CN103509953B - 一种高杂质铜阳极泥预处理富集贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属的湿法冶金领域，具体涉及一种高杂质铜阳极泥预处理富集贵金属的方法。具体步骤向沥干水分后的铜阳极泥中加入硫酸调浆，置于微波反应炉中，进行微波酸浸5~30min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，向微波酸浸渣中加入稀硫酸调浆，在通入氧气压力为0.8~1.2MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中进行加压酸浸4~6h，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。本发明的技术方案同时提高了杂质铜阳极泥中的铜、硒、碲和镍浸出回收率，缩短了铜阳极泥的处理时间，提高了铜阳极泥的处理量，使贵金属走向合理且集中，有利于综合回收。
Description
技术领域
本发明属于有色金属的湿法冶金领域，具体涉及一种高杂质铜阳极泥预处理富集贵金属的方法。
背景技术
粗铜电解精炼过程中，在直流电作用下阳极上的铜和电位较负的贱金属溶解进入溶液，而正电性金属，如金、银和铂族金属它们在阳极上不进行电化学溶解，而以极细的分散状态落入槽底形成铜阳极泥。铜阳极泥中含有大量的贵金属、铂族金属和稀有元素，是提取稀贵金属的重要原料。为了有效提取铜阳极泥的稀贵金属，并有利于其他有价元素的回收，需要对阳极泥进行预处理，预处理过程的目的是尽可能脱除铜、硒、碲、镍等金属并使贵金属得到富集，然后再用火法或湿法的方法进行回收金、银和铂族金属。铜、硒、碲、镍等元素在铜阳极泥中占有极大的比例，而且它的存在对后续的贵金属分离有重大的影响，因此需要对其进行预处理回收，以降低后续工作的试剂耗量和缩短生产周期。
有关高杂质铜阳极泥预处理方法的报道很多，目前国内外采用较多的方法是硫酸盐化焙烧-硫酸浸出法、氧化焙烧-硫酸浸出法、常压空气搅拌硫酸直接浸出法等。传统的高杂铜阳极泥的预处理工艺，存在原料适应性差，金属分散，生产效率较低等缺点。预处理过程中有价金属的走向分散，会使得金属的回收难度增加，提高了生产的成本，不利于后续的提取贵金属工艺的顺利进行，直接影响贵金属提取效率与产品的质量。微波浸出具有反应速度快，浸出率高等特点，但对于氧化物的浸出率较低，使得铜阳极泥的贵贱金属分离不完全；而加压浸出对氧化物的浸出十分有利，氧化物浸出率较高，但对硒、碲等稀散金属的浸出效果不明显。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高杂质铜阳极泥预处理富集贵金属的方法，目的是通过微波浸出-加压酸浸的联合预处理工艺，同时将高杂质铜阳极泥中的铜、硒、碲和镍浸出回收，缩短了铜阳极泥的处理时间，提高了铜阳极泥的处理量，使贵金属走向合理且集中，有利于综合回收。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为100~500g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在5~30%；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，通入或加入氧化剂，微波频率为2450MHz，微波加热功率为300~1000w，在微波反应炉中进行酸浸5~30min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
（2）加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为100~500g/L稀硫酸调浆，搅拌0.5-1.5h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在10~30%；
在通入氧气压力为0.8~1.2MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为165~185℃，搅拌速度400~1000r/min，进行加压酸浸4~6h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
其中，步骤（1）中所加入的氧化剂为压缩空气、工业纯氧、富氧空气或H2O2中的一种或两种；采用H2O2时，H2O2的用量为1~5molH2O2/L浆料。
所述的高杂质铜阳极泥中的主要贵金属成分为铜、硒、碲、镍、银和金。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
传统浸取方法中矿物加热浸出一定时间后，浸出反应产生的较致密物质会包裹未反应矿核，使浸出反应受阻。而采用微波强化浸取配有相应添加物的矿石，使矿粒间产生热应力裂纹和孔隙或与添加物反应，不断更新反应界面，将有助于改善浸出效果，由于微波的特性以及微波的热效应和非热效应，使得微波加热相对于传统加热具有很多无可比拟的优点，微波加热是从物质的内部加热，具有自动平衡的性能，因而加热均匀；微波能够渗入到物料内部，对被加热物料直接发热，而不是依靠物料本身的热传导，因而克服了常规加热方法加热慢的缺点，使浸出时间大幅度降低。以硫酸和双氧水为介质，对铜阳极泥进行微波酸浸实验，该法具有反应速度快，浸出率高等特点。
铜阳极泥的加压浸出是在密闭的反应容器内进行，加压可以使反应温度提高到溶液的沸点以上，使气体介质在浸出过程中具有较高的分压，让反应能在更有效的条件下进行，使浸出过程得到强化。其次，在加压条件下反应温度允许升高，对反应的热力学和动力学都有利。提高浸出温度，加快浸出速度，从而大大缩短浸出时间。
本发明的一种高杂铜阳极泥的新预处理分离工艺，可使铜阳极泥中大部分的铜、硒、碲、镍浸出，铜、硒、碲、镍的浸出率分别达到96~99%、93~98%、94~99%、90~94%，并得到含金银1.5%、14%左右的富集渣。经过微波-加压酸浸后的浸出液和浸出渣容易处理，有利于综合回收其中的有价值金属，使得稀贵金属后续的提纯工艺得以大幅度的简化，稀贵金属回收率高，生产成本降低，劳动强度低，处理时间短，有利于节能减排和绿色生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例中所用的高杂质铜阳极泥由金川公司提供，所用铜阳极泥的成分如表1：
表1 阳极泥成分
| 元素 | Au | Ag | Cu | Ni | Se | Te |
| 重量含量 | 422.6 g·t-1 | 3.62% | 14.68% | 16.88% | 3.13% | 0.669% |
实施例1
（1）微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为500g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在30%；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，加入氧化剂H2O2，H2O2的用量为2.5molH2O2/L浆料，微波频率为2450MHz，微波加热功率为500w，在微波反应炉中进行酸浸20min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
（2）加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为300g/L稀硫酸调浆，搅拌0.5h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在30%；
在通入氧气压力为1.2MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为185℃，搅拌速度750r/min，进行加压酸浸4h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
高杂质铜阳极泥经过以上两个步骤后，经化学分析结果得出：铜浸出率为98%、硒浸出率为97%、碲浸出率为97%、镍的浸出率为94%，银的浸出率为2.4%，加压酸浸渣中金银的品位分别为1.6%、12.5%。
实施例2
（1）微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为400g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在20%；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，加入氧化剂H2O2，H2O2的用量为5molH2O2/L浆料，微波频率为2450MHz，微波加热功率为1000w，在微波反应炉中进行酸浸30min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
（2）加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为500g/L稀硫酸调浆，搅拌1.0h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在20%；
在通入氧气压力为1.0MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为175℃，搅拌速度900r/min，进行加压酸浸6h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
铜阳极泥经过以上两个步骤后，经化学分析结果得出：铜浸出率为97%、硒浸出率为96%、碲浸出率为96%、镍的浸出率为93%，银的浸出率为2%，加压酸浸渣中金银的品位分别为1.5%、13%。
实施例3
（1）微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为250g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在10%；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，加入氧化剂H2O2，H2O2的用量为3molH2O2/L浆料，微波频率为2450MHz，微波加热功率为300w，在微波反应炉中进行酸浸30min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
（2）加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为200g/L稀硫酸调浆，搅拌1.5h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在10%；
在通入氧气压力为0.8MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为165℃，搅拌速度600r/min，进行加压酸浸5h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
铜阳极泥经过以上两个步骤后，经化学分析结果得出：铜浸出率为97%、硒浸出率为95%、碲浸出率为95%、镍的浸出率为92%，银的浸出率为1.3%，加压酸浸渣中金银的品位分别为1.3%、13.4%。
实施例4
（1）微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为350g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在15%；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，通入富氧空气，微波频率为2450MHz，微波加热功率为650w，在微波反应炉中进行酸浸25min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
（2）加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为250g/L稀硫酸调浆，搅拌1.5h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在10%；
在通入氧气压力为1.1MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为170℃，搅拌速度800r/min，进行加压酸浸5.5h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
铜阳极泥经过以上两个步骤后分析结果得出：铜浸出率为99%、硒浸出率为96%、碲浸出率为97%、镍的浸出率为93%，银的浸出率为1.7%，加压酸浸渣中金银的品位分别为1.6%、12.8%。
实施例5
（1）微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为100g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在5%；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，加入氧化剂H2O2，H2O2的用量为1molH2O2/L浆料，微波频率为2450MHz，微波加热功率为650w，在微波反应炉中进行酸浸5min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
（2）加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为250g/L稀硫酸调浆，搅拌1.5h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在10%；
在通入氧气压力为0.9MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为175℃，搅拌速度400r/min，进行加压酸浸4.5h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
铜阳极泥经过以上两个步骤后，经化学分析结果得出：铜浸出率为96%、硒浸出率为93%、碲浸出率为94%、镍的浸出率为90%，银的浸出率为1.4%，加压酸浸渣中金银的品位分别为1.5%、13.8%。
实施例6
（1）微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为150g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在15%；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，通入压缩空气和工业纯氧，微波频率为2450MHz，微波加热功率为750w，在微波反应炉中进行酸浸5min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
（2）加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为100g/L稀硫酸调浆，搅拌1.5h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在10%；
在通入氧气压力为1.2MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为180℃，搅拌速度1000r/min，进行加压酸浸6h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
铜阳极泥经过以上两个步骤后，经化学分析结果得出：铜浸出率为97%、硒浸出率为93%、碲浸出率为95%、镍的浸出率为91%，银的浸出率为1.6%，加压酸浸渣中金银的品位分别为1.7%、13.3%。
Claims (2)
1.一种高杂质铜阳极泥预处理富集贵金属的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)微波酸浸：向高杂质铜阳极泥中加水进行粗调浆，筛去颗粒直径大于5mm的沙粒类杂质，沥干水分，向沥干水分后的铜阳极泥中加入浓度为100～500g/L的硫酸调浆，得到铜阳极泥浆料，控制铜阳极泥浆料中铜阳极泥的重量浓度在5～30％；所述的高杂质铜阳极泥中的主要贵金属成分为铜、硒、碲、镍、银和金，其中金的含量为422.6g每吨铜阳极泥，银的重量含量为3.62％，铜的重量含量为14.68％，镍的重量含量为16.88％，硒的重量含量为3.13％，Te的重量含量为0.669％；
将铜阳极泥浆料置于微波反应炉中，通入或加入氧化剂，微波频率为2450MHz，微波加热功率为300～1000w，在微波反应炉中进行酸浸5～30min，然后进行固液分离，得到微波酸浸渣和微波酸浸液，从微波酸浸液中回收铜、硒和碲；
(2)加压酸浸：向微波酸浸渣中加入浓度为100～500g/L稀硫酸调浆，搅拌0.5-1.5h，得到微波酸浸浆料，控制微波酸浸浆料中微波酸浸渣的重量浓度在10～30％；
在通入氧气压力为0.8～1.2MPa条件下，将微波酸浸浆料置于高压反应釜中，浸出反应温度为165～185℃，搅拌速度400～1000r/min，进行加压酸浸4～6h后进行固液分离，得到加压酸浸渣和加压酸浸液，从加压酸浸渣中回收金和银，从加压酸浸液中回收镍。
2.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥预处理富集贵金属的方法，其特征在于步骤(1)中所加入的氧化剂为压缩空气、工业纯氧、富氧空气或H2O2中的一种或两种；采用H2O2时，H2O2的用量为1～5molH2O2/L浆料。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |