CN103451438A - 一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金领域，特别涉及一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法。具体是筛去铜阳极泥中颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，然后加入浓度为20~500g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料的重量浓度在1~30%，将铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料中通入或加入氧化剂，调节微波频率为1500~3500MHz，微波加热功率为120~700w，在常压下浸出反应1~30min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。本发明方法缩短了铜阳极泥的处理时间，加大了处理量，提高了铜和硒的脱除率，使铜阳极泥中其他有价金属走向合理且集中，有利于综合回收，既降低了能耗，又不需要特殊的高压装备，同时具有较快的浸出速度。

Description

一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法
技术领域
 本发明属于湿法冶金领域，特别涉及一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法。
背景技术
铜在电解精炼时，在直流电作用下阳极上的铜和电位较负的贱金属溶解进入溶液，而正电性金属，如金、银和铂族金属它们在阳极上不进行电化学溶解，而以极细的分散状态落入槽底成为铜阳极泥。铜阳极泥含有大量的贵金属和稀有元素，是提取贵金属的重要原料。为了更好地富集稀贵金属元素，并有利于其他有价元素的回收，需要对阳极泥进行预处理，即将阳极泥中影响后续分离工艺显著的非贵金属元素先行解离出来。铜在铜阳极泥中占有极大的比例，而且它的存在对后续的贵金属分离有重大的影响，因此需要对其进行预处理回收，以降低后续工作的试剂耗量和缩短生产周期。硒在铜阳极泥中往往与金属等形成稳定的硒化物合金，各种硒化物由于性质十分稳定，使脱硒过程十分困难。
对于铜阳极泥预处理脱铜和收硒，目前国内外采用较多的方法是硫酸盐化焙烧硫酸浸出法、氧化焙烧硫酸浸出法、常压空气搅拌硫酸直接浸出法等。火法工艺中，焙烧过程存在高能耗、操作环境差以及产生的环境污染等问题，至今仍是一个技术难题；而常压酸浸除铜过程可以不产生二氧化硫，但由于空气氧化法的反应温度不能很高（最高不超过90℃），因此反应强度较弱、反应时间较长，需要24小时甚至更长时间完成脱铜任务，并且脱铜率和脱硒率低，脱铜率只有60~70%左右而脱硒率更是小于30%。
为了解决常压酸浸除铜和脱硒过程中反应速度慢，效率低，耗时长的问题，高温加压酸浸工艺逐渐受到关注。高温加压法具有处理时间短，处理量大，浸出速度快等优点，但也存在着能耗高、设备要求高等缺点。而目的元素浸出率提高的同时，各种伴生元素的浸出率也同时提高，不利于其他元素的回收。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本申请提供一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法，目的是缩短铜阳极泥的处理时间，加大处理量，提高铜和硒的脱除率，使铜阳极泥中其他有价金属走向合理且集中，有利于综合回收，既降低了能耗，又不需要特殊的高压装备，同时具有较快的浸出速度。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为20 ~500g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在1~30%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料中通入或加入氧化剂，调节微波频率为1500~3500MHz，微波加热功率为120~700w，在常压下浸出反应1~30min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
所加入的氧化剂为压缩空气、工业纯氧、富氧空气或H2O2中的一种或两种；采用H2O2时，H2O2的用量为0.05~5molH2O2/L浆料。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明的原理是由于带电粒子的传导和介电质极化，微波场中物质分子偶极化响应速率与微波频率相当，然而在微波作用下导致的电介质偶极极化往往又滞后于微波频率，使微波场能量损耗并转化为热能。在一般条件下，微波可方便地穿透如玻璃、陶瓷、某些塑料等材料。传统浸取方法中矿物加热浸出一定时间后，浸出反应产生的较致密物质会包裹未反应矿核，使浸出反应受阻。而采用微波强化浸取配有相应添加物的矿石，使矿粒间产生热应力裂纹和孔隙或与添加物反应，不断更新反应界面，将有助于改善浸出效果，由于微波的特性以及微波的热效应和非热效应，使得微波加热相对于传统加热具有很多无可比拟的优点。以硫酸和双氧水为介质，对铜阳极泥进行酸浸除铜实验，该法具有反应速度快，浸出率高等特点。
本方法可能涉及到的主要化学反应方程式如下：
CuSO4=Cu2++SO4 2-
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
2Cu+O2+2H2SO4=2CuSO4+2H2O
Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O
2Cu2O+O2+4H2SO4=CuSO4+4H2O
Cu2O+H2O2+2H2SO4=2CuSO4+3H2O
Se+H2SO4=SeSO3+H2O
Se+2H2SO4=SeO2+2H2O+2SO2
Cu2Se+4H2O2+2H2SO4=2CuSO4+H2SeO3+5H2O 
Ag2Se+3H2O2+H2SO4=Ag2SO4+H2SeO3+3H2O 
SO2+H2O2=H2SO4
本发明达到的技术经济指标：铜浸出率93.5~99.6%，硒的浸出率为75.5%~99.5%。
与现有工艺相比存在如下优点：
①使用微波强化铜阳极泥的浸出过程，微波加热从物质的内部加热，而且具有自动平衡的性能，因而加热均匀，可避免常规加热过程中容易引起的表面硬化和不均匀现象，提高了浸出速度。
②反应速率快，浸出率高。避免了同类型浸出中较长的浸出时间和大部分情况下较低的浸出率，较同等条件下未经过微波处理的浸出率提高了10~30%以上。
③浸出时间大幅度降低，只需常规方法的百分之一到千分之一的时间就可完成加热过程。这是因为微波能够渗入到物料内部，对被加热物料直接发热，而不是依靠物料本身的热传导，从而克服了常规加热方法加热慢的缺点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中所用的铜阳极泥由金川公司提供，所用铜阳极泥的成分如下：
元素 Au Ag Cu Ni Se Te
重量含量 172.9 g·t-1 2.60% 12.11% 47.36% 3.22% 0.369%
实施例1
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为500g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在30%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料中入氧化剂H2O2，调节微波频率为1500MHz，微波加热功率为120w，在常压下浸出反应10min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
H2O2的用量为2.5molH2O2/L浆料。
浸出结束后经过分析铜的浸出率为93.5%，硒浸出率为75.5%。
实施例2
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为20g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在1%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料中入氧化剂H2O2，调节微波频率为2450MHz，微波加热功率为460w，在常压下浸出反应3min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
H2O2的用量为5molH2O2/L浆料。
浸出结束后经过分析铜的浸出率为98.6%，硒浸出率为84.5%。
实施例3
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为200g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在15%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料中入氧化剂H2O2，调节微波频率为1500MHz，微波加热功率为280w，在常压下浸出反应5min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
H2O2的用量为0.05molH2O2/L浆料。
浸出结束后经过分析铜的浸出率为99.1%，硒浸出率为90.4%。
实施例4
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为300g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在20%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料通入氧化剂压缩空气，调节微波频率为3500MHz，微波加热功率为700w，在常压下浸出反应1min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
浸出结束后经过分析铜的浸出率为98.7%，硒浸出率为99.5%。
实施例5
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为150g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在10%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料通入氧化剂富氧空气，调节微波频率为3000MHz，微波加热功率为600w，在常压下浸出反应25min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
浸出结束后经过分析铜的浸出率为99.6%，硒浸出率为92.6%。
实施例6
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为80g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在8%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料通入氧化剂富氧空气和工业纯氧，调节微波频率为1800MHz，微波加热功率为500w，在常压下浸出反应30min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
浸出结束后经过分析铜的浸出率为99.3%，硒浸出率为94.6%。
对比例
向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为300g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在5%，再向铜阳极泥矿浆中同时通入压缩空气，常压常温下进行浸出10h。浸出结束后经过分析铜的浸出率为65.5%，硒浸出率为15.5%。
 
实施例 微波功率/W 酸度/ g·L-1 浸出时间/min 铜浸出率/% 硒浸出率/%
1 120 500 10 93.5 75.5
2 460 20 3 98.6 84.5
3 280 200 5 99.1 90.4
4 700 300 1 98.7 99.5
5 600 150 25 99.6 92.6
6 500 80 30 99.3 94.6
传统方法 无 300 600 65.5 15.5
    由上表可知，与传统方法相比，采用本发明的新方法反应强度较强，反应时间大大缩短，铜和硒的浸出率提高显著。

Claims (2)

1.一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）向铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为20 ~500g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在1~30%；
（2）将所得的铜阳极泥浆料置于微波炉中，向铜阳极泥浆料中通入或加入氧化剂，调节微波频率为1500~3500MHz，微波加热功率为120~700w，在常压下浸出反应1~30min，铜阳极泥中的铜以CuSO4形式浸出，硒以H2SeO3、SeSO3等形式浸出。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法，其特征在于所加入的氧化剂为压缩空气、工业纯氧、富氧空气或H2O2中的一种或两种；采用H2O2时，H2O2的用量为0.05~5molH2O2/L浆料。
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