CN105366709B - 一种高效回收ito废靶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效回收ITO废靶的方法，该方法经历ITO废靶的表面清理、ITO废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化三个过程，后两个过程所使用的电压控制在10～200V，优选40～150V，电流控制在100～2000A，优选600～1500A，最后可以回收出比表面积为5～10m2/g的ITO粉末，经过二次气化后，比表面积为5～10m2/g的ITO粉末经检测均为单一的In2O3相结构，掺杂效果好，其纯度≥99.99%，SnO2的质量分数位于9.5～10.5%，总回收率经测算≥98%，回收率高，该ITO粉末可以用来重新制作ITO靶材，在生产效率、经济性和环保等方面具有明显的再生回收优势。

Description

一种高效回收ITO废靶的方法
技术领域
本发明属于材料利用技术领域，尤其涉及到一种高效回收ITO废靶的方法。
背景技术
ITO废靶实质上是经过高温烧结而成的氧化物陶瓷，具有质硬、耐腐蚀、耐高温、活性低、不易分解等特点，再生回收的工艺技术难度较大。
回收ITO废靶主要采用酸分解法或是等离子气化法。
酸分解法是将ITO废靶破碎后溶于无机酸中，再进行净化除杂、铟锡分离和电解精炼，溶解所用的无机酸一般采用盐酸或是硫酸，或是盐酸和硫酸的混合物。由于 In2O3和SnO2在酸中的溶解性不同 ，这时ITO废靶中铟和锡进入溶液中变成离子态，从而达到In和Sn的初步分离，然后再进行电解精炼或其它工艺进行再次分离。中国专利CN1487102A、CN101701292A、CN101701291B等都属于酸分解法。
酸分解法已研究较久，但其控制的工艺参数较多，工艺过程较为复杂，在回收过程中会产生废水，而且酸分解法对于锡的回收率比较低，存在一定的局限性。酸分解法还存在设备腐蚀高，操作环境差的问题，使得回收成本高。
中国专利CN102367519A采用等离子气化法，利用等离子枪作为阳极，通入电流将ITO靶材直接气化制成ITO粉，制得的ITO粉末颗粒平均粒径小于100nm，回收率达99%，但等离子气化法采用等离子枪作为阳极，装置复杂，成本较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种高效回收ITO废靶的方法，该方法利用二次气化过程将ITO废靶气化成气体粉末，然后再通过快速冷凝将气体粉末形成ITO粉末，具有工艺流程简单、回收效率高、回收成本低、节能环保等特点。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效回收ITO废靶的方法，该方法经历ITO废靶的表面清理、ITO废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化这三个过程，该方法使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备，其特征是：
①ITO废靶的表面清理：用洁净布擦去ITO废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20～30min，超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10～20min，待干燥后备用；
②ITO废靶的一次气化：取10～50kg上述①中干燥备用的ITO废靶并平铺在反应器中，平铺的ITO废靶作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于ITO废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10～200V，电流控制在100～2000A，然后调整石墨棒与ITO废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ITO废靶之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的ITO废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得ITO废靶在气化后能快速冷凝成粗ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述粗ITO粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ITO粉末；
③比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化：将上述②中比表面积小于5m2/g的ITO粉末平铺在反应器中，平铺的所述ITO粉末作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于所述ITO粉末之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10～200V，电流控制在100～2000A，然后调整石墨棒与所述ITO粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ITO粉末之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的所述ITO粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得所述ITO粉末再次气化后能快速冷凝成细ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述细ITO粉末中回收出比表面积为5～10m2/g的ITO粉末。
上述①中的有机溶剂或是乙醇，或是乙醚，或是丙酮，或是苯，或是甲苯。
上述②中向反应器中通入的常温空气须经过干燥过滤。
上述②和③中优选的电压控制在40～150V。
上述②和③中优选的电流控制在600～1500A。
由于采用如上所述技术方案，本发明产生如下积极效果：
1、本发明的方法不需经过任何金属分离提炼环节，能将ITO废靶通过二次气化过程转化成比表面积为5～10m2/g的ITO粉末，该粉末可以用来重新制作ITO靶材，在生产效率、经济性和环保等方面具有明显的再生回收优势。
2、二次气化回收的ITO粉末经BET氮吸附法测试其比表面积5～10m2/g，该ITO粉末为单一的In2O3相结构，掺杂效果好，其纯度≥99.99%，SnO2的质量分数位于9.5～10.5%，二次气化的回收率经测算≥98%，回收率高。
具体实施方式
本发明是一种高效回收ITO废靶的方法，该方法利用二次气化过程将ITO废靶气化成气体粉末，然后再通过快速冷凝将气体粉末形成ITO粉末，具有工艺流程简单、回收效率高、回收成本低、节能环保等特点。
具体来说，本发明的方法经历了ITO废靶的表面清理、ITO废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化这三个过程。
本发明的方法在实现上述三个过程中分别使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备。
本发明的三个过程简述如下：
ITO废靶的表面清理：用洁净布擦去ITO废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20～30min，超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10～20min，待干燥后备用，所述有机溶剂或是乙醇，或是乙醚，或是丙酮，或是苯，或是甲苯。
ITO废靶的一次气化：取10～50kg上述干燥备用的ITO废靶并平铺在反应器中，ITO废靶的取量应根据反应器的面积而定，平铺以ITO废靶单层为佳，或是两层相错，平铺的ITO废靶作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于ITO废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10～200V，优选40～150V，电流控制在100～2000A，优选600～1500A，然后调整石墨棒与ITO废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ITO废靶之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的ITO废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，如为常温空气须经过干燥过滤，使得ITO废靶在气化后能快速冷凝成粗ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述粗ITO粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ITO粉末，比表面积小于5m2/g须经BET氮吸附法测试。
比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化：将上述②中比表面积小于5m2/g的ITO粉末平铺在反应器中，平铺的所述ITO粉末不易太厚并以电弧瞬间能将其气化较佳，平铺的所述ITO粉末作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于所述ITO粉末之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10～200V，优选40～150V，电流控制在100～2000A，优选600～1500A，然后调整石墨棒与所述ITO粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ITO粉末之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的所述ITO粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，如为常温空气须经过干燥过滤，使得所述ITO粉末再次气化后能快速冷凝成细ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述细ITO粉末中回收出比表面积为5～10m2/g的ITO粉末，比表面积为5～10m2/g须经BET氮吸附法测试。
经过二次气化后，比表面积为5～10m2/g的ITO粉末经检测均为单一的In2O3相结构，掺杂效果好，其纯度≥99.99%，SnO2的质量分数位于9.5～10.5%，总回收率经测算≥98%，回收率高，该ITO粉末可以用来重新制作ITO靶材，在生产效率、经济性和环保等方面具有明显的再生回收优势。

Claims (5)

1.一种高效回收ITO废靶的方法，该方法经历ITO废靶的表面清理、ITO废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化这三个过程，该方法使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备，其特征是：
①ITO废靶的表面清理：用洁净布擦去ITO废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20～30min，超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10～20min，待干燥后备用；
②ITO废靶的一次气化：取10～50kg上述①中干燥备用的ITO废靶并平铺在反应器中，平铺的ITO废靶作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于ITO废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10～200V，电流控制在100～2000A，然后调整石墨棒与ITO废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ITO废靶之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的ITO废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得ITO废靶在气化后能快速冷凝成粗ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述粗ITO粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ITO粉末；
③比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化：将上述②中比表面积小于5m2/g的ITO粉末平铺在反应器中，平铺的所述ITO粉末作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于所述ITO粉末之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10～200V，电流控制在100～2000A，然后调整石墨棒与所述ITO粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ITO粉末之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的所述ITO粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得所述ITO粉末再次气化后能快速冷凝成细ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述细ITO粉末中回收出比表面积为5～10m2/g的ITO粉末。
2.根据权利要求1所述一种高效回收ITO废靶的方法，其特征是：所述①中的有机溶剂或是乙醇，或是乙醚，或是丙酮，或是苯，或是甲苯。
3.根据权利要求1所述一种高效回收ITO废靶的方法，其特征是：所述②中向反应器中通入的常温空气须经过干燥过滤。
4.根据权利要求1所述一种高效回收ITO废靶的方法，其特征是：所述②和③中优选的电压控制在40～150V。
5.根据权利要求1所述一种高效回收ITO废靶的方法，其特征是：所述②和③中优选的电流控制在600～1500A。
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