JP5250683B2 - Pb−free廃はんだからの有価金属の回収方法 - Google Patents
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Description
1)スズ、銀またはこれらの混合物を含むPb−free廃はんだから陽極(anode)を製造する段階と、
2)塩化物イオン(Cl−)を含む電解液内で、前記1)から製造された陽極及び陰極(cathode)に電流を印加する段階と、
3)前記印加された電流によって開始された反応に応じて、陽極表面に銀が濃縮された陽極スライムを形成し、陰極にスズを電着させる段階と、
4)前記電着されたスズまたは陽極スライムから銀を回収する段階と、を含むPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法を提供する。
1)スズ、銀及びこれらの混合物を含むPb−free廃はんだから陽極(working electrode、anode)を製造する段階と、
2)塩化物イオン(Cl−)を含む電解液内で、前記1)から製造された陽極及び陰極(cathode)に電流を印加する段階と、
3)前記印加された電流によって開始された反応に応じて、陽極表面に銀が濃縮された陽極スライムを形成し、陰極にスズを電着させる段階と、
4)前記銀が濃縮された陽極スライムを化学的に溶解した後、固液分離を行う段階と、
5)前記固液分離後に残渣として回収される銀と、濾過液から沈殿反応及び還元反応により得られる銀を使用して粗銀陽極(crude Ag anode)を製造し、硝酸銀電解液内で銀を電解精錬する段階と、
6)前記3)段階で電着されたスズまたは前記5)段階で電着された銀を回収する段階と、を含むPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法を提供する。
2AgCl+Na2CO3→2NaCl+CO2+1/2O2+Ag
2AgCl+2NaOH→Ag2O+2NaCl+H2O
Ag2O+HCOOH→2Ag+CO2+H2O
主な有価金属の成分としてSn93%、Ag4%、Cu0.9%を含むPb−free廃はんだ試料を400℃で溶解(melting)した後、鋳造して陽極(anode)を製造した。製造された陽極を露出面積4cm2に加工し、温度調節のために恒温槽に連結されたウォータジャケットが装着された電解槽に1mol/L濃度の硫酸電解液260mL、陰極(cathode)として露出面積25cm2の白金板を使用し、10mA/cm2の電流密度、40℃の条件下で25時間電解精錬を行った。
前記比較例1及び実施例1〜3の電解精錬において、硫酸電解液中の塩化物イオン(Cl−)濃度に応じた電気化学的溶解/精製工程結果を確認した。
前記実施例3の電解液の組成及び温度の条件下で、電流密度による電気化学的溶解/精製工程の結果を確認した。
前記実施例4及び実施例5から得られた陽極スライムの組成及び陽極スライムからの固液分離後に得られる銀残渣の組成を分析した。
Claims (6)
- 1)スズ、銀またはこれらの混合物を含むPb−free廃はんだから陽極(anode)を製造する段階と、
2)0.5mol/L〜2mol/Lの濃度の硫酸溶液に塩化物イオン(Cl−)を含有する電解液内で、前記段階1)から製造された陽極及び陰極(cathode)に電流を印加する段階と、
3)前記印加された電流によって開始された反応に応じて、陽極表面に銀が濃縮された陽極スライムを形成させ、陰極にスズを電着させる段階と、
4)前記電着されたスズまたは前記陽極スライムに濃縮された銀を回収する段階と、
を含むPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法。 - 段階3)の後、銀が濃縮された陽極スライムを化学的に溶解した後、固液分離を行う段階と、固液分離後の残渣である銀及び濾過液から抽出された銀粉末で粗銀陽極(crude Ag anode)を製造し、硝酸銀電解液内で銀を電解精錬する段階と、をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法。
- 粗銀陽極は、銀が濃縮された陽極スライムを塩酸、硝酸、または王水で化学的に溶解した後、固液分離を行って得られる銀残渣、及び固液分離後に回収される濾過液の化学的沈殿及び還元により生成される銀粉末から製造されることを特徴とする請求項2に記載のPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法。
- 化学的沈殿は、固液分離後に得られる濾過液に、塩化物イオン(Cl−)、硫酸イオン(SO4 2−)、リン酸イオン(PO4 3−)などのイオンを添加して銀沈殿物を生成させたものであることを特徴とする請求項3に記載のPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法。
- 段階2)の電解液は、塩化物イオンを0.05〜0.5mol/Lの濃度で含むことを特徴とする請求項1に記載のPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法。
- 電解液の温度が20〜60℃及び電流密度が5〜25mA/cm2の条件下で電解処理されることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載のPb−free廃はんだからのスズまたは銀の回収方法。
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