CN111453763B - 一种高纯氧化铟制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯氧化铟制备方法，先配制pH值为0.5—1的电解液，所述电解液的组成成分及其含量为：In3+70—100 g/L，氯化钠70—90 g/L，硫脲1—15mg/L，碘化钾1—10mg/L，明胶0.1—0.5g/L，其余为超纯水，再对电解液依次进行电解、水解以得到水解所得铟，然后对水解所得铟进行甩干以得到甩干所得铟，再对甩干所得铟进行加热以获得前驱体，最后对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟。本设计不仅杂质含量较低，成本较低，而且操作简便，周期较短，环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铟的制作工艺，属于金属冶炼加工领域，尤其涉及一种高纯氧化铟制备方法。
背景技术
氧化铟是一种宽禁带的N型半导体材料，其室温下直接禁带宽度约为3.65eV，在可见光范围的透明度超过90％，并且单晶氧化铟有着很高的迁移率(160cm 2/(V·s))，这些特性使得氧化铟很有希望成为下一代薄膜晶体管的有源材料。
目前传统制备氧化铟的方法为向铟盐中添加氢氧化钠或者铵盐，此过程具备以下缺陷：试剂的使用导致成本上升，引入额外的杂质离子，环境污染等，同时，由于氢氧化铟颗粒粒度极细，造成过滤困难，导致处理时间过长。
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本专利申请的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的杂质含量较高的缺陷与问题，提供一种杂质含量较低的高纯氧化铟制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种高纯氧化铟制备方法，包括以下步骤：
第一步：配制pH值为0.5—1的电解液，所述电解液的组成成分及其含量为：In3+70—100g/L，氯化钠70—90g/L，硫脲1—15mg/L，碘化钾1—10mg/L，明胶0.1—0.5g/L，其余为超纯水；
第二步：先对上述电解液进行电解以得到电解所得铟，再对电解所得铟进行水解以得到水解所得铟，然后对水解所得铟进行甩干以得到甩干所得铟；
第三步：先对上述甩干所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟。
所述电解液的pH值为0.8，电解液的组成成分及其含量为：In3+85g/L，氯化钠80g/L，硫脲7.5mg/L，碘化钾5mg/L，明胶0.25g/L，其余为超纯水。
所述对上述电解液进行电解以得到电解所得铟是指：先将电解液装入有机玻璃电解槽中，再联通阴、阳极板以开启电解，待电解结束后，从极板上取下的电解所得物即为电解所得铟。
所述电解所得铟为粉状或者海绵状。
所述对电解所得铟进行水解以得到水解所得铟是指：先将电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成，最后从混合体中取出水解所得铟；
所述水解完成的判断方法为以下任意一种：混合体混浊或混合体的酸度大于5。
所述对上述甩干所得铟进行加热以获得前驱体是指：将甩干所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至甩干所得铟全部变成灰色渣状体，此即为前驱体。
所述加热温度为180—200℃。
所述对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟是指：先对前驱体进行程序升温，直至升温到800℃，再保持恒温2h，以得到高纯氧化铟。
所述程序升温的操作在马弗炉中进行。
所述高纯氧化铟的纯度为99.995％—99.9995％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种高纯氧化铟制备方法中，先配制电解液，再依次进行电解、水解、甩干以得到甩干所得铟，然后加热甩干所得铟以得到前驱体，再对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟，整个过程中不需要引入额外的试剂，所需物质在第一步中配制电解液时就全部完成，与现有技术相比，不仅能够避免引入额外的杂质离子，造成环境污染，而且能够降低制作成本。因此，本发明不仅杂质含量较低，而且成本较低。
2、本发明一种高纯氧化铟制备方法中，整个制备过程依次包括配制、电解、水解、甩干、加热、煅烧，过程清晰，一环紧扣一环，前后步骤的衔接性较强，每个步骤都易于操作，且不会耗费较长的时间。因此，本发明不仅操作简便，而且周期较短。
3、本发明一种高纯氧化铟制备方法中，需要先对电解所得铟进行水解，再依次进行甩干、加热、煅烧，该种设计的目的在于使所得的电解所得铟(即粉末状或者海绵状铟)被水解的部分氢氧化铟包裹，同时含有微量盐分，在后续加热、煅烧时才会使得被处理物更容易碎化，从而更利于得到高纯度的氧化铟。因此，本发明易于制备高纯度的氧化铟。
具体实施方式
以下具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种高纯氧化铟制备方法，包括以下步骤：
第一步：配制pH值为0.5—1的电解液，所述电解液的组成成分及其含量为：In3+70—100g/L，氯化钠70—90g/L，硫脲1—15mg/L，碘化钾1—10mg/L，明胶0.1—0.5g/L，其余为超纯水；
第二步：先对上述电解液进行电解以得到电解所得铟，再对电解所得铟进行水解以得到水解所得铟，然后对水解所得铟进行甩干以得到甩干所得铟；
第三步：先对上述甩干所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟。
所述电解液的pH值为0.8，电解液的组成成分及其含量为：In3+85g/L，氯化钠80g/L，硫脲7.5mg/L，碘化钾5mg/L，明胶0.25g/L，其余为超纯水。
所述对上述电解液进行电解以得到电解所得铟是指：先将电解液装入有机玻璃电解槽中，再联通阴、阳极板以开启电解，待电解结束后，从极板上取下的电解所得物即为电解所得铟。
所述电解所得铟为粉状或者海绵状。
所述对电解所得铟进行水解以得到水解所得铟是指：先将电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成，最后从混合体中取出水解所得铟；
所述水解完成的判断方法为以下任意一种：混合体混浊或混合体的酸度大于5。
所述对上述甩干所得铟进行加热以获得前驱体是指：将甩干所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至甩干所得铟全部变成灰色渣状体，此即为前驱体。
所述加热温度为180—200℃。
所述对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟是指：先对前驱体进行程序升温，直至升温到800℃，再保持恒温2h，以得到高纯氧化铟。
所述程序升温的操作在马弗炉中进行。
所述高纯氧化铟的纯度为99.995％—99.9995％。
本发明的原理说明如下：
本发明中的In3+为三价铟离子。
本发明中“对上述电解液进行电解以得到电解所得铟，再对电解所得铟进行水解以得到水解所得铟”是指：电解液进行电解之后的所得物即为电解所得铟，电解所得铟进行水解之后的所得物即为水解所得铟。
本发明中限定In3+的浓度为70—100g/L的原因在于：低于或者高于该浓度范围，则杂质离子浓度就会升高，无法保证得到高纯铟(即高纯的电解所得铟)。
本发明中限定氯化钠的浓度为70—90g/L的原因在于：若低于70g/L，则导电性不好，若高于90g/L，则容易结晶，影响产品品质。
本发明中限定电解液的pH值为0.5—1的原因在于：若低于0.5，则会产生大量气泡，电解效率比较低，若高于1，则后续无法得到海绵状铟或者粉状铟。
实施例1：
先配制好In3+70g/L，氯化钠70g/L，硫脲1mg/L，碘化钾1mg/L，明胶0.1g/L、pH＝0.5的电解液，再对电解液依次进行电解、水解、甩干以得到甩干所得铟(即高纯铟)，然后将甩干所得铟放置于石墨坩埚中进行加热，加热温度为180℃，加热1h后得到前驱体，再将前驱体放置于马弗炉中进行程序升温，4h升温至800℃，然后恒温2h，最终得到高纯的氧化铟。
实施例2：
基本内容同实施例1，不同之处在于：
先配制好In3+100g/L，氯化钠90g/L，硫脲15mg/L，碘化钾10mg/L，明胶0.5g/L、pH＝1的电解液，随后，在石墨坩埚中进行加热的加热温度为200℃。
实施例3：
基本内容同实施例1，不同之处在于：
先配制好In3+85g/L，氯化钠80g/L，硫脲7.5mg/L，碘化钾5mg/L，明胶0.25g/L、pH＝0.8的电解液，随后，在石墨坩埚中进行加热的加热温度为190℃。
上述实施例1、2、3所得产品的杂质含量如下表(国标4N 5N标准)所示：
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
第一步：配制pH值为0.5—1的电解液，所述电解液的组成成分及其含量为：In3+ 70—100 g/L，氯化钠70—90 g/L，硫脲1—15mg/L，碘化钾1—10mg/L，明胶0.1—0.5g/L，其余为超纯水；
第二步：先对上述电解液进行电解以得到电解所得铟，再对电解所得铟进行水解以得到水解所得铟，然后对水解所得铟进行甩干以得到甩干所得铟；所述电解所得铟为粉状或者海绵状；
所述对电解所得铟进行水解以得到水解所得铟是指：先将电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成，最后从混合体中取出水解所得铟；所述水解完成的判断方法为以下任意一种：混合体混浊或混合体的酸度大于5；所述水解所得铟包括电解所得铟与氢氧化铟；
第三步：先对上述甩干所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于：所述电解液的pH值为0.8，电解液的组成成分及其含量为：In3+ 85 g/L，氯化钠80 g/L，硫脲7.5mg/L，碘化钾5mg/L，明胶0.25g/L，其余为超纯水。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于：所述对上述电解液进行电解以得到电解所得铟是指：先将电解液装入有机玻璃电解槽中，再联通阴、阳极板以开启电解，待电解结束后，从极板上取下的电解所得物即为电解所得铟。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于：所述对上述甩干所得铟进行加热以获得前驱体是指：将甩干所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至甩干所得铟全部变成灰色渣状体，此即为前驱体。
5.根据权利要求4所述的一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于：所述加热温度为180—200℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于：所述对前驱体进行煅烧以获得高纯氧化铟是指：先对前驱体进行程序升温，直至升温到800℃，再保持恒温2h，以得到高纯氧化铟。
7.根据权利要求6所述的一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于：所述程序升温的操作在马弗炉中进行。
8.根据权利要求1或2所述的一种高纯氧化铟制备方法，其特征在于：所述高纯氧化铟的纯度为99.995%—99.9995%。
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Denomination of invention: A method for preparing high-purity indium oxide Granted publication date: 20230113 Pledgee: Hubei Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Enshi Zhichun Electronic Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2024980019922 |