CN105296766B - 一种锌锡合金真空蒸馏的分离方法 - Google Patents
一种锌锡合金真空蒸馏的分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种锌锡合金真空蒸馏的分离方法，包括以下步骤：步骤一：加料；步骤二：抽真空；步骤三：升温过程，包括第一阶段升温以及第二阶段升温，其中第一阶段升温具体为：将真空炉内升温至700‑1100摄氏度，保持恒温1‑3小时；第二阶段升温具体为：将真空炉内升温至1200‑1500摄氏度，保持恒温2‑5小时；步骤四：降温冷却；步骤五：获得产品；真空炉为立式搅拌真空炉。本发明锌锡合金真空蒸馏的分离方法具有以下特点：步骤精简、锌锡合金原料中锌的比重选择范围广(大于0且低于98％)、能使得锡液中的锌含量降至5ppm以下以及得到高纯度的锡。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属真空冶炼技术领域，特别地，涉及一种锌锡合金真空蒸馏的分离方法。
背景技术
锌是一种使用量很大的有色金属，被广泛应用于航空航天、汽车、船舶、建筑、电力、交通、电子等领域；随着产品的报废就产生了大量的含锌废料。锌锡合金工业废料就是一种常见的含锌原料，为节约资源、减少环境的污染将锌锡合金原料分离得到高纯度的锌和高纯度的锡，具有广阔的市场前景。
专利号为200610010855.8的发明专利公开了一种锌锡合金真空蒸馏回收锌和锡的方法，能够在不加任何试剂，采用真空冶炼炉真空蒸馏处理锌锡合金，通过真空蒸馏使锌挥发而锡不挥发，在冷凝器内得到金属锌，同时在放锡端得到金属锡。能够同时得到两种金属产品，可以有效的回收锌和锡。
此方法的不足之处在于得到的锌金属中锡的含量虽然能够达到国标要求，但锡金属中锌的含量仍有10％左右，远低于国家标准规定99.9％锡锭中锌含量0.001％的要求。真空分离锌锡中的难点在于：随着锡液中锌的含量降低，锌蒸气压力也越来越小。因受炉内温度、蒸发面积和锡液厚度的限制，当锌蒸气小到一定值后要使之继续降低，把锡液中的锌蒸熘干净变得十分困难。
对比现有锌锡合金分离方法可知，设计一种能够实现锌锡合金分离，得到国家标准规定的高纯度锌和高纯度锡的锌锡合金真空蒸馏的分离方法具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种步骤精简、锌锡合金原料中锌的比重选择范围广(大于0且小于98％)、能使得锡液中的锌含量降至5ppm以及得到高纯度的锡的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，具体技术方案如下：
一种锌锡合金真空蒸馏的分离方法，包括以下步骤：
步骤一：加料，具体为：将锌锡合金原料加入真空炉的炉膛内，并将真空炉进行密封，其中锌锡合金原料中锌的重量小于所能容纳锌的量；
步骤二：抽真空，具体为：将密封后的真空炉抽真空至其内部气压为0.1-1pa；
步骤三：升温过程，包括第一阶段升温以及第二阶段升温，其中第一阶段升温具体为：将真空炉内以35-80摄氏度/分钟的升温速率升温至700-1100摄氏度，保持恒温1-3小时；第二阶段升温具体为：将真空炉内以10-30摄氏度/分钟的升温速率升温至1200-1500摄氏度，保持恒温2-5小时；
步骤四：降温冷却，具体为：停止抽真空并关闭电源，停止真空炉的加热，向真空炉内充入惰性气体；待真空炉内的温度自然降至350摄氏度以下；
步骤五：获得产品，具体为：打开真空炉，从蒸发室中得到锡，从冷凝室中得到含锡的锌料；
其中，在所述步骤三进行的同时还包括第一次向冷凝室供应冷水步骤以及第一次搅拌步骤；在所述步骤四进行的同时还包括第二次向冷凝室供应冷水步骤以及第二次搅拌步骤；
所述真空炉为立式搅拌真空炉。
为了达到更好的技术效果，还包括从锌锡合金废料中获得所述锌锡合金原料的步骤，具体包括：
步骤1-1：将锌锡合金废料加入真空炉的炉膛内，并将真空炉进行密封，其中锌锡合金废料中锌的重量小于冷凝室的量；
步骤1-2：将密封后的真空炉抽真空至其内部气压为10-50pa；
步骤1-3：将真空炉内以10-50摄氏度/分钟的升温速率升温至800-1100摄氏度，保持恒温7-15小时；
步骤1-4：停止抽真空并关闭电源，停止真空炉的加热，向真空炉内充入惰性气体；待真空炉内的温度降至350摄氏度以下；
步骤1-5：打开真空炉，从冷凝室中得到锌；从蒸发室中的得到所述锌锡合金原料；
其中，在所述步骤1-3和所述步骤1-4进行的同时分别还包括向冷凝室供应冷水步骤；
所述真空炉为卧式真空炉。
以上技术方案中优选的，所述向冷凝室供应冷水步骤具体为：向真空炉的冷凝室以15-30升/小时的速率供应冷水。
以上技术方案中优选的，所述锌锡合金废料中锌的含量为51-98％。
以上技术方案中优选的，所述立式搅拌真空炉和所述卧式真空炉的炉底均为箱式整体结构的炉底。
以上技术方案中优选的，所述第一次向冷凝室供应冷水步骤具体为：向真空炉的冷凝室供水先以0.1-5升/分钟的速率供应冷水10-50分钟再以10-30升/分钟的速率供应冷水，保证冷凝室的出水口无蒸汽冲出；所述第一次搅拌步骤具体为：搅拌装置对蒸发盘中的锌锡合金溶液以50-120转/分钟的搅拌速度进行搅拌。
以上技术方案中优选的，所述第二次向冷凝室供应冷水步骤具体为：向真空炉的冷凝室以15-30升/小时的速率供应冷水；所述第二次搅拌步骤具体为：搅拌装置对蒸发盘中的锌锡合金溶液以50-120转/分钟的搅拌速度进行搅拌。
以上技术方案中优选的，所述锌锡合金原料中锌的含量不超过50％。
以上技术方案中优选的，所述惰性气体为氮气。
应该本发明的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，具有以下有益效果：
(1)本发明的锌锡合金真空蒸馏的分离方法包括加料、抽真空、第一阶段升温、第二阶段升温、降温冷却以及获得产品共六个步骤，整个工艺步骤精简；通过采用第一阶段升温和第二阶段升温，根据锌锡合金原料(尤其是针对锌的含量不超过总重50％而余量为锡的原料)中锌、锡等不同物质的挥发度不同使得锌锡合金中的少量锌逐步被蒸馏出来，提高分离后的锡的纯度，弥补现有分离方法得到锌锡合金中的锌含量超过0.001％的技术缺陷；再结合采用立式搅拌真空炉中的搅拌装置的搅拌，增加了分离过程中的蒸发比表面积，从而使得锡溶液中的锌蒸发干净，缩短蒸发和冷却的时间，降低工艺成本。
(2)本发明还包括从锌锡合金废料所述锌锡合金原料的获得步骤，结合卧式真空炉，使得整个工艺过程精简且工艺参数方便控制，在不使用任何化学试剂的情况下从锌锡合金废料(尤其是针对锌的含量为51-98％而余量为锡的废料)获得锌锡合金原料，无污染，且为后续能获得符合国家标准的锡和锌做好准备工作，从而实现从锌锡合金废料直接得到符合国家标准规定的高纯度锌和高纯度锡。
(3)本发明中所述向冷凝室供应冷水步骤具体为：向真空炉的冷凝室以15-30升/小时的速率供应冷水，保证蒸发的锌能够尽可能地被冷却下来进行回收，提高锌锭中锌的含量；所述锌锡合金废料中锌的含量为51-98％，满足现实生活中几乎所有的锌锡合金废料的处理要求，实用性强。
(4)本发明中立式搅拌真空炉和卧式真空炉的炉底均为箱式整体结构的炉底，避免了分离过程中锌锡合金熔液在高温下对炉底的浸蚀和渗透，延长装置的使用寿命以及减少残留。
(5)本发明中第一阶段升温过程、第二阶段升温过程以及惰性气体保护过程中各项参数的选择，便于工艺参数的控制，提高了分离后的锡和锌的纯度。
(6)本发明中惰性气体为氮气，材料易得，降低成本，且安全性高。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
以下具体实施例中，从锌锡合金废料中获得所述锌锡合金原料的步骤参照申请号为200610010855.8、专利名称为一种锌锡合金真空蒸馏回收锌和锡的方法的发明专利，其采用的卧式真空炉和具体工艺参数均可以参照此项技术。而立式搅拌真空炉参照申请号为200810143149.X、专利名称为立式搅拌真空炉的发明专利。
实施例1：
取一定量锌锡合金废料，通过申请号为200610010855.8的发明专利所公开的方法获得600公斤含锌的锌锡合金原料，其化学成分重量比为：锡94％，锌为5％，铅等其它为1％。
分离步骤具体如下：
1、将上述锌锡合金加入立式搅拌真空炉，并将真空炉进行密封；
2、将密封后的真空炉进行抽真空至真空炉内部气压为1pa；
3、进行第一阶段升温，具体是：控制真空炉内的升温速率为50摄氏度/分钟，逐步将真空炉内的温度升高至700-1100摄氏度，保持恒温2小时；与此同时向真空炉的冷凝室供水(先控制供水速率为5升/分钟进行小量供水50分钟，再控制供水速率为20升/分钟进行大量供水，保证冷凝室的出水口无蒸气冲出)，以及在炉内温度达900度时开启搅拌装置，并控制搅拌速度为100转/分钟；
4、进行第二阶段升温，具体是：真空炉内的升温速率为30摄氏度/分钟，将炉内温度升至1350摄氏度，保持恒温2-5小时；与此同时控制冷凝室供水速率为30升/分钟进行大量供水，以及控制搅拌装置搅拌速度为100转/分钟；此步骤中还可以进一步升高炉内温度至1450摄氏度，以去除锡液中的其他杂质(主要是铅)；
5、惰性气体保护，具体为：停止抽真空并关闭真空炉的加热开关，向真空炉内充入氮气；待真空炉内的温度自然降至350摄氏度以下；
6、获得产品，具体为：停止冷凝室的供水以及搅拌装置的搅拌，打开真空炉的炉罩，从蒸发室舀出锡液铸锭，得到精锡554公斤，其中锡锭化学成分为：Sn99.9％，Zn0.0008％；从冷凝室得到含锡的锌料44公斤，其中含锡的锌料化学成分：Zn68％，Sn31.8％。
通过1-6的步骤，还可以将含锡的锌料重复进行分离而得到更高纯度的锡。
实施例2：
其他步骤同实施例1，取700公斤含锌的锌锡合金原料，其化学成分重量比为：锡90％，锌为9％，铅等其它为1％。
分离步骤具体如下：
1、将上述锌锡合金加入含箱式整体的炉底的立式搅拌真空炉；
2、密封真空炉后抽真空至真空炉内部气压为1pa；
3、进行第一阶段升温，具体是：控制真空炉内的升温速率为30摄氏度/分钟，逐步将真空炉内的温度升高至700-1100摄氏度，保持恒温2.5小时；与此同时向真空炉的冷凝室供水(先控制供水速率为5升/分钟进行小量供水，再控制供水速率为20升/分钟进行大量供水，保证冷凝室的出水口无蒸气冲出)，以及在炉内温度达900度时开启搅拌装置，并控制搅拌速度为100转/分钟；
4、进行第二阶段升温，具体是：真空炉内的升温速率为30摄氏度/分钟，将炉内温度升至1350摄氏度，保持恒温2-5小时；与此同时控制冷凝室供水速率为30升/分钟进行大量供水，以及控制搅拌装置搅拌速度为100转/分钟；此步骤中还可以进一步升高炉内温度至1450摄氏度，以去除锡液中的其他杂质(主要是铅)；
5、惰性气体保护，具体为：停止抽真空并关闭真空炉的加热开关，向真空炉内充入惰性气体；待真空炉内的温度降至350摄氏度以下；此步骤中向真空炉的冷凝室以30升/小时的速率供水以及控制搅拌装置的搅拌速度为100转/分钟；
6、获得产品，具体为：停止冷凝室的供水以及搅拌装置的搅拌，打开真空炉的炉罩，从蒸发室舀出锡液铸锭，得到精锡554公斤，其中锡锭化学成分为：Sn99.9％，Zn0.0005％，Pb0.002％；从冷凝室得到含锡的锌料44公斤，其中含锡的锌料化学成分：Zn67％，Sn32.8％。
重复以上步骤，还可以将含锡的锌料重复进行分离而得到更高纯度的锡。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：加料，具体为：将锌锡合金原料加入真空炉的炉膛内，并将真空炉进行密封，其中锌锡合金原料中锌的重量小于冷凝室所能容纳锌的量；所述锌锡合金原料中锌的含量不超过50％；
步骤二：抽真空，具体为：将密封后的真空炉抽真空至其内部气压为0.1-1Pa；
步骤三：升温过程，包括第一阶段升温以及第二阶段升温，其中第一阶段升温具体为：将真空炉内以35-80摄氏度/分钟的升温速率升温至700-1100摄氏度，保持恒温1-3小时；第二阶段升温具体为：将真空炉内以10-30摄氏度/分钟的升温速率升温至1200-1500摄氏度，保持恒温2-5小时；
步骤四：降温冷却，具体为：停止抽真空并关闭电源，停止真空炉的加热，并向真空炉内充入惰性气体；待真空炉内的温度自然降至350摄氏度以下；
步骤五：获得产品，具体为：打开真空炉，从蒸发室中得到锡，从冷凝室中得到含锡的锌料；
其中，在所述步骤三进行的同时还包括第一次向冷凝室供应冷水步骤以及第一次搅拌步骤；在所述步骤四进行的同时还包括第二次向冷凝室供应冷水步骤以及第二次搅拌步骤；
所述真空炉为立式搅拌真空炉，且所述立式搅拌真空炉的炉底为箱式整体结构的炉底；所述第一次搅拌步骤具体为：搅拌装置对蒸发盘中的锌锡合金溶液以50-120转/分钟的搅拌速度进行搅拌；所述第二次搅拌步骤具体为：搅拌装置对蒸发盘中的锌锡合金溶液以50-120转/分钟的搅拌速度进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：还包括从锌锡合金废料中获得所述锌锡合金原料的步骤，具体包括：
步骤1-1：将锌锡合金废料加入真空炉的炉膛内，并将真空炉进行密封，其中锌锡合金废料中锌的重量小于冷凝室所能容纳锌的量；
步骤1-2：将密封后的真空炉抽真空至其内部气压为10-50Pa；
步骤1-3：将真空炉内以10-50摄氏度/分钟的升温速率升温至800-1100摄氏度，保持恒温7-15小时；
步骤1-4：停止抽真空并关闭电源，停止真空炉的加热，向真空炉内充入惰性气体；待真空炉内的温度降至350摄氏度以下；
步骤1-5：打开真空炉，从冷凝室中得到锌；从蒸发室中的得到所述锌锡合金原料；
其中，在所述步骤1-3和所述步骤1-4进行的同时分别还包括向冷凝室供应冷水步骤；
所述真空炉为卧式真空炉。
3.根据权利要求2所述的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：所述步骤1-3和所述步骤1-4中向冷凝室供应冷水步骤具体为：向真空炉的冷凝室以15-30升/小时的速率供应冷水。
4.根据权利要求2所述的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：所述锌锡合金废料中锌的含量为51-98％。
5.根据权利要求4所述的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：所述卧式真空炉的炉底均为箱式整体结构的炉底。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：所述第一次向冷凝室供应冷水步骤具体为：向真空炉的冷凝室供水先以0.1-5升/分钟的速率供应冷水10-50分钟再以10-30升/分钟的速率供应冷水，保证冷凝室的出水口无蒸汽冲出。
7.根据权利要求6所述的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：所述第二次向冷凝室供应冷水步骤具体为：向真空炉的冷凝室以15-30升/小时的速率供应冷水。
8.根据权利要求7所述的锌锡合金真空蒸馏的分离方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
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