CN113839114A - 金属锂负极回收 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属锂负极回收方法，包括：鉴别失效锂层和保留完好的金属锂层；对失效锂层和保留完好的金属锂层分别采取不同的回收工艺，其中对于失效锂层，通过在加热状态下施加剪切应力，形成金属锂熔液，使其与杂质分离；对于保留完好的金属锂层，在抛光处理后重复使用。本发明的金属锂负极回收方法简捷、环保，可在低能耗下实现锂金属负极的高效回收。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别涉及锂电池中金属锂负极的回收、利用。
背景技术
锂电池广泛应用于各个领域，其生产量逐年猛增，但是要实现电池能量飞跃，必须采用采用金属锂负极。相比较于其他元素，锂元素的在地球中的丰度并不高，意味全球锂资源有限，并且锂元素不单单只是应用于电池行业，还广泛应用于陶瓷玻璃，润滑剂，橡胶，润滑剂等多个领域，被誉为工业“味精”。
目前对于废弃电池中锂金属负极的回收、利用主要采用如下的方法：1.金属锂负极从电池拆解之后，在锂负极表面涂覆白油，防止氧化，之后进行重新熔化，最后铸锭(CN106159367A)；2.拆解得到的金属锂负极与氮气反应，形成氮化锂，之后再与二氧化碳反应形成碳酸锂，碳酸锂之后和盐酸反应形成氯化锂，氯化锂进行熔盐电解提取金属锂(CN102409174A)。
金属锂电池中锂负极回收如果是通过反应形成锂盐(CN 102409174A)，再进行熔盐电解得到金属锂锭，整个工艺与金属锂的制备就无差异了，并且熔盐电解中采用的氯化锂作为前驱体，电解制备锂锭的过程副产物是氯气，是剧毒起体，不利于环保。
另外，CN 106159367A的方案过于理想化和简单化，因为电池寿命到期之后，负极由失效锂层和存留的锂薄层组成，不单单是金属锂箔，对于失效锂层是由SEI(固态电解质界面)包裹的金属锂颗粒，金属锂虽然在180℃～220℃会溶解，但是SEI是由碳酸锂，氧化锂，氟化锂等组成的，不会在这个温度范围溶解，需要400℃以上的高温，才有能熔解，才会有金属锂暴露，然而这时候已经是SEI和金属锂的混合熔液了，很难分离。
发明内容
针对目前技术的不足，发明人在大量实验基础上，提出针对不同类型金属锂负极的定制化的回收方案，尽可能采用低能耗，简捷的步骤，通过调控改变金属锂的物理状态，实现锂金属负极的高效回收。
具体而言，本申请提出了如下方案：
1.一种金属锂负极回收方法，包括：
鉴别失效锂层和保留完好的金属锂层；
对失效锂层和保留完好的金属锂层分别采取不同的回收工艺，
其中对于失效锂层，通过在加热状态下施加剪切应力，形成金属锂熔液，使其与杂质分离；对于保留完好的金属锂层，在抛光处理后重复使用。
2.如上所述的金属锂负极回收方法，其中对于失效锂层，采用加热并施加剪切应力的方法使金属锂从SEI包裹的锂颗粒中熔出；将熔出的金属锂与SEI杂质分离。
3.如上所述的金属锂负极回收方法，其中将失效锂层加热到高于金属锂的熔点的温度，同时配合机械搅拌或气流冲击，使表层SEI破裂，内部金属锂熔融汇集在一起。
4.如上所述的金属锂负极回收方法，其中将失效锂层加热到180～350℃，在2000-8000rpm/min的速度下机械搅拌，或者进行0.1～1MPa的高压气流冲击，优选惰性气流，例如Ar气流。
5.如上所述的金属锂负极回收方法，其中对混有SEI的金属锂熔液在0.05～2MPa的压力下进行加压过滤，除去SEI杂质。
6.如上所述的金属锂负极回收方法，其中将除去SEI杂质的金属锂熔液减压蒸馏，将蒸馏出的金属锂以锂锭形式回收。
7.如上所述的金属锂负极回收方法，其中对于保留完好的金属锂层，进行机械抛光和化学抛光两步处理，重复作为负极使用。
8.如上所述的金属锂负极回收方法，其中机械抛光去除表面残留的杂质，优选采用细帆布打磨。
9.如上所述的金属锂负极回收方法，其中用醇清洗经机械抛光的表面，进行化学抛光。
10.如上所述的金属锂负极回收方法，其中所述金属锂负极是锂二次电池的负极。
本发明的金属锂负极回收方法简捷、环保，可在低能耗下实现锂金属负极的高效回收。
附图说明
图1为初始电池的一个简单示意图；
图2为失效之后的电池的一个结构示意图；
图3为本发明的失效锂层的回收工艺流程的一个示意图；
图4为本发明的保留完好的金属锂层(锂箔材层)的回收工艺流程的一个示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
又及，在如下实施方式之中所采用的各种产品结构参数、各种反应参与物及工艺条件均是较为典型的范例，但经过本案发明人大量试验验证，于上文所列出的其它不同结构参数、其它类型的反应参与物及其它工艺条件也均是适用的，并也均可达成本发明所声称的技术效果。
图1所示是具有锂负极的初始电池的一个简单示意图，该电池包括正极1和锂金属负极3，以及位于两者之间的隔膜或电解质2。
图2所示是失效之后的电池的一个结构示意图，其包括正极1、隔膜或电解质2以及由失效锂层4和存留金属锂层5构成的负极，其中，在失效锂层4中，存在由SEI层401包裹的金属锂颗粒402。
由于在失效的锂二次电池中，负极存在由SEI层包裹的金属锂颗粒构成的失效锂层，不单单是金属锂箔，给金属锂的回收造成了极大困难。
目前负极锂金属的回收方案之一是通过形成锂盐，之后熔盐电解，相当于金属锂的制备，将制备好的锂产品重新回炉，工序多，能耗高。回收方案之二是热熔铸锭的方案，但是，电池失效之后并不是纯锂的状态，只是采用加热，并不能有效熔接锂金属。
鉴于此，本发明针对不同状态的金属锂提出不同的回收方案，对于失效的锂，采用高温机械搅拌和/或气流冲击的方案，加速锂的熔解铸锭过程；对于保存较好的锂箔，只是采用抛光，简捷的处理的获得可重复使用的金属锂箔负极。
在某些实施方式中，本发明的金属锂负极回收方法首先包括：鉴别失效锂层和保留完好的金属锂层(或锂箔材层)的步骤。失效锂层是指包含失效的锂(即，被SEI层包裹的金属锂颗粒)的层。保留完好的金属锂层(或锂箔材层)是指：表面具有金属光泽，银白色，连续的金属锂箔材。可以通过目测外观形状，区分失效锂层和保留完好的金属锂层：失效锂层由SEI包裹，为厚度0.1um-20um的粉状，或是苔藓状的锂层，表面发暗灰色，银灰色。保留完好的金属锂层表面具有金属光泽，为银白色，连续的金属锂箔材。对于图2所示的失效之后的电池，在对金属锂负极进行打磨或处理(例如刮刀处理)之后，可以除去失效锂层，暴露出存留的金属锂，例如仍然是银白色具有金属光泽的金属带材。
在某些实施方式中，在鉴别失效锂层和保留完好的金属锂层(或锂箔材层)后，针对失效锂层和保留完好的金属锂层分别采取不同的回收工艺。
图3和图4分别显示了本发明的失效锂层和保留完好的金属锂层(锂箔材层)的回收工艺流程的示意图。
在某些实施方式中，如图3所示，对于失效锂层，即，由SEI包裹的锂颗粒组成的疏松结构，其处理工艺可以包括：(1)加热配合机械搅拌或气流冲击，形成金属锂熔液；(2)通过过滤分离SEI(外壳SEI)；(3)减压蒸馏提纯金属锂；(4)铸锭。
步骤(1)中，加热的目的是使金属锂熔化，机械搅拌和气流冲击的目的是使包裹金属锂颗粒的表层SEI破裂，有助于金属锂的熔出，熔融的金属锂汇集。
根据某些具体实施方案，在步骤(1)中，将失效锂层加热至高于金属锂的熔点的温度，例如180～350℃。
根据某些具体实施方案，在2000-8000rpm/min的速度下机械搅拌，或者进行0.1～1MPa的高压气流冲击，优选惰性气流，例如Ar气流。
根据某些具体实施方案，在步骤(2)中，经过滤孔为0.3～5微米的不锈钢或陶瓷滤网滤出，可以有效的去除SEI杂质。
根据某些具体实施方案，对于锂和SEI的混合熔液采用加压过滤的方式，例如施加0.05～2MPa的压力，获得金属锂的熔液。
根据某些具体实施方案，在步骤(3)和(4)中，将除去SEI杂质的金属锂熔液减压蒸馏，将蒸馏出的纯金属锂铸锭锭。
在某些实施方式中，如图4所示，对于保留完好的金属锂层(锂箔材层)，先采用机械抛光的方法，获得新鲜的表面(露出金属锂光泽)，之后再用化学抛光的方案获得表层成分和起伏度一致的金属锂。
根据某些具体实施方案，机械抛光采用细帆布打磨，去除表面残留的杂质，确保表面成分和粗糙度一致。
此处，可以利用台阶仪测量起伏度，或是利用光学显微镜观察横截面的形貌状态。起伏度或粗造度范围可以为0.1-1um。
根据某些具体实施方案，化学抛光采用醇清洗经机械抛光的表面，通过化学试剂和金属锂的反应，控制时间除去表层杂质，使其表层成分和起伏度一致。
经过机械抛光和化学抛光处理的锂箔材可以重复作为负极使用。
应当理解，以上所述仅为本发明的部分实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属锂负极回收方法，其特征在于：所述方法包括：
鉴别失效锂层和保留完好的金属锂层；
对失效锂层和保留完好的金属锂层分别采取不同的回收工艺，
其中对于失效锂层，通过在加热状态下施加剪切应力，形成金属锂熔液，使其与杂质分离；对于保留完好的金属锂层，在抛光处理后重复使用。
2.如权利要求1所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：对于失效锂层，采用加热并施加剪切应力的方法使金属锂从固态电解质界面(SEI)包裹的锂颗粒中熔出；将熔出的金属锂与SEI杂质分离。
3.如权利要求2所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：将失效锂层加热到高于金属锂的熔点的温度，同时配合机械搅拌或气流冲击，使表层SEI破裂，内部金属锂熔融汇集在一起。
4.如权利要求3所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：将失效锂层加热到180～350℃，在2000-8000rpm/min的速度下机械搅拌，或者进行0.1～1MPa的高压气流冲击。
5.如权利要求2所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：对混有SEI的金属锂熔液在0.05～2MPa的压力下进行加压过滤，除去SEI杂质。
6.如权利要求5所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：将除去SEI杂质的金属锂熔液减压蒸馏，将蒸馏出的金属锂以锂锭形式回收。
7.如权利要求1所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：对于保留完好的金属锂层，进行机械抛光和化学抛光两步处理，重复作为负极使用。
8.如权利要求7所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：采用细帆布打磨进行机械抛光，去除表面残留的杂质。
9.如权利要求7所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：用醇清洗经机械抛光的表面，进行化学抛光。
10.如权利要求1-9中任一项所述的金属锂负极回收方法，其特征在于：所述金属锂负极是锂二次电池的负极。
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