CN113355519B - 一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法 - Google Patents

一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿法冶金技术领域，具体为一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法。其首先对At.ferrooxidans进行前期培养；然后将废线路板粉末加入到含已培养至对数期的At.ferrooxidans菌液的自制反应器中，微波强化浸出2~4天；最后采用萃取‑反萃‑电积法从浸出液中回收铜。经微波和At.ferrooxidans联合作用后，废线路板中铜的平均浸出率为86.30%。在不施加微波的浸出体系中，废线路板中铜的平均浸出率为56.23%。该方法的优点在于：经微波强化后，At.ferrooxidans的铜浸出率明显提高，浸出周期缩短2~6天。

Description

一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，特别涉及一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法。
背景技术
印刷线路板作为电子元件的支撑体，是电子产品的必备组分，我国每年需要处理的废线路板高达50万吨。除金属、塑料等可回收资源外，废线路板还含有重金属、阻燃剂等污染物。若处置不当不仅会浪费资源，还会导致严重的生态危机。因此，电子废弃物的资源化不仅可缓解资源短缺的现状，还可降低环境危害，具有较高的经济和环境效益。
机械法、热处理法、湿法冶金法和生物冶金法是回收电子废弃物中金属常用的方法。但机械法所得金属纯度低，热处理法和湿法冶金法均存在流程复杂、能耗高及 “二次污染”严重等不足。生物冶金法因具有工艺简单、能耗低、条件温和、环境友好和所得金属纯度高等优势已成为当前研究的热点。从电子废弃物中浸出金属常用的微生物有嗜酸菌、产氰微生物和真菌。其中嗜酸菌和真菌多用于浸出基本金属，产氰微生物多用于回收贵金属。氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)和氧化硫硫杆菌(Acidithiobacillus thiooxidans) 等嗜酸菌是目前研究中最多，也是金属浸出率最高的微生物。但在嗜酸菌浸出金属过程中存在浸出率低和浸出周期长的问题，制约着其工业应用。而且，由于废线路板具有基板层压结构韧性强、强度大及金属常被非金属包裹等特点，因此，存在破碎难和金属回收率低等问题。另外，电子废弃物中的金属多以零价形式存在，微生物需要先将其转化为离子态后才能予以回收，这不同于硫化矿的生物浸出。因此，开发嗜酸菌对废线路板中金属的高效浸出工艺十分必要。
为高效浸出金属，研究者探索了多种强化生物浸出的方法，比较有代表性有利用原电池效应、添加金属阳离子和表面活性剂等。与其他强化方法相比，微波法不仅具有选择性加热、升温速率快、催化化学反应、易于加热极性液体等优势，而且其本身不产生任何气体，不会给浸出体系带入任何污染，环境友好，便于控制。本发明用微波对At. ferrooxidans浸出金属体系进行强化，以期为解决微生物在电子废弃物资源化方面的应用难题提供理论依据。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法。本发明将微波技术用于氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中金属体系中，提高了浸出效率，缩短了浸出周期，拓展了强化微生物浸出的途径。另外，微波强化法具有选择性加热、升温快、催化化学反应、不污染浸出体系，环境友好，便于控制等优点。本发明所用菌种At. ferrooxidans (ATCC 23270)购自北京百欧博伟生物技术有限公司。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法，包括以下步骤：
(1)氧化亚铁硫杆菌的前期培养
将1.70~1.90L的9K培养基加入到带阻尼板的自制有机玻璃槽中，水浴控温，通过充气多功能浸出搅拌机对培养体系进行通气和搅拌，At. ferrooxidans接种量为5~15%，将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，在培养温度30~40℃、搅拌器转速为600~1000rpm、充气量为0.50~1m3/h的条件下，培养1~3天，使该菌进入菌活性和抗逆性均较好的对数期；
(2)微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜
将废线路板粉末加入到步骤(1)已培养至对数期的At. ferrooxidans菌液中，固液质量比为1:5~1:20；将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，培养温度30~40℃，搅拌器转速为600~1000rpm，充气量为0.50~1m3/h，微波功率为60~99W，微波辐射时间为每天10~30min，浸出时间为2~4天，过滤、洗涤，分别得到浸出液和浸出渣，本发明的对照组为不进行微波强化的At. ferrooxidans浸出金属体系；
(3) 铜的回收
采用LIX984N-煤油体系从步骤(2)所得生物浸出液中萃取铜，对萃取液进行反萃和电积回收铜，反萃液是浓度为190~210g/L的硫酸，电积所用阳极和阴极分别为Pb-Sn-Ca合金板和不锈钢板，电积温度为25~35℃。
上述步骤(1)中所用9K培养基的成分包括：(NH4)2SO4 3g/L，MgSO4·7H2O 0.50g/L，KCl 0.10g/L，Ca(NO3)2 0.01g/L，K2HPO4 0.50g/L，FeSO4·7H2O 44.20g/L；用去离子水配制，用浓度为5~10mol/L的H2SO4将培养基pH值调至1.50~2。
上述步骤(2)中，粒度小于或等于3mm的废线路板粉末占全部废线路板粉末的比例大于80%。
上述步骤(2)中，浸出体系的 pH值保持在1.50~2之间。
上述步骤(1)和步骤(2)中的pH值都是通过浓度为5~10mol/L的H2SO4维持在1.50~2之间。
上述步骤(2)中，先将废线路板粉末加入到步骤(1)中已培养至对数期的At. ferrooxidans菌液中，再进行微波强化浸出。
上述步骤(2)中，浸出液中金属离子浓度用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、与其他强化方法相比，低强度的微波强化能降低浸出体系的pH，升高体系氧化还原电位(ORP)，提高电导率和水活度，这些均为At. ferrooxidans生长及浸出废线路板中金属提供了有利的条件。
2、与不进行微波强化的At. ferrooxidans浸出金属体系相比，微波强化使At. ferrooxidans具有更好的从电子废弃物中浸出铜的能力，经微波强化浸出2~4天后，废线路板的铜的浸出率分别为75.49%、83.70 %、99.72 %。在不施加微波的浸出体系中，废线路板的铜的浸出率分别为47.76%、53.70%、67.24%。由此可见，经微波强化后，At. ferrooxidans对铜的浸出率明显提高，浸出时间缩短2~6天。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
培养At. ferrooxidans (ATCC 23270) 所用的9K培养基的成分包括：(NH4)2SO43g/L，MgSO4·7H2O 0.50g/L， KCl 0.10g/L，Ca(NO3)2 0.01g/L，K2HPO4 0.50g/L，FeSO4·7H2O 44.20g/L；用去离子水配制，用浓度为5~10mol/L的H2SO4将培养基pH值维持在1.50~2之间。氧化亚铁硫杆菌At. ferrooxidans (ATCC 23270)购自北京百欧博伟生物技术有限公司。
自制恒温搅拌器型号为：上海标本数显恒温玻璃水浴搅拌机76-SH。
微波发生器型号为：徐州市宝兴医疗设备有限公司的微波治疗仪WB-3100AI。
ICP-AES型号为：赛默飞 (Thermo Fisher) iCAP700。
实施例1
本例所处理为废手机线路板(含元器件)，其主要金属元素的含量见表1，破碎、分选后的粒度分析表明，粒度小于或等于3mm的约占82.60%。
表1 实例1 废手机线路板(含元器件)中主要金属元素的含量
Figure 805081DEST_PATH_IMAGE002
将1.70L的9K培养基加入到3L带阻尼板的自制有机玻璃槽中，水浴控温，通过充气多功能浸出搅拌机对培养体系进行通气和搅拌，At. ferrooxidans (ATCC 23270)接种量为15%，将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，在培养温度30℃、搅拌器转速为600rpm、充气量为1m3/h的条件下，培养1天，使该菌进入菌活性和抗逆性均较好的对数期。
将粒径小于或等于3mm的废线路板粉末加入到步骤(1)已培养至对数期的At. ferrooxidans (ATCC 23270)菌液中，固液质量比为1: 15；将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，培养温度30℃，搅拌器转速为600rpm，充气量为1m3/h，微波功率为99W，微波辐射时间为每天10min，浸出时间为4天，过滤、洗涤，分别得到浸出液和浸出渣。经微波强化后，基本金属铜、铅和锌的浸出率分别为83.70%、75.84%和86.19%，与不施加微波强化的浸出体系相比，铜、铅和锌的浸出率分别提高了30%、19.35%和15.93%。
采用LIX984N-煤油体系从所得微生物浸出液中萃取铜，对萃取液进行反萃和电积回收铜，反萃液是浓度为190g/L的硫酸，电积所用阳极和阴极分别为Pb-Sn-Ca合金板和不锈钢板，电积温度为25℃。
实施例2
本例所处理为废电脑线路板(含元器件)，其主要金属元素的含量见表2，破碎、分选后的粒度分析表明，粒度小于或等于3mm的约占84.17%。
表2 实例2废电脑线路板(含元器件)中主要金属元素的含量
Figure 659904DEST_PATH_IMAGE004
将1.80L的9K培养基加入到3L带阻尼板的自制有机玻璃槽中，水浴控温，通过充气多功能浸出搅拌机对培养体系进行通气和搅拌，At. ferrooxidans (ATCC 23270)接种量为10%，将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，在培养温度35℃、搅拌器转速为800rpm、充气量为0.80m3/h的条件下，培养2天，使该菌进入菌活性和抗逆性均较好的对数期。
将粒径小于或等于3mm的废线路板粉末加入到步骤(1)已培养至对数期的At. ferrooxidans (ATCC 23270)菌液中，固液质量比为1: 10；将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，培养温度35℃，搅拌器转速为800rpm，充气量为0.80m3/h，微波功率为80W，微波辐射时间为每天20min，浸出时间为3天，过滤、洗涤，分别得到浸出液和浸出渣。经微波强化后，基本金属铜、铅和锌的浸出率分别为99.72%、91.60%和94.35%。与不施加微波强化的浸出体系相比，铜、铅和锌的浸出率分别提高了32.48%、19.27%和12.79%。
采用LIX984N-煤油体系从所得微生物浸出液中萃取铜，对萃取液进行反萃和电积回收铜，反萃液是浓度为200g/L的硫酸，电积所用阳极和阴极分别为Pb-Sn-Ca合金板和不锈钢板，电积温度为30℃。
实施例3
本例所处理为废电视线路板(含元器件)，其主要金属元素的含量见表3，破碎、分选后的粒度分析表明，粒度小于或等于3mm的约占87.35%。
表3 实例3废电视线路板(含元器件)中主要金属元素的含量
Figure 439641DEST_PATH_IMAGE006
将1.90L的9K培养基加入到3L带阻尼板的自制有机玻璃槽中，水浴控温，通过充气多功能浸出搅拌机对培养体系进行通气和搅拌，At. ferrooxidans (ATCC 23270)接种量为5%，将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，在培养温度40℃、搅拌器转速为1000rpm、充气量为0.50m3/h的条件下，培养3天，使该菌进入菌活性和抗逆性均较好的对数期。
将粒径小于或等于3mm的废线路板粉末加入到步骤(1)已培养至对数期的At. ferrooxidans (ATCC 23270)菌液中，固液质量比为1:5；将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，培养温度40℃，搅拌器转速为1000rpm，充气量为0.50m3/h，微波功率为60W，微波辐射时间为每天30min，浸出时间为2天，过滤、洗涤，分别得到浸出液和浸出渣。经微波强化后，基本金属铜、铅和锌的浸出率分别为75.49 %、84.32%和78.54%。与不施加微波强化的浸出体系相比，铜、铅和锌的浸出率分别提高了27.73%、12.48%和14.43%。
采用LIX984N-煤油体系从所得微生物浸出液中萃取铜，对萃取液进行反萃和电积回收铜，反萃液是浓度为210g/L的硫酸，电积所用阳极和阴极分别为Pb-Sn-Ca合金板和不锈钢板，电积温度为35℃。

Claims (6)

1.一种利用微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的方法，其特征在于，其首先对氧化亚铁硫杆菌(At. ferrooxidans )进行前期培养；然后通过施加微波对At. ferrooxidans浸出电子废弃物中铜进行强化；并采用萃取-反萃-电积法从浸出液中回收铜；具体步骤如下：
(1) 氧化亚铁硫杆菌的前期培养
将1.70~1.90L的9K培养基加入到带阻尼板的自制有机玻璃槽中，水浴控温，通过充气多功能浸出搅拌机对培养体系进行通气和搅拌，At. ferrooxidans接种量为5~15%，将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，在培养温度30~40℃、搅拌器转速为600~1000rpm、充气量为0.50~1m3/h的条件下，培养1~3天，使该菌进入对数期；
(2) 微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜
将废线路板粉末加入到步骤(1)已培养至对数期的At. ferrooxidans菌液中，固液质量比为1:5~1:20；将该反应体系的pH值维持在1.50~2之间，培养温度30~40℃，搅拌器转速为600~1000rpm，充气量为0.50~1m3/h，微波功率为60~99W，微波辐射时间为每天10~30min，浸出时间为2~4天，过滤、洗涤，分别得到浸出液和浸出渣；
(3) 铜的回收
采用LIX984N-煤油体系从步骤(2)所得微生物浸出液中萃取铜，对萃取液进行反萃和电积回收铜，反萃液是浓度为190~210g/L的硫酸，电积所用阳极和阴极分别为Pb-Sn-Ca合金板和不锈钢板，电积温度为25~35℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所用9K培养基的成分包括：(NH4)2SO4 3g/L，MgSO4·7H2O 0.50g/L， KCl 0.10g/L，Ca(NO3)2 0.01g/L，K2HPO4 0.50g/L，FeSO4·7H2O 44.20g/L；用去离子水配制，用浓度为5~10mol/L的H2SO4将培养基pH值维持在1.50~2之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述废线路板为废手机、电脑和电视机的线路板，粒度小于或等于3mm的废线路板占全部废线路板粉末的比例大于或等于80%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，微波强化氧化亚铁硫杆菌浸出废线路板中铜的过程中，反应体系的 pH值维持在1.50~2之间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，pH值独立的通过浓度为5~10mol/L的H2SO4维持在1.50~2之间。
6.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将废线路板粉末加入到含已培养至对数期的氧化亚铁硫杆菌菌液的自制反应器中，在开放条件下，进行微波强化浸出。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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