CN102943284A - 一种铟电解液的配制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铟电解液的配制方法。本发明的目的在于提供一种铟电解液的配制方法。本发明的特征在于以下步骤：A、在造液罐中将精铟、硫酸与纯水按重量比1：1.28：9.3的比例混合，在60-95℃下加热，用玻璃棒搅拌后使精铟溶解，得到初始铟电解液；B、将步骤A得到的初始铟电解液用固体氢氧化钠调节pH值1.5-3.5，再依次加入固体氯化钠、明胶、固体硫脲，经溶解后，即制得最终铟电解液。所述的精铟的纯度为99.99%。硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫脲的纯度均为分析纯或以上。纯水是电导率等于18.25兆欧/厘米的纯水。本发明主要用于配制生产有机发光二极管（OLED）用铟的电解液。

Description

一种铟电解液的配制方法
技术领域
本发明涉及一种铟电解液的配制方法，尤其涉及一种有机发光二极管（OLED）用铟电解液的配制方法。
背景技术
铟称得上“合金的维生素”，铟合金可用作钎焊料，铟是无铅焊料新的重要添加元素，世界无铅焊料的发展趋势有利于铟钎焊料的应用。利用铟合金熔点低的特点还可制成特殊合金，用于消防系统的断路保护装置及自动控制系统的热控装置；添加少量铟制造的轴承合金是一般轴承合金使用寿命的4～5倍；铟合金还可用于牙科医疗、钢铁和有色金属的防腐装饰件、塑料金属化等方面。
由于铟具有较强的抗腐蚀能力及对光的反射能力，可制成军舰或客轮上的反射镜。铟对中子辐射敏感，可用作原子能工业的监控剂量材料，目前用在原子能工业的铟，大约与电子工业上的用量相近。
铟可在蓄电池中作添加剂，在无汞碱性电池中作为缓蚀剂，可使电池成为绿色环保产品。铟在防止雾化层方面的用量不断增加，铟涂层最初是在汽车制造业中采用，有可能普及到工业及高档民用建筑业中去。日本索尼公司发明了以铟代替钪的新阴极，这样每根电子枪的成本就降到了掺钪电子枪的十分之一左右。因此，在电视机大功率输出、长寿命方面，铟的应用发展前景引人注目。
目前，从98%粗铟提纯到99.995%铟的过程主要是电解，而电解液的杂质含量是电解过程是否能产出合格产品的关键。由于粗铟电解过程中阳极所含的杂质元素如Cd、Sn、Tl、Pb等容易在电解液中累积，造成电解时阴极析出铟杂质含量高而导致产品不合格。现有的电解液配方主要是加入了氯化钠、明胶，以提高溶液的导电性，同时防止阴极析出铟长刺而短路，但是电位接近的Sn、Cd、Tl难以去除，并且导致杂质在电解液中富集，需重新配制新电解液，而配制新的电解液所需时间长且费用高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铟电解液的配制方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种铟电解液的配制方法，其特征在于以下步骤：
A、在造液罐中将精铟、硫酸与纯水按重量比1：1.28：9.3的比例混合，在60-95℃下加热，用玻璃棒搅拌后使精铟溶解，得到初始铟电解液；
B、将步骤A得到的初始铟电解液用固体氢氧化钠调节pH值1.5-3.5，再依次加入固体氯化钠、明胶、固体硫脲，经溶解后，即制得最终铟电解液。
所述的精铟的纯度为99.99%。
所述的硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫脲的纯度均为分析纯或以上。
所述的纯水是电导率等于18.25兆欧/厘米的纯水。
本发明的有益效果是：电解生产时电解液中残留杂质低；电解时，抑制杂质析出效果明显；铟电解液使用时间长；电解液中铟损失小；适用于大规模生产化需要。
使用60天后的电解液与新配电解液的成分比较
从以上表格数据当中可以看出，使用本发明配制出的电解液具有使用周期长，电解液中铟损失小，电解液中杂质含量低等优点，使用60天后，电解液中富集的杂质较少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
本发明的特征在于以下步骤：
A、在造液罐中将精铟、硫酸与纯水按重量比1：1.28：9.3的比例混合，在60-95℃下加热，用玻璃棒搅拌后使精铟溶解，得到初始铟电解液；
B、将步骤A得到的初始铟电解液用固体氢氧化钠调节pH值1.5-3.5，再依次加入固体氯化钠、明胶、固体硫脲，经溶解后，即制得最终铟电解液。
所述的精铟的纯度为99.99%。
所述的硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫脲的纯度均为分析纯或以上。
所述的纯水是电导率等于18.25兆欧/厘米的纯水。
以下给出本发明的实施例：
实例1
将纯度为99.99%的精铟5kg加纯度为分析纯的浓硫酸6.4kg（3.5L），再加入纯水46.5kg，在容器（钛罐）中在60℃下加热并用玻璃棒搅拌使铟溶解后，得到浓度为100g/L的初始电解液；然后，将步骤A得到的初始电解液用99.99%的固体氢氧化钠（NaOH）溶液调节pH值至1.5，再依次加入99.99%固体氯化钠5kg、99%的固体明胶25g、99.99%固体硫脲20g，经溶解后，即制得最终铟电解液，纯水是电导率为18.25兆欧/厘米的纯水。
实例2
将纯度为99.99%的精铟10kg加纯度为分析纯的浓硫酸12.8kg（7L），再加入纯水93kg，在容器中在80℃下加热溶解后，得到浓度为100g/L的初始电解液；然后，将步骤A得到的初始电解液用氢氧化钠溶液调节好pH值至2，再依次加入固体氯化钠10kg、明胶50g、固体硫脲40g，经溶解后，即制得最终电解液，其余同实例1。
实例3
将纯度为99.99%的精铟20kg加纯度为分析纯的浓硫酸25.6kg（14L），再加入纯水186kg，在容器中在95℃下加热溶解后，得到浓度为100g/L的初始电解液；然后，将步骤A得到的初始电解液用氢氧化钠溶液调节好pH值至3.5，再依次加入固体氯化钠20kg、明胶100g、固体硫脲40g，经溶解后，即制得最终电解液，其余同实例1。
氧化钠、明胶、硫酸产地均为上海国药集团生产，优级纯；精铟系本公司自产，从粗铟中提炼。

Claims (4)

1.一种铟电解液的配制方法，其特征在于以下步骤：
A、在造液罐中将精铟、硫酸与纯水按重量比1：1.28：9.3的比例混合，在60-95℃下加热，用玻璃棒搅拌后使精铟溶解,得到初始铟电解液；
B、将步骤A得到的初始铟电解液用固体氢氧化钠调节pH值1.5-3.5，再依次加入固体氯化钠、明胶、固体硫脲，经溶解后，即制得最终铟电解液。
2.按权利要求1所述的配制方法，其特征在于所述的精铟的纯度为99.99%。
3.按权利要求1所述的配制方法，其特征在于所述的硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫脲的纯度均为分析纯或以上。
4.按权利要求1所述的配制方法，其特征在于所述的纯水是电导率等于18.25兆欧/厘米的纯水。
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