CN104843771A - 从废ito靶材中回收制备纳米ito粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及ITO粉末的制备领域，具体说是从废ITO靶材中回收制备纳米ITO粉体的方法，其包括清洁废ITO靶材，再将该废靶材放入坩埚中；接着将坩埚放入等离子反应室中，在反应室内电离惰性气体形成高温等离子体，等离子体对废靶材加热形成ITO蒸汽；然后将惰性气体和ITO蒸汽导向反应室内壁进行撞击；再冷却ITO蒸汽凝聚形成ITO粉末；收集粉末。本发明可由ITO废靶一步反应直接制备为纳米ITO粉体，回收率为99%以上，所得成品可直接应用于制备ITO靶材，相比之下大大缩短了废靶回收再利用的周期，节约了生产成本，容易实现规模化生产，生产效率极高；此外生产过程中不需使用强酸，减少了环境污染。

Description

从废ITO靶材中回收制备纳米ITO粉体的方法

技术领域

    本发明涉及ITO粉体的制备领域，具体说是从废ITO靶材中回收制备纳米ITO粉体的方法。

背景技术

铟是一种重要的稀散金属元素，没有单独的矿床，主要与锡、锌、铜等有色金属伴生，全世界资源总储量仅约8000吨，其中铟锡氧化物（Indium-Tin-Oxide,ITO）是铟的最大宗消费，占总消费的七成以上，即是以ITO透明导电薄膜的形式，应用于液晶显示、光电子器件和太阳能电池板的透明电极等领域。目前工业上生产ITO薄膜主要是用ITO靶材磁控溅射镀膜的方法，但是靶材溅射镀膜利用率一般为30%，剩余部分成为废靶，此外在靶材生产过程中也必然产生边角料、切屑等废品，因此利用废靶材回收金属铟成为铟二次资源的最大来源。

以往，作为从ITO靶材废料中回收金属铟的方法，通常是利用铟、锡性质差异、选择铟锡分离方案。譬如有：将废靶材粉碎后通过以盐酸溶解浸出、加氢氧化钠和氧化剂使溶液中的铟锡彻底分离，过滤后在滤液中加入锌置换出海绵铟，再经碱煮、提纯后可制得高纯铟。

还有一种蒸馏法从ITO废靶中回收铟锡的方法：将ITO废靶经粉碎、球磨后，以盐酸浸出，加入适量的氧化剂制成蒸馏原液，通过一定的工艺蒸馏达到分离铟、锡分离的效果，再通过盐酸稀释、置换、加片碱熔铸的步骤得到粗铟。

上述方法都是有效且精炼效果较好的方法，但都存在流程复杂、周期较长、成本较高的缺点，而且流程中都必须使用强酸溶液，对环境有不可避免的污染。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供从废ITO靶材中回收制备纳米ITO粉体的方法，本方法可由ITO废靶一步反应直接制备纳米ITO粉体，所得粉体可直接用于生产ITO靶材。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：从废ITO靶材中回收制备纳米ITO粉体的方法，其包括以下步骤：

（1）清洁废ITO靶材，再将该废靶材放入坩埚中；

（2）接着将坩埚放入等离子反应室中，在反应室内电离惰性气体形成高温等离子体，等离子体对废靶材加热形成ITO蒸汽；

（3）然后将惰性气体和ITO蒸汽导向反应室内壁进行撞击；

（4）再冷却ITO蒸汽凝聚形成ITO粉末；

（5）收集粉末。

作为优选，清洁废靶材时先以打磨的方式去除表面的杂物，再放入装有自来水的超声波清洗机进行清洗，接着以纯净水进行超声波清洗，然后取出干燥。

作为优选，进行自来水清洗和纯净水的超声波清洗时均以60℃～70℃的水温清洗30～40分钟。

作为优选，在反应室内以氩气为等离子工作气体，以ITO废靶原料为正极，以等离子喷枪为负极，在正极和负极之间形成电弧电离氩气，从而形成高温等离子体。

作为优选，电离时工作电压为60～90v，工作电流为400～700A。

作为优选，反应室内设置导板，导板将惰性气体和ITO蒸汽导向反应室内壁。

作为优选，反应室壁设置冷却水套冷却ITO蒸汽。

作为优选，冷却水套分为两段，一部分ITO蒸汽经一段冷却水套冷却后收集，另外一部分ITO蒸汽连续经两段冷却水套冷却后收集。

本发明具有以下优点：

1、本发明可由ITO废靶一步反应直接制备为纳米ITO粉体，回收率为99%以上，所得成品可直接应用于制备ITO靶材，相比之下大大缩短了废靶回收再利用的周期，节约了生产成本，容易实现规模化生产，生产效率极高；此外生产过程中不需使用强酸，减少了环境污染。

2、过程中利用蒸汽与冷却介质之间巨大的温度差，达到抑制晶核生长的目的，得到纳米级别的ITO粉体。反应室以惰性气体为等离子工作气体，使得反应室内蒸汽纯净，解决了传统制粉方法中氯离子难以去除的技术难题，所制得的粉体纯度大于99.99%，晶型结构好，团聚少，具有良好的分散性，可有效防止后续制备ITO靶材时可能出现的靶材开裂问题。

3、本发明在反应室内通过导板使等离子体和惰性气体与ITO蒸气撞击摩擦与室内壁碰撞，促进ITO粉体细化，提高质量；同时通过两段冷却水套可对ITO粉体进行分级收集，提高粉体粒径的均匀性。

具体实施方式

实施例1

取1000g废ITO靶材，打磨去除表面的瘤体等杂物后，放入装有自来水的超声波清洗机进行清洗，以60℃的水温清洗40分钟后，再以纯净水进行超声波清洗，以60℃的水温清洗40分钟后，取出干燥待用。

将清洗好的废靶置于坩埚内放入等离子反应室中，等离子反应室以氩气为等离子工作气体，以ITO废靶原料为正极，以等离子喷枪为负极，工作电压为80v，工作电流为500A，在正极和负极之间引燃而形成连续电弧，电离惰性气体形成稳定的高温等离子体，ITO废靶原料被高温等离子体加热气化为ITO蒸汽，再将ITO蒸汽导向室壁碰撞，高温ITO蒸汽在以流动水为冷却介质的冷却水套的冷却作用下形成ITO纳米颗粒，最后分级收集ITO粉末。分析得出，ITO粉末纯度大于99.99%，回收率99%以上，经一段冷却水套收集的ITO粉末粒径为50～70nm，连续经两段冷却水套收集的ITO粉末粒径为20～50nm。

实施例2

取1200g废ITO靶材，打磨去除表面的瘤体等杂物后，放入装有自来水的超声波清洗机进行清洗，以70℃的水温清洗30分钟后，再以纯净水进行超声波清洗，以70℃的水温清洗30分钟后，取出干燥待用。

将清洗好的废靶置于坩埚内放入等离子反应室中，等离子反应室以氩气为等离子工作气体，以ITO废靶原料为正极，以等离子喷枪为负极，工作电压为70v，工作电流为600A，在正极和负极之间引燃而形成连续电弧，电离惰性气体形成稳定的高温等离子体，ITO废靶原料被高温等离子体加热气化为ITO蒸汽，再将ITO蒸汽导向室壁碰撞，高温ITO蒸汽在以流动水为冷却介质的冷却水套的冷却作用下形成ITO纳米颗粒，最后分级收集ITO粉末。分析得出，ITO粉末纯度大于99.99%，回收率99%以上，经一段冷却水套收集的ITO粉末粒径为50～70nm，连续经两段冷却水套收集的ITO粉末粒径为20～50nm。

上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (8)

1.从废ITO靶材中回收制备纳米ITO粉体的方法，其包括以下步骤：

（1）清洁废ITO靶材，再将该废靶材放入坩埚中；

（2）接着将坩埚放入等离子反应室中，在反应室内电离惰性气体形成高温等离子体，等离子体对废靶材加热形成ITO蒸汽；

（3）然后将惰性气体和ITO蒸汽导向反应室内壁进行撞击；

（4）再冷却ITO蒸汽凝聚形成ITO粉末；

（5）收集粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：清洁废靶材时先以打磨的方式去除表面的杂物，再放入装有自来水的超声波清洗机进行清洗，接着以纯净水进行超声波清洗，然后取出干燥。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：进行自来水清洗和纯净水的超声波清洗时均以60℃～70℃的水温清洗30～40分钟。

4.根据权利要求1或2或3所述的的方法，其特征在于：在反应室内以氩气为等离子工作气体，以ITO废靶原料为正极，以等离子喷枪为负极，在正极和负极之间形成电弧电离氩气，从而形成高温等离子体。

5.根据权利要求4所述的的方法，其特征在于：电离时工作电压为60～90v，工作电流为400～700A。

6.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：反应室内设置导板，导板将惰性气体和ITO蒸汽导向反应室内壁。

7.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：反应室壁设置冷却水套冷却ITO蒸汽。

8.根据权利要求8所述的的方法，其特征在于：冷却水套分为两段，一部分ITO蒸汽经一段冷却水套冷却后收集，另外一部分ITO蒸汽连续经两段冷却水套冷却后收集。