CN100584972C - 金属锂真空蒸馏提纯方法 - Google Patents

Abstract

金属锂真空蒸馏提纯方法，包含下述过程：将粗锂在保护性介质中热熔为液态锂后，用真空脱杂方法脱除保护性介质，再通过真空蒸馏使易挥发杂质与金属锂分离，所述的真空蒸馏过程是对在真空蒸馏炉里的液态锂进行搅拌，在温度340-380℃、真空度低于或等于10^-1Pa的条件下，使液态金属锂里所含的易挥发杂质蒸发出来，与液态金属锂分离，对蒸发物冷凝收集，将液态高纯金属锂引出，将其在保护性气氛下铸锭成型。本发明具有工艺简单、设备投资少、操作简便安全，加工成本低、产品质量稳定、装置运行稳定可靠的优点。

Description

金属锂真空蒸馏提纯方法

技术领域

本发明是一种金属提纯的方法，具体涉及一种金属锂的提纯方法。

背景技术

高纯度金属锂通常是先用电解法提取，获得纯度为96-99％的工业级金属锂，再通过进一步的提纯获得高纯度金属锂，传统金属锂的提纯主要采用蒸馏法使杂质元素金属钠、钾及其它杂质与金属锂分离，将工业级粗锂提纯为纯度99.9％～99.99％以上的高纯金属锂。采用这种方法的机理是：各种金属元素在一定的温度下，具有不同的蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素(主要是金属钠、钾元素及其他重金属)与金属锂分离，从而达到提纯目的。在不同温度下，杂质元素的蒸气压和金属锂的蒸汽压之比称为相对挥发速度，用A表示之。其公式为：A＝Px/Pli，(式中Px：杂质元素的蒸汽压，Pli：金属锂的蒸汽压)。当A＞1时，杂质元素挥发速度大于金属锂的挥发速度；当A＜1时，杂质元素的挥发速度小于金属锂的挥发速度；当A＝1时，杂质元素的挥发速度等于金属锂的挥发速度。在加热原料锂的过程中，控制蒸馏炉内物料温度，可将原料锂中所含的杂质元素分离出来，从而达到蒸馏提纯金属锂的目的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种使用设备简单、投资少、操作简便安全，产品质量稳定，装置运行稳定可靠的金属锂真空蒸馏提纯方法。

解决上述问题的方法是，本发明方法包含下述过程：

将粗锂在保护性介质中热熔为液态锂后，用真空脱杂方法脱除保护性介质，再通过真空蒸馏使易挥发杂质与金属锂分离，所述的真空蒸馏过程是对在真空蒸馏炉里的液态锂进行搅拌，在温度340-380℃、真空度低于或等于10^-1pa的条件下，使液态金属锂里所含的易挥发杂质蒸发出来，与液态金属锂分离，对蒸发物冷凝收集，将液态高纯金属锂引出，将其在保护性气氛下铸锭成型。

进一步方案是：所述真空蒸馏过程的最佳工艺条件是温度370±3℃、真空度10^-2pa。

进一步又一方案是：对所述热熔液态锂脱除保护性介质的工艺条件是：温度250±5℃、真空度10^-1-5pa。

实施上述工艺的装置是：设有粗锂熔炉(1)、与粗锂熔炉输出端连通的真空脱油罐(2)、与真空脱油罐输出端连通的蒸馏真空炉(3)，蒸馏真空炉设有搅拌器，蒸馏真空炉底部输出端与纯金属锂储罐(6)连通，上部输出端与冷凝器(5)连通，冷凝器与杂质收集罐(7)连通。

本发明在将热熔液态锂脱除保护性介质的基础上再用低温真空蒸馏的方法使杂质与金属锂分离，在分离过程中，易挥发的杂质钠、钾等变成蒸气态，金属锂为液态，将蒸气冷凝收集，即可使杂质与金属锂分离，蒸馏真空炉设置的搅拌器可以加快杂质的蒸发速度。

本发明方法和装置具有工艺简单、设备投资少、操作简便安全，加工成本低、产品质量稳定、装置运行稳定可靠的优点。

附图说明

图1、本发明装置结构示意图

1-粗锂熔炉 2-真空脱油罐 3-蒸馏真空炉 4-真空系统 5-冷凝器6-纯金属锂储罐 7-杂质收集罐

具体实施方式

实施例1

本例工艺在下述设备中完成：参见图1，设有带电加热装置的粗锂熔炉1，粗锂熔炉输出端与真空脱油罐2连通，真空脱油罐输出端与蒸馏真空炉3连通，蒸馏真空炉装有搅拌器，蒸馏真空炉上部与冷凝器5连通，冷凝器底部与杂质收集罐7连通，蒸馏真空炉底部与纯金属锂储罐6连通，纯金属锂储罐出口通往铸锭成型室，本装置还设有与上述真空装置连通的真空系统4。

本例的工艺过程是：

1、将纯度为95％的熔盐电解金属锂锭30公斤置于粗锂熔炉1中，温度控制在220℃，在保护性介质白油中将粗锂锭熔化为液态金属锂，高熔点杂质成固态从熔化炉中分离；

2、将粗锂熔炉中的液态金属锂定量导入真空脱油罐(2)，控制真空脱油罐温度在250℃，真空度在1pa的条件下使其在恒温真空条件下脱除保护性介质及杂质，在这过程中，低沸点杂质挥发除杂；

3、将脱除了保护性介质的液态金属锂导入真空蒸馏炉3，控制蒸馏炉搅拌器转速15转/分、温度370℃、真空度10^-2pa，时间3小时，使液态金属锂中的易挥发杂质Na、K等充分蒸发，从上部输出口进入金属Na、K冷凝器5内冷凝收集，最终进入杂质收集罐，真空蒸馏炉3下部的液态高纯金属锂定时从底部输出口引入纯金属锂储罐6，降温静置后在保护性气氛(相对湿度百分之一以下干燥空气或循环净化氩气气份)下铸锭成型。

真空蒸馏过程优选工艺条件是温度370±3℃、真空度10^-2pa。

本例生产出的高纯锂产品锂含量99.99％，锂回收率98％，吨产品电耗8000度以下，装置可连续运行。

下面是实施例2、3、4工艺数据：

	实施例2	实施例3	实施例4
				粗锂热熔	温度220℃	温度240℃	温度230℃
真空脱油	温度245℃压力10<sup>-1</sup>Pa脱油时间1小时	温度255℃压力4Pa脱油时间1.5小时	温度250℃压力2Pa脱油时间2小时

真空蒸馏	温度340℃压力8×10<sup>-2</sup>Pa蒸馏时间2小时	温度360℃压力2×10<sup>-2</sup>Pa蒸馏时间4小时	温度373℃压力3×10<sup>-3</sup>Pa蒸馏时间3小时
				技术指标	金属锂纯度99.9％	金属锂纯度99.95％	金属锂纯度≥99.99％

Claims (4)

1.金属锂真空蒸馏提纯方法，其特征在于：包含下述过程：

将粗锂在保护性介质中热熔为液态锂后，用真空脱杂方法脱除保护性介质，再通过真空蒸馏使易挥发杂质与金属锂分离，所述的真空蒸馏过程是对在真空蒸馏炉里的液态锂进行搅拌，在温度340-380℃、真空度低于或等于10^-1Pa的条件下，使液态金属锂里所含的易挥发杂质蒸发出来，与液态金属锂分离，对蒸发物冷凝收集，将液态高纯金属锂引出，将其在保护性气氛下铸锭成型。

2、根据权利要求1所述的金属锂真空蒸馏提纯方法，其特征在于：所述真空蒸馏过程的工艺条件是温度370±3℃、真空度10^-2Pa。

3、根据权利要求1或2所述的金属锂真空蒸馏提纯方法，其特征在于：对所述热熔液态锂脱除保护性介质的工艺条件是：温度250±5℃、真空度10^-1--5Pa。

4、根据权利要求3所述的金属锂真空蒸馏提纯方法，其特征在于：所述脱除保护性介质工艺的温度为250℃，真空度为1-2Pa。

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