CN107354485A - 一种电解精炼制备高纯铟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解精炼制备高纯铟的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将铟原料切块，加入酸液加热溶解后得到溶铟溶液，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；在溶铟溶液中加入碳酸钡，搅拌反应并过滤得到滤液；在滤液中加入络合剂，搅拌均匀，调节溶液pH≤1得到电解液；步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以铟原料为阳极进行直流电解，在阴极得到高纯度的高纯铟；本发明通过在简化电解过程，在电解过程中加入络合剂，调整各添加剂的参数与比例，得到高纯铟，提高了净化效果和生产效率，降低了生产成本。

Description

一种电解精炼制备高纯铟的方法
技术领域
本发明涉及冶金领域，具体的说是一种电解精炼制备高纯铟的方法。
背景技术
铟作为稀有金属之一，大量应用于半导体工业，还可做高级合金材料，在医疗、化工、玻璃工业、电器工业也有广泛用途。由于国家和行业对铟产品标准的不断修订，使铟产品的纯度逐渐提高。由最初的99.99％修订到目前99.995％，再到99.9995％、99.9999％，金属中的各项杂质离子都有很大的降低，为高纯铟的生产提出了更高的要求。原有的铟电解工艺电解一次达到99.995％纯度是目前的极限，一般采用两次电解除杂才能达到99.9995％。但由于原料铟回收工艺的丰富，综合回收生产的4N级的精铟质量也有所不同。这就造成电解过程中控制条件的复杂性，通常4N级的精铟中锡、铊、铅元素由于与铟的电位相近，很难降低含量，这也是目前电解制备高纯铟的难点。通常铟电解所使用的阴极有不锈钢和钛板两种，高纯铟电解采用钛阴极板。在电解结束后，把阴极及析出物用稀盐酸溶液和超纯水洗至中性后，放入加热的甘油中熔化得到高纯铟锭。
现有的精铟电解，电解液中由于阳极泥的带入和生产操作中带入杂质，以及空气中外来污染等因素，会出现溶液悬浮物和杂质颗粒，容易造成电解液污染，使电解产品质量下降。与之同时，由于传统电解工艺缺乏有效去除铅镉铊等杂质的方法，很难一次电解达到5N5纯度，通常需要采用至少两次电解或者电解与真空蒸馏等其他技术联合才能够达到。
基于此，本发明提出一种能有效去除杂质、净化效率高、生产周期短、生产成本低的电解制备高纯铟的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能有效去除杂质、净化效率高、生产周期短、生产成本低的电解制备高纯铟的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种电解精炼制备高纯铟的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、配置电解液，具体如下：
101、溶铟：将铟原料切块，加入酸液加热溶解后得到溶铟溶液，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；
102、在步骤101得到的溶铟溶液中加入碳酸钡，搅拌反应并过滤得到滤液；
103、在步骤102得到的滤液中加入络合剂，搅拌均匀，调节溶液pH≤1得到电解液；
步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以铟原料为阳极进行直流电解，在阴极得到高纯度的高纯铟。
进一步地，所述铟原料为4N级精铟，所述高纯铟的纯度大于5N5级。
进一步地，所述溶铟溶液中含有硫酸根。
进一步地，所述溶铟溶液中铟的浓度不低于70g/L。
进一步地，碳酸钡的加入量不低于溶铟溶液中铅物质的量的30倍。
进一步地，所述络合剂包括含硫试剂、含碘负离子的盐和明胶。
更进一步地，所述含硫试剂具体为硫脲或硫醚或硫醇中的一种或者几种组合在一起的溶液。
更进一步地，所述含硫试剂的加入量为电解液中铅物质的量的5～100倍。
更进一步地，所述含碘负离子的盐的加入量为电解液中锡物质的量的5～100倍。
更进一步地，所述明胶的加入量为0.1～0.5g/L。
本发明的有益效果是：本发明通过在简化电解过程，在电解过程中加入络合剂，调整各添加剂的参数与比例，得到高纯铟，提高了净化效果和生产效率，降低了生产成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
步骤一、配置电解液，具体如下：
101、溶铟：将4N级铟原料切块，加入一定量含有1mol/L硫酸和3mol/L盐酸的混酸的高纯水水溶液，加热溶解后得到溶铟溶液，使铟浓度为70g/L，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；
102、在步骤101得到的溶铟溶液中加入碳酸钡，碳酸钡的加入量为铅的物质的量的30倍，加热搅拌反应并过滤得到滤液；
103、在步骤102得到的滤液中加入络合剂，加入的络合剂为50倍铅物质的量的硫脲、5倍锡物质的量的碘化钾和0.1g/L的明胶，搅拌均匀，用NaOH溶液来调节溶液pH，得到pH＝0.5的电解液；
步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以4N级精铟为阳极进行直流电解，在阴极得到纯度大于5N5的高纯铟。
4N级精铟和高纯铟产品纯度分析如下所示：
实施例2：
步骤一、配置电解液，具体如下：
101、溶铟：将4N级铟原料切块，加入一定量含有1mol/L硫酸和3mol/L盐酸的混酸的高纯水水溶液，加热溶解后得到溶铟溶液，使铟浓度为85g/L，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；
102、在步骤101得到的溶铟溶液中加入碳酸钡，碳酸钡的加入量为铅的物质的量的50倍，加热搅拌30分钟并过滤得到滤液；
103、在步骤102得到的滤液中加入络合剂，加入的络合剂为50倍铅物质的量的硫脲、5倍锡物质的量的碘化钾和0.2g/L的明胶，搅拌均匀，用NaOH溶液来调节溶液pH，得到pH＝0.7的电解液；
步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以4N级精铟为阳极进行直流电解，在阴极得到纯度大于5N5的高纯铟。
4N级精铟和高纯铟产品纯度分析如下所示：
实施例3：
步骤一、配置电解液，具体如下：
101、溶铟：将4N级铟原料切块，加入一定量含有1mol/L硫酸和3mol/L盐酸的混酸的高纯水水溶液，加热溶解后得到溶铟溶液，使铟浓度为100g/L，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；
102、在步骤101得到的溶铟溶液中加入碳酸钡，碳酸钡的加入量为铅的物质的量的100倍，加热搅拌30分钟并过滤得到滤液；
103、在步骤102得到的滤液中加入络合剂，加入的络合剂为5倍铅物质的量的乙硫醚、50倍锡物质的量的碘化钾和0.5g/L的明胶，搅拌均匀，用氨水来调节溶液pH，得到pH＝0.85的电解液；
步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以4N级精铟为阳极进行直流电解，在阴极得到纯度大于5N5的高纯铟。
4N级精铟和高纯铟产品纯度分析如下所示：
实施例4：
步骤一、配置电解液，具体如下：
101、溶铟：将4N级铟原料切块，加入一定量含有1mol/L硫酸和3mol/L盐酸的混酸的高纯水水溶液，加热溶解后得到溶铟溶液，使铟浓度为110g/L，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；
102、在步骤101得到的溶铟溶液中加入碳酸钡，碳酸钡的加入量为铅的物质的量的50倍，加热搅拌并过滤得到滤液；
103、在步骤102得到的滤液中加入络合剂，加入的络合剂为100倍铅物质的量的半胱氨酸、100倍锡物质的量的碘化钾和0.5g/L的明胶，搅拌均匀，用NaOH溶液来调节溶液pH，得到pH＝1.0的电解液；
步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以4N级精铟为阳极进行直流电解，在阴极得到纯度大于5N5的高纯铟。
4N级精铟和高纯铟产品纯度分析如下所示：
实施例5：
步骤一、配置电解液，具体如下：
101、溶铟：将4N级铟原料切块，加入一定量含有1mol/L硫酸和3mol/L盐酸的混酸的高纯水水溶液，加热溶解后得到溶铟溶液，使铟浓度为120g/L，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；
102、在步骤101得到的溶铟溶液中加入碳酸钡，碳酸钡的加入量为铅的物质的量的50倍，加热搅拌并过滤得到滤液；
103、在步骤102得到的滤液中加入络合剂，加入的络合剂为50倍铅物质的量的二巯基丙醇、50倍锡物质的量的碘化钾和0.2g/L的明胶，搅拌均匀，用NaOH溶液来调节溶液pH，得到pH＝1.0的电解液；
步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以4N级精铟为阳极进行直流电解，在阴极得到纯度大于6N的高纯铟。
4N级精铟和高纯铟产品纯度分析如下所示：
从以上实施例结果可以看出，本发明通过在简化电解过程，在电解过程中加入络合剂，调整各添加剂的参数与比例，得到高纯铟，提高了净化效果和生产效率，降低了生产成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配置电解液，具体如下：
101、溶铟：将铟原料切块，加入酸液加热溶解后得到溶铟溶液，分析溶铟溶液中杂质元素的含量，包括溶铟溶液中所含铅的物质的量，所含锡的物质的量；
102、在步骤101得到的溶铟溶液中加入碳酸钡，搅拌反应并过滤得到滤液；
103、在步骤102得到的滤液中加入络合剂，搅拌均匀，调节溶液pH≤1得到电解液；
步骤二、将步骤一中配置的电解液加入电解槽，以铟原料为阳极进行直流电解，在阴极得到高纯度的高纯铟。
2.根据权利要求1所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述铟原料为4N级精铟，所述高纯铟的纯度大于5N5级。
3.根据权利要求1所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述溶铟溶液中含有硫酸根。
4.根据权利要求1所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述溶铟溶液中铟的浓度不低于70g/L。
5.根据权利要求1所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：碳酸钡的加入量不低于溶铟溶液中铅物质的量的30倍。
6.根据权利要求1所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述络合剂包括含硫试剂、含碘负离子的盐和明胶。
7.根据权利要求6所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述含硫试剂具体为硫脲或硫醚或硫醇中的一种或者几种组合在一起的溶液。
8.根据权利要求6所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述含硫试剂的加入量为电解液中铅物质的量的5～100倍。
9.根据权利要求6所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述含碘负离子的盐的加入量为电解液中锡物质的量的5～100倍。
10.根据权利要求6所述的一种电解精炼制备高纯铟的方法，其特征在于：所述明胶的加入量为0.1～0.5g/L。
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