CN111004925A - 一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法 - Google Patents

一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，包括溶解浸出、压滤分离、络合除铁、萃取除杂、电积铜工序，电积铜工序中采用了附有SnO2‑Sb2O3中间层的钛镀二氧化铅片作为阳极，由此减少了镀层与基体之间的接触电阻，使阳极表面电流均匀，改善了PbO2活性层性能，有效地提高了电沉积产品的效率和质量，电积得到的铜纯度高达99.99％。本发明对金属废料采用氧化溶解浸出工艺，不用破碎，避免噪声、粉尘等污染，且回收率高，可以从含铜量极低的金属废料中回收再生金属铜。本发明的工艺过程简单有效，耗能较低，而且对工艺过程中产生的洗渣水、反萃有机相和阳极液进行回收利用，减少了废液排出，避免环境污染。

Description

一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域，涉及一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法。
背景技术
近年来，各个国家越来越重视原料利用的可持续性，再利用和回收的设想在选择选择材料和设计产品时起着重要作用，如果管理得当，回收有扩大资源利用的潜力，而且能使能耗、排放物和废物处理将至最低，因此回收越来越被认为是原生金属生产必要和有益的补充。
铜既是一种古老的金属，又是一种充满生机和活力的现代工程材料，其延展性好，导热性和导电性高，因此常用于电缆和电气、电子元件中，也可以用作建筑材料。此外，铜也是耐用的金属，可以多次回收而无损其机械性能。现代工业中，避免不了金属废料的产生，这些金属废料包括镀铜槽渣和污泥、铜废催化剂、铜蚀刻液污泥、镀铜污泥、含铜废石、铜氧化污泥等，如果直接将这些金属废料丢弃，一是会造成严重的重金属环境污染，二是资源浪费，因此，需要一种能够从金属废料中回收再生金属铜的方法。
传统的铜回收再生工艺多采用火法炼铜，该工艺只能处理含铜量较高的废渣，且回收再生过程中能耗较高，增加了铜回收再生成本，环境污染严重，铜的回收率较低，再生铜的纯度较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，解决了现有技术中存在的环境污染严重，铜的回收率较低，再生铜的纯度较差问题。
本发明所采用的技术方案是，一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出，向镀铜污泥中加酸进行微波振荡浸出处理，减压过滤得到滤渣A和浸出液A；
步骤2、络合除铁：向滤液A中滴加质量浓度为14％的碳酸钠溶液，调节pH值至3.4～4.0，用黄钠铁矾法除铁2h～3h，转入板框压滤机中压滤分离得到滤液B和滤渣B；
步骤3、萃取除杂：向滤液B中搅拌加入等体积的铜萃取剂AD-100进行萃取除杂得到含铜有机相，对含铜有机相进行铜反萃取，得到反萃有机相和萃取相，反萃有机相回收作为萃取工序的萃取剂，萃取相经过隔油处理得到硫酸铜溶液；
步骤4、电积沉铜，采用钛镀二氧化铅作为阳极，以纯铜始极片作为阴极，将硫酸铜溶液在直流电流作用下进行电积反应，得到纯铜和电解废液；
步骤5、制备硫酸铜，将电解废液进行真空浓缩，结晶，过滤洗涤，干燥得到硫酸铜固体。
本发明的特点还在于：
步骤1中向镀铜污泥中加30～40％的硫酸溶液，于30～40℃温度、150～200GHz频率下微波振荡2～3h。
步骤4采用脉冲电流或直流电流的大小以维持阴极上的平均电流密度为200A/m2～250A/m2，电积温度为52℃～64℃，槽电压1.4V～2.1V。
步骤4中采用三段式脉冲电流进行电解沉积，脉冲电流的占空比为0.5～0.7，周期为120ms。
三段式脉冲电流参数如下，前40ms内，1-15ms内的幅值为1.8V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为1.8V，36-40ms内为不通电；中40ms内，1-15ms内的幅值为2.2V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.2V，36-40ms内为不通电；后40ms内，1-15ms内的幅值为2.0V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.0V，36-40ms内为不通电。
步骤4中采用直流电流进行电解沉积，电积温度为50～60℃，槽电压为1.5～1.9V。
本发明的有益效果是：本发明对金属废料采用氧化溶解浸出工艺，不用破碎，避免噪声、粉尘等污染，且回收率高，可以从含铜量极低的金属废料中回收再生金属铜。本发明的工艺过程简单有效，耗能较低，而且对工艺过程中产生的洗渣水、反萃有机相和阳极液进行回收利用，减少了废液排出，避免环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明所采用的技术方案是，一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出，向镀铜污泥中加酸进行微波振荡浸出处理，减压过滤得到滤渣A和浸出液A；
步骤2、络合除铁：向滤液A中滴加质量浓度为14％的碳酸钠溶液，调节pH值至3.4，用黄钠铁矾法除铁2h，转入板框压滤机中压滤分离得到滤液B和滤渣B；
步骤3、萃取除杂：向滤液B中搅拌加入等体积的铜萃取剂AD-100进行萃取除杂得到含铜有机相，对含铜有机相进行铜反萃取，得到反萃有机相和萃取相，反萃有机相回收作为萃取工序的萃取剂，萃取相经过隔油处理得到硫酸铜溶液；
步骤4、电积沉铜，采用钛镀二氧化铅作为阳极，以纯铜始极片作为阴极，将硫酸铜溶液在直流电流作用下进行电积反应，得到纯铜和电解废液；
步骤5、制备硫酸铜，将电解废液进行真空浓缩，结晶，过滤洗涤，干燥得到硫酸铜固体。
步骤1中向镀铜污泥中加30％的硫酸溶液，于30℃温度、150GHz频率下微波振荡2h。
步骤4采用脉冲电流或直流电流的大小以维持阴极上的平均电流密度为200A/m2，电积温度为52℃，槽电压1.4V。
步骤4中采用三段式脉冲电流进行电解沉积，脉冲电流的占空比为0.5，周期为120ms。
三段式脉冲电流参数如下，前40ms内，1-15ms内的幅值为1.8V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为1.8V，36-40ms内为不通电；中40ms内，1-15ms内的幅值为2.2V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.2V，36-40ms内为不通电；后40ms内，1-15ms内的幅值为2.0V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.0V，36-40ms内为不通电。
步骤4中采用直流电流进行电解沉积，电积温度为50℃，槽电压为1.5V。
实施例2
本发明所采用的技术方案是，一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出，向镀铜污泥中加酸进行微波振荡浸出处理，减压过滤得到滤渣A和浸出液A；
步骤2、络合除铁：向滤液A中滴加质量浓度为14％的碳酸钠溶液，调节pH值至3.8，用黄钠铁矾法除铁2.8h，转入板框压滤机中压滤分离得到滤液B和滤渣B；
步骤3、萃取除杂：向滤液B中搅拌加入等体积的铜萃取剂AD-100进行萃取除杂得到含铜有机相，对含铜有机相进行铜反萃取，得到反萃有机相和萃取相，反萃有机相回收作为萃取工序的萃取剂，萃取相经过隔油处理得到硫酸铜溶液；
步骤4、电积沉铜，采用钛镀二氧化铅作为阳极，以纯铜始极片作为阴极，将硫酸铜溶液在直流电流作用下进行电积反应，得到纯铜和电解废液；
步骤5、制备硫酸铜，将电解废液进行真空浓缩，结晶，过滤洗涤，干燥得到硫酸铜固体。
步骤1中向镀铜污泥中加35％的硫酸溶液，于36℃温度、180GHz频率下微波振荡2～3h。
步骤4采用脉冲电流或直流电流的大小以维持阴极上的平均电流密度为200A/m2～250A/m2，电积温度为54℃，槽电压1.9V。
步骤4中采用三段式脉冲电流进行电解沉积，脉冲电流的占空比为0.6，周期为120ms。
三段式脉冲电流参数如下，前40ms内，1-15ms内的幅值为1.8V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为1.8V，36-40ms内为不通电；中40ms内，1-15ms内的幅值为2.2V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.2V，36-40ms内为不通电；后40ms内，1-15ms内的幅值为2.0V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.0V，36-40ms内为不通电。
步骤4中采用直流电流进行电解沉积，电积温度为57℃，槽电压为1.7V。
实施例3
本发明所采用的技术方案是，一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出，向镀铜污泥中加酸进行微波振荡浸出处理，减压过滤得到滤渣A和浸出液A；
步骤2、络合除铁：向滤液A中滴加质量浓度为14％的碳酸钠溶液，调节pH值至4.0，用黄钠铁矾法除铁3h，转入板框压滤机中压滤分离得到滤液B和滤渣B；
步骤3、萃取除杂：向滤液B中搅拌加入等体积的铜萃取剂AD-100进行萃取除杂得到含铜有机相，对含铜有机相进行铜反萃取，得到反萃有机相和萃取相，反萃有机相回收作为萃取工序的萃取剂，萃取相经过隔油处理得到硫酸铜溶液；
步骤4、电积沉铜，采用钛镀二氧化铅作为阳极，以纯铜始极片作为阴极，将硫酸铜溶液在直流电流作用下进行电积反应，得到纯铜和电解废液；
步骤5、制备硫酸铜，将电解废液进行真空浓缩，结晶，过滤洗涤，干燥得到硫酸铜固体。
步骤1中向镀铜污泥中加40％的硫酸溶液，于40℃温度、200GHz频率下微波振荡3h。
步骤4采用脉冲电流或直流电流的大小以维持阴极上的平均电流密度为250A/m2，电积温度为64℃，槽电压2.1V。
步骤4中采用三段式脉冲电流进行电解沉积，脉冲电流的占空比为0.7，周期为120ms。
三段式脉冲电流参数如下，前40ms内，1-15ms内的幅值为1.8V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为1.8V，36-40ms内为不通电；中40ms内，1-15ms内的幅值为2.2V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.2V，36-40ms内为不通电；后40ms内，1-15ms内的幅值为2.0V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.0V，36-40ms内为不通电。
步骤4中采用直流电流进行电解沉积，电积温度为60℃，槽电压为1.9V。

Claims (6)

1.一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出，向镀铜污泥中加酸进行微波振荡浸出处理，减压过滤得到滤渣A和浸出液A，滤渣A逆流洗涤得到的洗渣水，回收洗渣水用于溶解浸出工序；
步骤2、络合除铁：向滤液A中滴加质量浓度为14％的碳酸钠溶液，调节pH值至3.4～4.0，用黄钠铁矾法除铁2h～3h，转入板框压滤机中压滤分离得到滤液B和滤渣B；
步骤3、萃取除杂：向滤液B中搅拌加入等体积的铜萃取剂AD-100进行萃取除杂得到含铜有机相，对含铜有机相进行铜反萃取，得到反萃有机相和萃取相，反萃有机相回收作为萃取工序的萃取剂，萃取相经过隔油处理得到硫酸铜溶液；
步骤4、电积沉铜，采用钛镀二氧化铅作为阳极，以纯铜始极片作为阴极，将硫酸铜溶液在直流电流作用下进行电积反应，得到纯铜和电解废液；
步骤5、制备硫酸铜，将电解废液进行真空浓缩，结晶，过滤洗涤，干燥得到硫酸铜固体。
2.根据权利要求1所述的一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，其特征在于，所述步骤1中向镀铜污泥中加30～40％的硫酸溶液，于30～40℃温度、150～200GHz频率下微波振荡2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，其中，所述步骤4采用脉冲电流或直流电流的大小以维持阴极上的平均电流密度为200A/m2～250A/m2，电积温度为52℃～64℃，槽电压1.4V～2.1V。
4.根据权利要求3所述的一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，其中，所述步骤4中采用三段式脉冲电流进行电解沉积，脉冲电流的占空比为0.5～0.7，周期为120ms。
5.根据权利要求4所述的一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，其中，所述三段式脉冲电流参数如下，前40ms内，1-15ms内的幅值为1.8V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为1.8V，36-40ms内为不通电；中40ms内，1-15ms内的幅值为2.2V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.2V，36-40ms内为不通电；后40ms内，1-15ms内的幅值为2.0V，16-20ms内为不通电，21-35ms内的幅值为2.0V，36-40ms内为不通电。
6.根据权利要求4所述的一种从金属废料中回收再生高纯铜的方法，其中，所述步骤4中采用直流电流进行电解沉积，电积温度为50～60℃，槽电压为1.5～1.9V。
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