JPWO2008053616A1 - Itoスクラップからの有価金属の回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このスパッタリング法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタリングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳ではない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプレートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換している。
したがって、使用済みのスパッタリングターゲットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のターゲット部分が残存することになり、これらは全てスクラップとなる。また、ITOスパッタリングターゲットの製造時においても、端材や研磨粉・切削粉からスクラップが発生する。一般に、酸化錫(SnO2)が9.7wt%前後含有されているが、多くは酸化インジウム(In2O3)である。
例えば、ITOスクラップを洗浄及び粉砕後、塩酸・硝酸などの酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。
しかし、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過性が悪く操作に長時間を要し、Si、Al等の不純物が多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、その後ITOターゲットを製造する際に、ITOターゲットの特性を安定して維持できないという問題があった。
その一つとして、基板上に被着されたITO膜を電解液中で電気化学的反応により還元させ、さらにこの還元された透明導電膜を電解液に溶解させる透明導電膜のエッチング方法がある(特許文献1参照)。但し、目的がマスクパターンを高精度で得る方法であり、回収方法とは異なる技術である。
ITOからの有価金属を回収するための事前処理として、バッキングプレートとの接合に用いていたIn系のロウ材に含まれる不純物を電解液中で分離する技術がある(特許文献2参照)。しかし、これはITOから有価金属を回収する直接的な技術に関するものではない。
また、高純度インジウムの回収方法として、ITOを塩酸で溶解し、これにアルカリを加えてpHが0.5〜4となるようにし、錫を水酸化物として除去し、次に硫化水素ガスを吹き込み銅、鉛等の有害物を硫化物として除去し、次いでこの溶解液を用いて電解によりインジウムメタルを電解採取する技術が開示されている(特許文献4参照)。この技術も精製工程が複雑であるという問題がある。
これ自体は有効な方法であるが、ITOスクラップの基本的な回収方法ではないという欠点がある。
以上から、効率的かつ回収工程に汎用性がある方法が求められている。
端材等のスクラップであるために一義的に決められるものではなく、電流密度はその端材の量や材料の性質に応じて適宜選択して実施する。電解質溶液の液温は、通常0〜100°Cの範囲とするが、好ましくは20〜50°Cの範囲とする。
本発明は、さらに隔膜又はイオン交換膜で仕切った電解槽でITOスクラップを電解し、次にアノライトを一旦抜き出し、これを中和法又は置換法等によりアノライトに含まれる錫を除去し、この錫を除去したアノライトを再度カソード側に入れて電解し、金属インジウムを選択的に回収することができる。
電解液としては、硫酸、塩酸、硝酸等の酸性溶液を使用することができ、さらに硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム等を添加して電解質とすることができる。この他に、電流効率を上げるために、一般に知られている公知の添加材を使用することも可能である。その場合は、添加剤が製品の純度を低下させないことが前提となるだけである。
また、電解することが可能であれば、本願発明の目的を達成することができるので、アルカリ性の電解液を使用することも可能である。本願発明は、これらを包含する。
金属インジウムを単独に得るためには、アノードとカソードを隔膜又は陰イオン交換膜で電解浴槽を仕切り、電解した後アノライトを一旦抜き出し、この後アノライトから錫(Sn)を除去し、Inを含有する液を再度カソード側に入れて電解し、インジウムをカソードに電着させて金属インジウムを回収することができる。また、ITOの電解槽でIn,Snを溶解し、その液を抜き出してSnを除去した後、In回収槽で回収しても良い。回収方法は、電解法、中和法等がある。
この場合、若干のSnがアノライト中に残存することもあるが、このSn自体も高純度であるので、このようにして得たInを回収してITOを再生する場合には、このようにして得た材料中のSn量を分析し、その量を把握してさらにSn量を調整して、所定のITOを作製することができる。
ITO(酸化インジウム−酸化錫)の使用済スクラップ2kgを原料とした。この原料中の成分は酸化錫(SnO2)が9.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。この原料をアノードとし、温度20°C、pH2の硝酸浴中で電解を行った。この結果、Snはメタ錫酸として沈殿除去された。Inはカソード側に電着した。
これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.40kgのInを回収することができた。
実施例1と同じ使用済スクラップ2kgを原料とした。この原料をアノードとし、温度:20°C、1Nの硝酸浴中で電解精製を行った。電解条件は次の通りである。この結果、Snはメタスズ酸として沈殿除去された。Inはカソード側に電着した。
これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.30kgのInを回収することができた。
ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材2kgを原料とした。この原料中の成分は酸化錫(SnO2)が9.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。
この原料をアノードとし、陰イオン交換膜でカソード側とアノード側を区切り、温度30°C、4Nの硫酸浴中で電解した。次に、アノライトの液を抜き出して水酸化ナトリウム(NaOH)で中和し、pH2とすることにより、アノライト中のSnを水酸化物として除去した。このSnを除去した液をカソード側に入れて再度電解し、Inをカソードに電着させた。
これによって、Sn含有量の低いInを得ることができた。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.35kgの金属Inを回収することができた。
実施例3と同じ端材2kgを原料とした。この原料をアノードとし、陰イオン交換膜でカソード側とアノード側を区切り、温度20°C、pH2の硫酸に硫酸アンモニウム50g/Lを添加した浴中で電解した。
次に、アノライトの液を抜き出し、空気バブリングにより、Snの2価のイオンを4価のイオンとし、加水分解により水酸化物として沈殿させた。この水酸化物を除去したIn含有液をカソード側に入れて再度電解し、Inをカソードに電着させた。
これによって、Sn含有量の低いInを得ることができた。以上により、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.4kgの金属Inを回収することができた。
実施例1と同じ使用済スクラップ2kgを原料とした。この原料をアノードとし、隔膜でカソード側とアノード側を区切り、温度25°C、4Nの塩酸浴中で電解した。次に、アノライトの液を抜き出して、Inスポンジを添加することにより、アノライト中のSnを置換析出し除去した。
このSnを除去した液をカソード側に入れて再度電解し、Inをカソードに電着させた。これによって、Sn含有量の低いInを得ることができた。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.4kgの金属Inを回収することができた。
なお、電解浴として塩酸浴中に塩化ナトリウムを添加した場合も同様の結果が得られた。
実施例1と同じ使用済スクラップ2kgを原料とした。この原料をアノードとし、陰イオン交換膜でカソード側とアノード側を区切り、温度25°C、1Nの硝酸に硝酸アンモニウム50g/Lを添加した浴中で電解した。次に、アノライトの液を抜き出しが、Snはメタ錫酸として沈殿させ除去した。
このSnを除去したIn含有液をカソード側に入れて再度電解し、Inをカソードに電着させた。これによって、Sn含有量の低いInを得ることができた。
以上により、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.4kgの金属Inを回収することができた。
溶解槽のアノードボックス側に、ITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップ2kgを入れ3Nの硫酸溶液により溶解し、In、Snの混合溶液を作製した。この原料中の成分は酸化錫(SnO2)が9.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。カソードボックス側は同様に3Nの硫酸溶液であり、このカソードに電着しないように、陰イオン交換膜で仕切った。
次に、In、Snの混合溶液をpH2に調整し、Snを水酸化物として除去した。Snを除去したIn含有溶液を回収槽で電解しInを得た。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)スクラップから、約1.45kgの金属Inを回収することができた。
溶解槽のアノードボックス側に、ITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップ2kgを入れ3Nの硫酸溶液により溶解し、In、Snの混合溶液を作製した。この原料中の成分は酸化錫(SnO2)が9.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。カソードボックス側は同様に3Nの硫酸溶液であり、このカソードに電着しないように、陰イオン交換膜で仕切った。
次に、In、Snの混合溶液に酸化剤(H2O2)を入れてSnをSn2+からSn+4として加水分解させて、Snを水酸化物として除去した。この液を回収槽に入れて、電解により約1.4kgのInを回収した。
また、ITOにさらに少量の副成分を添加したものもあるが、基本的にITOが基本成分であれば、本願発明は、これらにも適用できることは言うまでもない。
Claims (3)
- ITOスクラップをアノードとして電解することにより、インジウムとして回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
- 隔膜又はイオン交換膜で仕切った電解槽でITOスクラップを電解し、次にアノライトを一旦抜き出し、アノライトに含まれる錫を除去して、再度カソード側に入れて電解し、金属インジウムを選択的に回収することを特徴とする請求項1記載のITOスクラップからの有価金属の回収方法。
- ITOの電解槽とインジウム回収槽とを設け、電解槽でITOを溶解した後、インジウム回収槽でインジウムを回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
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