脱除率仅33%，且电解会产生电解废水，而采用分布结晶工艺，对环境要求高，例如洁净空间、恒温等，工艺复杂的同时也较难彻底分离，区熔工艺效率很低，不适合工业化生产。

高纯镓广泛用作制造化合物半导体砷化镓、磷化镓及氮化镓等，原料的纯度会直接影响这些化合物的特性，目前一般要求纯度在5N以上，部分杂质元素更是要求在质谱法的检测限以下。高纯镓的消耗量占全球镓消耗量的80%以上，镓的提纯和检测都相当复杂，开发新的快捷提纯装置及工艺势在必行。

发明内容

本实用新型的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种结构简单可靠、操作容易，利用真空蒸馏分离脱除粗镓中杂质元素，提纯效果好的蒸馏分离制备高纯镓的装置，特别适用于含有较多易挥发杂质元素的原料的提纯。

本实用新型的技术方案是这样实现的：

本实用新型所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特点是：包括真空炉、设置在真空炉顶部的进料阀、设置在真空炉内的蒸馏系统、设置在真空炉底部的出料阀及与真空炉相连通的收尘系统，其中所述进料阀连接有熔料罐，所述出料阀连接有收料罐。

其中，所述蒸馏系统包括蒸馏装置、设置在蒸馏装置外周的加热装置及设置在加热装置外侧且沿竖直方向布置的温控装置。

为了增加蒸发面积，使同样真空、温度条件下，单位时间内的蒸发分离效果明显提高，所述蒸馏装置为由多个坩埚沿竖直方向交错排布而形成的呈之字形结构的坩埚蒸馏装置。

为了使坩埚的导热效果好，所述坩埚的材质为高纯石英或高纯石墨。

为了便于自动控温以改善工作环境，且操作方便，所述加热装置为电阻加热装置或高频感应加热装置。而且，当采用高频感应加热时，所述高频感应加热装置由石墨管和感应线圈组成。

为了进一步提高蒸馏效果，以方便地满足不同杂质含量的原料的蒸发分离，所述温控装置为上、中、下三段式温控装置，通过该三段式温控装置的控制而使上段蒸馏温度最高，下段蒸馏温度最低。

为了便于控制真空度，所述真空炉上连接有真空表。

为了确保蒸馏效果好，所述熔料罐上设有恒温装置。

真空蒸馏的原理是：真空精炼是在真空条件下，利用主金属与杂质元素间存在的蒸气压差，使高蒸气压的杂质挥发，达到提纯除杂的目的。由于镓熔点29.75℃，沸点2403℃，在真空条件下，锌、汞的沸点差别很大，如在0.001毫米汞柱真空下，镓的沸点833℃，汞的沸点-5℃，锌的沸点250℃，镉的沸点272℃，铅的沸点554℃，可见同样真空温度条件下，锌、汞、镉、铅的蒸气压远低于镓元素，会先于主金属镓挥发出去，可见采用真空分离是一种较好的选择。该过程是完全物理提纯过程，安全环保。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

本实用新型的结构简单、易操作，而且将真空蒸馏装置设置成分层坩埚蒸馏结构，大大增加了蒸发面积，同样真空、温度条件下，单位时间内的蒸发分离效果明显提高，锌汞的分离脱除率达到99.9%以上；并且，可以根据产能需求，选择合适的蒸馏坩埚层数，并通过控制蒸馏条件及加料速度，无需降温进出料，从而有效降低了能耗，能够实现连续生产，生产效率高，且无环境污染。本实用新型特别适用于分离镓中的汞、锌、镉等易挥发的杂质元素，而且对分离铟中的易挥发的杂质元素也是适用的。

下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为本实用新型所述坩埚的排列方式及物料走向示意图。

图3为本实用新型所述坩埚的剖开结构示意图。

具体实施方式

如图1-图3所示，本实用新型所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，包括真空炉3、设置在真空炉3顶部的进料阀2、设置在真空炉3内的蒸馏系统4、设置在真空炉3底部的出料阀5及与真空炉3相连通的收尘系统7和真空表8。其中，所述进料阀2连接有熔料罐1，所述熔料罐1上设有恒温装置（图中未示出）。所述出料阀5连接有收料罐6。所述蒸馏系统4包括蒸馏装置、设置在蒸馏装置外周的加热装置及设置在加热装置外侧且沿竖直方向布置的温控装置43。所述蒸馏装置为由多个坩埚41沿竖直方向交错排布而形成的呈之字形结构的坩埚蒸馏装置，在实际应用中，可以根据产能需求，选择合适的蒸馏坩埚层数。所述坩埚41的出料口411是位于坩埚的侧面上，且出料口411的结构形式如图3所示。并且，所述坩埚41的材质为高纯石英或高纯石墨。而所述加热装置为电阻加热装置或高频感应加热装置。在本实施方式中，是采用了高频感应加热装置，该高频感应加热装置由石墨管42和感应线圈组成。所述温控装置43为上、中、下三段式温控装置，通过该三段式温控装置的控制而使蒸馏装置的上段蒸馏温度最高，下段蒸馏温度最低。所述收尘系统7采用收尘袋和石蜡液体相结合的方式，能够有效防止蒸发分离出的杂质元素直排大气而污染环境。

本实用新型的工作原理是：将粗镓放入熔料罐1中，加热至30-40℃，然后通过进料阀2控制进料量，使粗镓以一定速度进入由四个坩埚41呈层层排列组成的坩埚蒸馏装置中（如图2所示），粗镓先进入第一层坩埚，开始蒸馏，根据工艺要求一定时间后，加入第二批原料，此时第一层坩埚中的蒸馏镓通过坩埚的出料口411进入第二层坩埚，继续蒸馏，如此反复，原料加入第一层坩埚，蒸馏镓进入下一层坩埚中，达到要求后排出进入收料罐6中。蒸馏温度由温控装置43控制，分上、中、下三段式控温，上段温度最高，下段温度最低，可根据原料杂质含量进行调整。加热采用感应线圈加热，感应线圈通过石墨管42加热坩埚内粗镓原料，蒸馏提纯后的材料通过出料阀5进入收料罐6中。通过进料阀2和出料阀5控制蒸馏时间，同时通过与真空炉3相连通的抽真空装置控制蒸馏系统的真空度，真空度可以控制在0.001Pa-100Pa，蒸发分离出的杂质元素通过收尘系统7收集，定期处理。本实用新型可实现不间断生产，降低能耗，大大提高了生产效率。

本实用新型是通过实施例来描述的，但并不对本实用新型构成限制，参照本实用新型的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本实用新型权利要求限定的范围之内。

Claims (9)

1.一种蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：包括真空炉（3）、设置在真空炉（3）顶部的进料阀（2）、设置在真空炉（3）内的蒸馏系统（4）、设置在真空炉（3）底部的出料阀（5）及与真空炉（3）相连通的收尘系统（7），其中所述进料阀（2）连接有熔料罐（1），所述出料阀（5）连接有收料罐（6）。

2.根据权利要求1所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述蒸馏系统（4）包括蒸馏装置、设置在蒸馏装置外周的加热装置及设置在加热装置外侧且沿竖直方向布置的温控装置（43）。

3.根据权利要求2所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述蒸馏装置为由多个坩埚（41）沿竖直方向交错排布而形成的呈之字形结构的坩埚蒸馏装置。

4.根据权利要求3所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述坩埚（41）的材质为高纯石英或高纯石墨。

5.根据权利要求2所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述加热装置为电阻加热装置或高频感应加热装置。

6.根据权利要求5所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述高频感应加热装置由石墨管（42）和感应线圈组成。

7.根据权利要求2所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述温控装置（43）为上、中、下三段式温控装置，通过该三段式温控装置的控制而使上段蒸馏温度最高，下段蒸馏温度最低。

8.根据权利要求1所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述真空炉（3）上连接有真空表（8）。

9.根据权利要求1所述的蒸馏分离制备高纯镓的装置，其特征在于：所述熔料罐（1）上设有恒温装置。