CN104388682A

CN104388682A - 一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法

Info

Publication number: CN104388682A
Application number: CN201410651803.3A
Authority: CN
Inventors: 杨洪英; 马致远; 佟琳琳; 金哲男; 熊柳
Original assignee: Northeastern University China
Current assignee: Northeastern University China
Priority date: 2014-11-17
Filing date: 2014-11-17
Publication date: 2015-03-04
Anticipated expiration: 2034-11-17
Also published as: CN104388682B

Abstract

一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，按以下步骤进行：（1）将铜阳极泥置于微波条件下照射；（2）将微波照射后的铜阳极泥用硫酸溶液调浆，制成浆料；（3）在搅拌条件下，向浆料中通入氧气或加入氧化剂进行浸出；浸出完成后固液分离，得到含有铜、碲和硒的浸出液。本发明的方法可使铜阳极泥中大部分的铜、碲、硒浸出，经过微波预处理强化浸出后的浸出液和浸出渣容易处理，使得后续的贵金属提取工艺大幅度的简化，生产成本低，处理时间短，是一种绿色环保的预处理工艺。

Description

一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法

技术领域

本发明涉及一种铜阳极泥的处理方法，特别涉及一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法。

背景技术

在铜的电解精炼过程中产生的阳极泥因含有大量的贵金属、稀有金属和铂族金属，成为提取稀贵金属的重要原料；另外其中的碲、硒是十分贵重的稀散金属，价值极高，铜也是重要的金属。

对铜阳极泥的预处理是整个提取有价金属工艺的第一步，也是最重要的步骤之一；预处理的目的主要是去除铜阳极泥中的铜、碲、硒等金属并使贵金属得到富集，为后续的贵金属提取提供了便利条件。

对于铜阳极泥的预处理工艺，目前国内外采用较多的方法是硫酸盐化焙烧-硫酸浸出法、氧化焙烧-硫酸浸出法、常压空气搅拌硫酸直接浸出法等；传统的火法预处理工艺，存在能耗高、操作环境差、原料适应性差、污染环境等缺点，至今仍是一个全世界的技术难题；传统湿法预处理工艺，存在浸出率低，反应时间较长，效率低等缺点，需要24小时甚至更长时间才能完成铜的脱除。如何提高铜阳极泥的处理效率是目前急需解决的问题。

发明内容

针对现有铜阳极泥的处理方法存在的上述问题，本发明提供一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，通过预先对铜阳极泥进行微波照射，然后浸出，在流程短，速度快，能耗小的同时，提高金属浸出和富集效率。

本发明的微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法按以下步骤进行：

1、将铜阳极泥置于微波条件下照射，微波频率在600~5000 MHz，照射时间1~30min；

2、将微波照射后的铜阳极泥用硫酸溶液调浆，制成浆料，其重量浓度为10~30%；其中硫酸溶液的浓度为100~500g/L；

3、在搅拌条件下，向浆料中通入氧气或加入氧化剂进行浸出，浸出温度为30~70℃，浸出时间为10~40min；浸出完成后固液分离，得到含有铜、碲和硒的浸出液。

上述的铜阳极泥的成分按重量百分比含Cu 12.4~15.6%，Ni 15.4~19.8%，Se 3.1~4.2%，Te 0.7~0.9%。

上述方法中，在微波条件下进行照射时，微波功率按每公斤铜阳极泥为100~1500Wh。

上述方法中，向料浆中通入氧气时，氧气的流量按每公斤浆料通入450~500L/h。

上述方法中的氧化剂为H₂O₂，用量为1~3molH₂O₂/L浆料。

上述方法中，铜的浸出率为92~99%，碲的浸出率为77~82%，硒的浸出率为72~80%。

本发明的原理是：微波加热具有加热速率快、效率高等特点；采用微波预处理照射矿物时，矿粒间能够产生热应力裂纹和孔隙，其表面性质、内部结构也有可能发生改变，有利于改善后续浸出工艺的效果；由于微波具有选择性加热的特性，微波能够渗入到物料内部，物料中的吸波矿物（铜碲化合物和铜硒化合物）在微波场中会被选择性活化，从而提高其浸出性能，使后续浸出时间大幅度降低；采用微波预处理-酸浸的预处理工艺，实现了铜阳极泥中铜、碲、硒等多种金属的有效浸出，缩短了处理时间，提高了处理量；同时使贵金属走向合理且集中，有利于综合回收。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

对被加热物料直接发热，而不是依靠物料本身的热传导，因而克服了常规加热方法加热慢的缺点，使后续浸出时间大幅度降低；另外，经微波处理后的矿物，其表面性质、内部结构也有可能发生改变，也会对其浸出性能造成影响；以硫酸和双氧水为介质，对铜阳极泥进行微波预处理强化浸出，具有反应速度快，浸出率高等特点。

本发明的方法可使铜阳极泥中大部分的铜、碲、硒浸出，经过微波预处理强化浸出后的浸出液和浸出渣容易处理，使得后续的贵金属提取工艺大幅度的简化，生产成本低，处理时间短，是一种绿色环保的预处理工艺。

具体实施方式

本发明实施例中采用的硫酸为市购工业产品。

本发明实施例中采用的氧气和H₂O₂为市购工业产品。

本发明实施例中采用的铜阳极泥为铜电解精炼过程中产生的阳极泥经烘干去除水分后获得，含有为Cu、Ni、Se 、Te，其余成分为其他金属和杂质。

本发明实施例中浸出液中的铜、碲和硒的含量分析方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。

实施例1

铜阳极泥的成分按重量百分比含Cu 12.4%，Ni 19.1%，Se 4.0%，Te 0.7%；

将铜阳极泥置于微波反应炉中，在微波条件下照射，微波频率在600MHz，微波功率按每公斤铜阳极泥为100Wh，照射时间30min；

将微波照射后的铜阳极泥放入浸出反应器中，再加入硫酸溶液调浆，制成浆料，其重量浓度为30%；其中硫酸溶液的浓度为500g/L；

在搅拌条件下，向浆料中加入氧化剂进行浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为40min；浸出完成后过滤分离固相和液相，得到含有铜、碲和硒的浸出液；其中氧化剂H₂O₂的用量为2.5molH₂O₂/L浆料；

铜的浸出率为92%，碲的浸出率为80%，硒的浸出率为76%。

实施例2

铜阳极泥的成分按重量百分比含Cu 15.6%，Ni 17.5%，Se 3.1%，Te 0.8%；

将铜阳极泥置于微波反应炉中，在微波条件下照射，微波频率在2450 MHz，微波功率按每公斤铜阳极泥为500Wh，照射时间20min；

将微波照射后的铜阳极泥放入浸出反应器中，再加入硫酸溶液调浆，制成浆料，其重量浓度为10%；其中硫酸溶液的浓度为100g/L；

在搅拌条件下，向浆料中通入氧气进行浸出，浸出温度为50℃，浸出时间为10min；浸出完成后过滤分离固相和液相，得到含有铜、碲和硒的浸出液；其中氧气的流量按每公斤浆料通入450~500L/h；

铜的浸出率为95%，碲的浸出率为77%，硒的浸出率为72%。

实施例3

铜阳极泥的成分按重量百分比含Cu 13.8%，Ni 16.6%，Se 4.2%，Te 0.9%；

将铜阳极泥置于微波反应炉中，在微波条件下照射，微波频率在900 MHz，微波功率按每公斤铜阳极泥为1500Wh，照射时间25min；

将微波照射后的铜阳极泥放入浸出反应器中，再加入硫酸溶液调浆，制成浆料，其重量浓度为15%；其中硫酸溶液的浓度为200g/L；

在搅拌条件下，向浆料中加入氧化剂进行浸出，浸出温度为60℃，浸出时间为35min；浸出完成后过滤分离固相和液相，得到含有铜、碲和硒的浸出液；其中氧化剂H₂O₂的用量为3molH₂O₂/L浆料；

铜的浸出率为99%，碲的浸出率为80%，硒的浸出率为73%。

实施例4

铜阳极泥的成分按重量百分比含Cu 14.1%，Ni 19.8%，Se 3.8%，Te 0.9%；

将铜阳极泥置于微波反应炉中，在微波条件下照射，微波频率在2000 MHz，微波功率按每公斤铜阳极泥为1200Wh，照射时间15min；

将微波照射后的铜阳极泥放入浸出反应器中，再加入硫酸溶液调浆，制成浆料，其重量浓度为20%；其中硫酸溶液的浓度为300g/L；

在搅拌条件下，向浆料中加入氧化剂进行浸出，浸出温度为70℃，浸出时间为25min；浸出完成后过滤分离固相和液相，得到含有铜、碲和硒的浸出液；其中氧化剂H₂O₂的用量为1molH₂O₂/L浆料；

铜的浸出率为96%，碲的浸出率为77%，硒的浸出率为77%。

实施例5

铜阳极泥的成分按重量百分比含Cu 12.9%，Ni 15.4%，Se 3.5%，Te 0.8%；

将铜阳极泥置于微波反应炉中，在微波条件下照射，微波频率在5000 MHz，微波功率按每公斤铜阳极泥为1500Wh，照射时间1min；

将微波照射后的铜阳极泥放入浸出反应器中，再加入硫酸溶液调浆，制成浆料，其重量浓度为25%；其中硫酸溶液的浓度为400g/L；

在搅拌条件下，向浆料中加入氧化剂进行浸出，浸出温度为40℃，浸出时间为20min；浸出完成后过滤分离固相和液相，得到含有铜、碲和硒的浸出液；其中氧化剂H₂O₂的用量为2molH₂O₂/L浆料；

铜的浸出率为98%，碲的浸出率为82%，硒的浸出率为80%。

实施例6

采用同种铜阳极泥按传统方法进行浸出，加入浓度为500g/L的硫酸调浆，控制铜阳极泥的浆料中铜阳极泥的重量浓度在10%，调浆后，向铜阳极泥浆料中加入氧化剂H₂O₂，H₂O₂的用量为3molH₂O₂/L浆料，进行搅拌浸出，反应温度为90℃，浸出时间为360min；浸出后固液分离，获得的浸出液中，铜浸出率为69%、碲浸出率为25%、硒浸出率为11%；

与传统方法相比，采用本实施例的方法反应强度较强，铜、碲、硒浸出率相比传统方法分别提高23~30%、52~57%和61~69%，并且反应时间大大缩短，铜、碲、硒的浸出率提高显著。

Claims

1.一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）将铜阳极泥置于微波条件下照射，微波频率在600~5000 MHz，照射时间1~30min；

（2）将微波照射后的铜阳极泥用硫酸溶液调浆，制成浆料，其重量浓度为10~30%；其中硫酸溶液的浓度为100~500g/L；

（3）在搅拌条件下，向浆料中通入氧气或加入氧化剂进行浸出，浸出温度为30~70℃，浸出时间为10~40min；浸出完成后固液分离，得到含有铜、碲和硒的浸出液。

2.根据权利要求1所述的一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，其特征在于所述的铜阳极泥的成分按重量百分比含Cu 12.4~15.6%，Ni 15.4~19.8%，Se 3.1~4.2%，Te 0.7~0.9%。

3.根据权利要求1所述的一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，其特征在于在微波条件下进行照射时，微波功率按每公斤铜阳极泥为100~1500Wh。

4.根据权利要求1所述的一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，其特征在于向料浆中通入氧气时，氧气的流量按每公斤浆料通入450~500L/h。

5.根据权利要求1所述的一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，其特征在于所述的氧化剂为H₂O₂，用量为1~3molH₂O₂/L浆料。

6.根据权利要求1所述的一种微波直接照射强化处理铜阳极泥的方法，其特征在于铜的浸出率为92~99%，碲的浸出率为77~82%，硒的浸出率为72~80%。