CN102174675A - 从ito废料中回收有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从ITO废料中回收有价金属的方法，其特征在于，通过在调节了pH的电解液中对ITO废料进行电解，将铟或锡以氧化物的形式回收。一种从ITO废料中回收有价金属的方法，其中，在由隔膜或离子交换膜隔开的电解槽中对ITO废料进行电解，使锡的氢氧化物沉淀，接着将阳极电解液暂时抽出，使阳极电解液中含有的铟以氢氧化物的形式沉淀而将其回收。上述从ITO废料中回收有价金属的方法的特征在于，通过对含有铟或锡的沉淀物进行焙烧，以铟或锡的氧化物的形式将其回收。本发明提供从铟-锡氧化物(ITO)溅射靶或制造时产生的ITO边角料等ITO废料中高效回收铟的方法。

Description

从ITO废料中回收有价金属的方法
本申请是中国专利申请第200780039632.7号(对应于PCT国际申请第PCT/JP2007/062897号)的分案申请。
技术领域
本发明涉及从使用过的铟-锡氧化物(ITO)溅射靶或制造时产生的ITO边角料等ITO废料(本说明书中，将这些统称为“ITO废料”)中回收有价金属的方法。
背景技术
近年来，铟-锡氧化物(In2O3-SnO2，通常称为ITO)溅射靶广泛用于液晶显示装置的透明导电性薄膜或气体传感器等，多数情况下使用利用溅射法的薄膜形成方法在基板等上形成薄膜。
该利用溅射法的薄膜形成方法是优良的方法，但当使用溅射靶形成例如透明导电性薄膜时，该靶并不是均匀地消耗。该靶的一部分消耗剧烈的部分通常称为刻蚀部，该刻蚀部持续消耗，在支撑靶的背衬板露出之前持续进行溅射操作。然后，更换为新靶。
因此，使用过的溅射靶残留许多非刻蚀部、即未使用的靶部分，这些全部成为废料。另外，在制造ITO溅射靶时，由研磨粉、切削粉也产生废料(边角料)。通常，氧化锡(SnO2)的含量为约9.7重量％，多数为氧化铟(In2O3)。
由于ITO溅射靶材料使用高纯度材料，特别是铟的价格也昂贵，因此，通常从这种废料材料中回收铟，或同时回收锡。作为该铟回收方法，目前使用将酸溶解法、离子交换法、溶剂萃取法等湿法精炼组合的方法。
例如，有下述方法：将ITO废料清洗及粉碎后，溶解于硝酸，在溶解液中通入硫化氢，将锌、锡、铅、铜等杂质以硫化物的形式沉淀除去后，在其中加入氨水进行中和，以氢氧化铟的形式进行回收。
但是，利用该方法得到的氢氧化铟的过滤性差，操作需要的时间长，Si、Al等杂质多，并且生成的氢氧化铟的粒径和粒度分布因其中和条件及熟化条件等而发生变化，因此，在之后制造ITO靶时，存在无法稳定维持ITO靶的特性的问题。
下面，对现有技术及其利弊得失进行介绍。
作为现有技术之一，有通过电化学反应使基板上被覆的ITO膜在电解液中还原、进而使该还原的透明导电膜溶解于电解液的透明导电膜的蚀刻方法(参照专利文献1)。但该方法的目的在于以高精度得到掩模图案，是与回收方法不同的技术。
作为用于从ITO中回收有价金属的预处理，有将用于与背衬板接合的In系焊料中含有的杂质在电解液中进行分离的技术(参照专利文献2)。但这并不是从ITO中回收有价金属的直接技术。
公开有下述技术：从作为锌精炼工序的副产物得到的中间产物或ITO废料中回收铟时，将锡以卤化锡酸盐的形式分离后，用盐酸或硝酸水溶液进行还原处理，接着将该水溶液的pH调节至2～5，使铁、锌、铜、铊等金属离子还原成为不易沉淀的物质，从而分离出水溶液中的铟成分(参照专利文献3)。该技术存在精炼工序复杂、精炼效果也不太令人满意的问题。
另外，作为高纯度铟的回收方法，公开了下述技术：将ITO用盐酸溶解，在其中加入碱使pH达到0.5～4，从而将锡以氢氧化物的形式除去，接着通入硫化氢气体，将铜、铅等有害物以硫化物的形式除去，然后使用该溶解液通过电解对金属铟进行电解冶金(参照专利文献4)。该技术也存在精炼工序复杂的问题。
有下述技术：将ITO含铟废料用盐酸溶解形成氯化铟溶液，在该溶液中添加氢氧化钠水溶液，将锡以氢氧化锡的形式除去，除去后进一步添加氢氧化钠水溶液形成氢氧化铟，将其过滤，使过滤后的氢氧化铟形成硫酸铟，使用该硫酸铟通过电解冶金得到铟(参照专利文献5)。该方法精炼效果好且有效，但存在工序复杂的缺点。
有一种回收铟的方法，包括下述工序：将ITO含铟废料用盐酸溶解而形成氯化铟溶液的工序；在该氯化铟溶液中添加氢氧化钠水溶液而将废料中含有的锡以氢氧化锡的形式除去的工序；利用锌从该除去氢氧化锡后的溶液中置换铟而对铟进行回收的工序(参照专利文献6)。该方法也是精炼效果好且有效的方法，但存在工序复杂的缺点。
公开了下述回收金属铟的方法：将熔融金属铟上浮起的含亚氧化物铸造废料取出并插入气氛炉中，使炉中暂时形成真空，然后导入氩气，加热到规定温度从而对含亚氧化物铸造废料进行还原(参照专利文献7)。
该方法本身是有效的方法，但其缺点在于并不是ITO废料的基本回收方法。
由此，要求一种有效且在回收工序中有通用性的方法。
专利文献1：日本特开昭62-290900号公报
专利文献2：日本特开平8-41560号公报
专利文献3：日本特开平3-82720号公报
专利文献4：日本特开2000-169991号公报
专利文献5：日本特开2002-69684号公报
专利文献6：日本特开2002-69544号公报
专利文献7：日本特开2002-241865号公报
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供从铟-锡氧化物(ITO)溅射靶或制造时产生的ITO边角料等ITO废料中将铟和锡以氧化物的形式高效回收的方法。
本发明提供一种从ITO废料中回收有价金属的方法，其中，通过在调节了pH的电解液中对ITO废料进行电解，将锡或铟以氧化物的形式回收。
作为本发明的从ITO废料中回收有价金属的电解液，主要使用硫酸、盐酸、硝酸溶液等。这些电解质溶液提示优选的电解质溶液，但并不限定于这些，可以任意选择能够有效进行回收的条件。通过优选的条件，使锡以氢氧化锡的形式沉淀，并且能够将铟以氢氧化物的形式回收。
由于是边角料等废料，因此电流密度等电解条件不能一概而定，电流密度根据该边角料的量和材料的性质适当选择来实施。电解质溶液的液温通常设定为0～100℃范围，优选设定为20～50℃范围。
上述本发明的利用电解回收铟的方法中，仅将ITO废料作为阳极进行电解，因此，是极其简单的方法。但是，现有技术中没有采用这种方法的例子。回收的铟能够在ITO烧结体靶的再生中利用。
发明效果
本发明使用铟-锡氧化物(ITO)溅射靶或制造时产生的ITO边角料等ITO废料，仅将其作为阳极进行电解，因此，是能够极其简单且高效地回收锡的氧化物或铟的氧化物的优良方法。
具体实施方式
本发明提供通过电解使锡或铟以氢氧化物的形式沉淀从而将其从ITO靶的含有铟及锡的废料中高效回收的方法。
作为电解液，可以使用硫酸、盐酸、硝酸等酸性溶液。此外，为了提高电流效率，也可以使用通常所知的公知的添加材料。此时，添加剂以不降低制品的纯度为前提。
这样，如果能够回收铟，制造再生ITO也就变得容易。
电解装置不需要特别的装置。例如，可以将电解的ITO作为阳极、使用碳等耐腐蚀电极作为阴极母板进行电解。由此，能够避免阳极中杂质的增加或混入。
电流密度优选根据原料的种类适当调节。此时调节的因素只是生产效率。另外，电解温度也没有特别限制，优选调节至0～100℃进行电解。电解温度低于0℃时电流效率降低，反之，电解温度超过100℃时电解液的蒸发增多，更优选的电解温度为20～50℃。
实施例
下面，对实施例进行说明。需要说明的是，本实施例用于表示发明的一例，本发明不受这些实施例的限制。即，本发明包含其技术思想范围内的其它实施方式和变形。
(实施例1)
以2kg ITO(氧化铟-氧化锡)的废料作为原料。该原料中的成分为：氧化锡(SnO2)为9.7重量％、余量为氧化铟(In2O3)。
将该原料装入阳极槽，在液温50℃、pH2的硫酸溶液中进行电解。结果，锡以氢氧化物的形式沉淀。由此，能够从ITO(氧化铟-氧化锡)的废料中得到Sn的氢氧化物。进而，通过对该氢氧化物进行焙烧，能够得到Sn氧化物。通过该方法得到的氧化物为约0.18kg。另外，In以金属的形式电沉积到阴极侧。
(实施例2)
以2kg ITO(氧化铟-氧化锡)的废料作为原料。该原料中的成分为：氧化锡(SnO2)为9.7重量％、余量为氧化铟(In2O3)。
将该原料装入阳极槽，在液温50℃、3N的盐酸溶液中进行电解。在此将溶出的含有铟、锡的溶液抽出，调节pH至1，将锡以氢氧化物的形式沉淀除去。阳极和阴极由隔膜隔开。另外，也可以使用阴离子交换膜代替隔膜。
将除去了锡的含In溶液装入阴极槽，在pH6的硫酸溶液中进行电解。由此，能够从ITO(氧化铟-氧化锡)的废料中回收In的氢氧化物。通过该方法得到的铟为约1.8kg。另外，锡能够以氢氧化物的形式回收。
(实施例3)
以2kg ITO(氧化铟-氧化锡)的废料作为原料。该原料中的成分为：氧化锡(SnO2)为9.7重量％、余量为氧化铟(In2O3)。
将该原料装入阳极槽，在液温30℃、1N的硫酸溶液中进行电解。结果，锡以偏锡酸的形式沉淀。将其余的溶解液抽出，中和至pH8，得到氢氧化铟。对其进行焙烧而得到氧化物。得到锡的氧化物约0.19kg，铟的氧化物约1.75kg。
(实施例4)
以2kg ITO(氧化铟-氧化锡)的废料作为原料。该原料中的成分为：氧化锡(SnO2)为9.7重量％、余量为氧化铟(In2O3)。
将该原料装入阳极槽，在液温20℃、3N的硫酸溶液中进行电解。对硫酸溶液中溶解的Sn2+进行空气鼓泡。结果，锡以氢氧化物的形式沉淀。此时，加入氧化剂(例如H2O2)也能够得到同样的结果。将溶解的溶液抽出，用氢氧化钠进行中和，使铟以氢氧化物的形式沉淀。对上述氢氧化物分别进行焙烧，得到氧化物。由此，能够从ITO(氧化铟-氧化锡)的废料中分别单独回收铟氧化物及锡氧化物。得到锡氧化物约0.18kg，铟氧化物约1.7kg。
上述实施例中，使用的都是氧化锡(SnO2)为9.7重量％、余量为氧化铟(In2O3)的ITO(氧化铟-氧化锡)边角料或废料，可以根据In2O3及SnO2的成分量任意改变电流密度、pH等电解条件，该原料的成分量当然也无需特别限定。特别是有时ITO中氧化锡(SnO2)的含量变化至5重量％～30重量％，即使在这种情况下，本发明也能够充分应用。
另外，有时ITO中还添加了少量的副成分，但只要基本上ITO为基本成分，则本发明当然也能够对其应用。
工业上的利用可能性
本发明使用铟-锡氧化物(ITO)溅射靶或制造时产生的ITO边角料等ITO废料，仅将其作为阳极进行电解，因此，能够极其简单地以氧化物的形式高效回收铟或锡，从而对昂贵的铟进行再利用，从这方面考虑在工业上具有显著优点。

Claims (3)

1.一种从ITO废料中回收有价金属的方法，其特征在于，将ITO废料作为阳极进行电解，使偏锡酸沉淀，接着将含有铟的阳极电解液暂时抽出，使阳极电解液中含有的铟以氢氧化物的形式沉淀而将其回收。
2.一种从ITO废料中回收有价金属的方法，其特征在于，将ITO废料作为阳极进行电解，对溶解的Sn2+进行空气鼓泡或添加氧化剂，由此，使锡的氧化物沉淀，接着将含有铟的阳极电解液暂时抽出，使阳极电解液中含有的铟以氢氧化物的形式沉淀而将其回收。
3.如权利要求1或2所述的从ITO废料中回收有价金属的方法，其特征在于，通过对含有铟或锡的沉淀物进行焙烧，将铟或锡以氧化物的形式回收。
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