CN114934193A - 一种强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，本发明先通过超声预处理，在分散浆状物的同时，使浆状物中的硫化物晶格被破坏发生改变，从而消除或降低硫化物固有晶体结构的较大结合力，再在超声及施加氧化还原电位的基础上进行反应，从而显著提高了贱金属的浸出率、缩短了浸出时间，减少氧化剂和酸的使用量，有利于降低生产成本；本发明浸出滤液中酸含量低，还可以解决后期在萃取工序因酸含量太高而引起的一系列问题；本发明中贱金属元素Fe2+还可以全部转化成Fe3+，能无缝衔接中和氧化除铁工序，进一步降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体指一种强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法。
背景技术
镍阳极泥脱硫渣是镍阳极泥脱硫之后的产物，主要含有硫酸盐(硫酸镍、硫酸铜和硫酸铁)、硫化物(硫化镍、硫化铁、硫化铜)及少量铂族金属，是提取稀贵金属的主要原料。为了有效提取镍阳极泥脱硫渣中的稀贵金属，需要对占比较多的镍、铜、铁进行分离。使得浸出条件较为苛刻。
目前，国内外采用较多的方法是常压酸浸、高压酸浸、硫酸化焙烧等。其中，受硫化物本身固有的强大晶体结构的结合力影响，常压酸浸存在浸出时间长、浸出率低等缺点；高压酸浸主要是采用高温高压体系强化镍铜等贱金属反应过程，该法浸出率高，但存在设备易腐蚀、酸用量大等缺点；硫酸化焙烧存在能耗高、操作环境差、污染环境等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种通过改变硫化物晶格结构从而有效提高浸出率、缩短浸出时间、减少氧化剂和酸的使用量进而降低成本的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，包括以下步骤：
(1)将镍阳极泥脱硫渣粉碎、磨细，加入稀酸，制成浆状物；
(2)将上述浆状物加入超声波反应器中，控制温度60～80℃，超声频率90～150KHz，声强12～20w/cm2，预超声30～90min；
(3)调节超声波反应器的参数，控制温度90℃以上，超声频率10～70KHz，声强1～8w/cm2；
向超声波反应器中滴加饱和氯酸钠溶液，控制浸出体系氧化还原电位480～520mv，反应0.5～2h；
(4)将步骤(3)所得反应物过滤，固液分离，得到酸浸渣和滤液，镍阳极泥脱硫渣中的贵金属包含于酸浸渣中，镍及其他贱金属元素包含于滤液中。
优选地，所述超声波反应器包括容器、搅拌器及超声波发生器，所述搅拌器能转动地设于容器中、用于对浆状物进行搅拌，所述超声波发生器设于容器的外侧壁上、用于使容器超声震动。上述结构有利于提高搅拌效果。
作为改进，所述容器中设置有引流件，该引流件上下贯通且形成有上端大、下端小的圆台形流道，所述引流件下端与容器内底壁之间具有供流体流通的第一间隙，所述引流件的外侧壁与容器内侧壁之间形成有宽度自上而下逐渐增大且供流体流通的第二间隙，所述搅拌器能转动地设于引流件中且用于引导流体经引流件内腔、第二间隙、第一间隙、引流件内腔循环流动。设置上述结构，在搅拌过程中，可形成由内而外、上下循环的流道，浆状物在经该流道缓慢流动过程中，使每份浆状物都能充分接触超声波发生源的最近及最远处，确保硫化物的晶格转变率，从而提高浸出效果。
优选地，所述搅拌器包括转轴、第一叶片、第二叶片、第三叶片及电机，所述转轴自上而下伸入引流件中，所述第一叶片设于转轴下端的外周壁上且沿轴向螺旋延伸，所述第二叶片设于转轴的外周壁上且位于第一叶片之上、沿转轴径向延伸，所述第三叶片设于转轴的外周壁上且位于第二叶片之上、沿转轴的轴向螺旋延伸，所述电机设于容器之上且输出端与转轴上端相连接、用于驱动转轴旋转。采用上述结构，第一叶片将流体自下而上引导，由于引流件之内的流道直径自下而上增大，在流道中部时，如果紧靠轴向引导，可能靠近导流件内壁的部分流动效果较差，此时，通过第二叶片将流体进行周向分散，在该基础上，第三叶片再将流体继续自向上引导，能增强流体的交换效果，有利于提高晶格转化率。
进一步优选，所述第一叶片对应引流件的下部布置，所述第二叶片对应引流件的中部布置，所述第三叶片对应引流件的上部布置，所述第一叶片的直径与第二叶片的直径相等，所述第三叶片的直径自上而下逐渐减小，所述第三叶片上端的直径与第一叶片、第二叶片的直径相等，所述第三叶片下端的直径为第一叶片、第二叶片直径的0.3～0.6倍。在通过第二叶片对流体进行周向分散后，如果直接提供向上的引导的力，可能会导致流体干涉，将第三叶片设置成直径渐变的结构，自下而上逐渐增大引导力，同时适配内径逐渐增大的引流件，有利于提高流体在引导件顶部的流动稳定性。
优选地，所述引流件对应第三叶片的侧壁上开有多个供引流件内外连通的导流孔，且各导流孔的直径自下而上孔径逐渐增大。在较高的位置时，浓度较大的浆状物的输送需要很大的提升力，设置导流孔，在小流量流体交换的同时，可缓解对流体提升力的要求，而将导流孔的直径自下而上逐渐增大，主要是为了在下部时提高导流效果，在上部时提高交换效果、降低流体之间的冲撞及干涉。
优选地，步骤(1)中，将所述镍阳极泥脱硫渣磨细至粒径小于200目。
优选地，步骤(1)中，所述的稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述稀酸的体积浓度为1％～10％。
优选地，步骤(1)中，所述浆状物的固含量为10％～30％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明先通过超声预处理，在分散浆状物的同时，使浆状物中的硫化物晶格被破坏发生改变，从而消除或降低硫化物固有晶体结构的较大结合力，再在超声及施加氧化还原电位的基础上进行反应，从而显著提高了贱金属的浸出率、缩短了浸出时间，减少氧化剂和酸的使用量，有利于降低生产成本；本发明浸出滤液中酸含量低，还可以解决后期在萃取工序因酸含量太高而引起的一系列问题；本发明中贱金属元素Fe2+还可以全部转化成Fe3+，能无缝衔接中和氧化除铁工序，进一步降低生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法需要使用超声波反应器，如图1所示，该超声波反应器的结构如下：
超声波反应器包括容器1、搅拌器2及超声波发生器3，搅拌器2能转动地设于容器1中、用于对浆状物进行搅拌，超声波发生器3设于容器1的外侧壁上、用于使容器1超声震动。
具体的，容器1中设置有引流件4，该引流件4上下贯通且形成有上端大、下端小的圆台形流道41，引流件4下端与容器1内底壁之间具有供流体流通的第一间隙5，引流件4的外侧壁与容器1内侧壁之间形成有宽度自上而下逐渐增大且供流体流通的第二间隙6，搅拌器2能转动地设于引流件4中且用于引导流体经引流件4内腔、第二间隙6、第一间隙4、引流件4内腔循环流动。引流件4通过在其底部设置支脚支撑在容器1底部，或者在侧部设置连接臂约束在容器1内壁上。
上述搅拌器2包括转轴21、第一叶片22、第二叶片23、第三叶片24及电机25，转轴21自上而下伸入引流件4中，第一叶片22设于转轴21下端的外周壁上且沿轴向螺旋延伸，第二叶片23设于转轴21的外周壁上且位于第一叶片22之上、沿转轴21径向延伸，第三叶片24设于转轴21的外周壁上且位于第二叶片23之上、沿转轴21的轴向螺旋延伸，电机25设于容器1之上且输出端与转轴21上端相连接、用于驱动转轴21旋转。第一叶片22对应引流件4的下部布置，第二叶片23对应引流件4的中部布置，第三叶片24对应引流件4的上部布置，第一叶片22的直径与第二叶片23的直径相等，第三叶片24的直径自上而下逐渐减小，第三叶片24上端的直径与第一叶片22、第二叶片23的直径相等，第三叶片24下端的直径为第一叶片22、第二叶片23直径的0.5倍。引流件4对应第三叶片24的侧壁上开有多个供引流件4内外连通的导流孔41，且各导流孔41的直径自下而上孔径逐渐增大。
实施例1：
本实施例的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法包括以下步骤：
(1)将1000g镍阳极泥脱硫渣粉碎、研磨，过200目筛；按固液比1：4加入5％的稀盐酸溶液调浆，制成浆状物；
(2)将上述浆状物置于超声波反应器中，加热升温，开启超声，控制温度70℃，超声频率90KHz，声强12w/cm2，预超声90min；
(3)调节超声波反应器的参数，控制温度100℃，超声频率10KHz，声强1w/cm2；
向超声波反应器中滴加饱和氯酸钠溶液至控制体系氧化还原电位480mv，反应60min，超声处理至反应结束；
(4)浸出完成后所得反应物过滤，得酸浸渣和滤液，镍浸出率95％，铜浸出率93％，铁浸出率92％。
实施例2：
本实施例的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法包括以下步骤：
(1)将1000g镍阳极泥脱硫渣粉碎、研磨，过200目筛；按固液比1：4加入5％的稀盐酸溶液调浆，制成浆状物；
(2)将上述浆状物置于超声波反应器中，加热升温，开启超声，控制温度80℃，超声频率150KHz，声强20w/cm2，预超声30min；
(3)调节超声波反应器的参数，控制温度100℃，超声频率70KHz，声强9w/cm2；
向超声波反应器中滴加饱和氯酸钠溶液至控制体系氧化还原电位520mv，反应30min，超声处理至反应结束；
(4)浸出完成后所得反应物过滤，得酸浸渣和滤液，镍浸出率98％，铜浸出率97％，铁浸出率96％。
实施例3：
本实施例的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法包括以下步骤：
(1)将800g镍阳极泥脱硫渣粉碎、研磨，过200目筛；按固液比1：3加入5％的稀硫酸溶液调浆，制成浆状物；
(2)将上述浆状物置于超声波反应器中，加热升温，开启超声，控制温度75℃，超声频率120KHz，声强15w/cm2，预超声35min；
(3)调节超声波反应器的参数，控制温度100℃，超声频率30KHz，声强6w/cm2；
向超声波反应器中滴加饱和氯酸钠溶液至控制体系氧化还原电位500mv，反应50min，超声处理至反应结束；
(4)浸出完成后所得反应物过滤，得酸浸渣和滤液，镍浸出率97％，铜浸出率96％，铁浸出率95％。
对比例1：
本对比例的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法包括以下步骤：
(1)将800g镍阳极泥脱硫渣粉碎、研磨，过200目筛；按固液比1：3加入5％的稀硫酸溶液调浆，制成浆状物；
(2)将上述浆状物置于超声波反应器中，加热升温，控制温度100℃，超声频率30KHz，声强6w/cm2；
向超声波反应器中滴加饱和氯酸钠溶液至控制体系氧化还原电位500mv，反应50min，超声处理至反应结束；
(3)浸出完成后所得反应物过滤，得酸浸渣和滤液，镍浸出率62％，铜浸出率56％，铁浸出率49％。
对比例2：
本对比例的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法包括以下步骤：
(1)将800g镍阳极泥脱硫渣粉碎、研磨，过200目筛；按固液比1：3加入5％的稀硫酸溶液调浆，制成浆状物；
(2)将上述浆状物置于超声波反应器中，加热升温，开启超声，控制温度75℃，超声频率80KHz，声强12w/cm2，预超声35min；
(3)调节超声波反应器的参数，控制温度100℃，超声频率30KHz，声强6w/cm2；
向超声波反应器中滴加饱和氯酸钠溶液至控制体系氧化还原电位500mv，反应50min，超声处理至反应结束；
(4)浸出完成后所得反应物过滤，得酸浸渣和滤液，镍浸出率82％，铜浸出率79％，铁浸出率78％。
通过上述对比例1、2与实施例3的数据对比可以看出，在不经过上述预超声处理的情况下，由于分散时间较短、且硫化物的晶体结构结合力较强，浸出率非常差；在进行了预处理但预处理参数过低时，虽然分散时间较长，但由于硫化物的晶格没有被破坏、仍保持了较强的结合力，也无法获得理想的浸出率。
Claims (9)
1.一种强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将镍阳极泥脱硫渣粉碎、磨细，加入稀酸，制成浆状物；
(2)将上述浆状物加入超声波反应器中，控制温度60～80℃，超声频率90～150KHz，声强12～20w/cm2，预超声30～90min；
(3)调节超声波反应器的参数，控制温度90℃以上，超声频率10～70KHz，声强1～8w/cm2；
向超声波反应器中滴加饱和氯酸钠溶液，控制浸出体系氧化还原电位480～520mv，反应0.5～2h；
(4)将步骤(3)所得反应物过滤，固液分离，得到酸浸渣和滤液，镍阳极泥脱硫渣中的贵金属包含于酸浸渣中，镍及其他贱金属元素包含于滤液中。
2.根据权利要求1所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：所述超声波反应器包括容器、搅拌器及超声波发生器，所述搅拌器能转动地设于容器中、用于对浆状物进行搅拌，所述超声波发生器设于容器的外侧壁上、用于使容器超声震动。
3.根据权利要求2所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：所述容器中设置有引流件，该引流件上下贯通且形成有上端大、下端小的圆台形流道，所述引流件下端与容器内底壁之间具有供流体流通的第一间隙，所述引流件的外侧壁与容器内侧壁之间形成有宽度自上而下逐渐增大且供流体流通的第二间隙，所述搅拌器能转动地设于引流件中且用于引导流体经引流件内腔、第二间隙、第一间隙、引流件内腔循环流动。
4.根据权利要求3所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：所述搅拌器包括转轴、第一叶片、第二叶片、第三叶片及电机，所述转轴自上而下伸入引流件中，所述第一叶片设于转轴下端的外周壁上且沿轴向螺旋延伸，所述第二叶片设于转轴的外周壁上且位于第一叶片之上、沿转轴径向延伸，所述第三叶片设于转轴的外周壁上且位于第二叶片之上、沿转轴的轴向螺旋延伸，所述电机设于容器之上且输出端与转轴上端相连接、用于驱动转轴旋转。
5.根据权利要求4所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：所述第一叶片对应引流件的下部布置，所述第二叶片对应引流件的中部布置，所述第三叶片对应引流件的上部布置，所述第一叶片的直径与第二叶片的直径相等，所述第三叶片的直径自上而下逐渐减小，所述第三叶片上端的直径与第一叶片、第二叶片的直径相等，所述第三叶片下端的直径为第一叶片、第二叶片直径的0.3～0.6倍。
6.根据权利要求5所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：所述引流件对应第三叶片的侧壁上开有多个供引流件内外连通的导流孔，且各导流孔的直径自下而上孔径逐渐增大。
7.根据权利要求1～5中任一权利要求所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：步骤(1)中，将所述镍阳极泥脱硫渣磨细至粒径小于200目。
8.根据权利要求1～5中任一权利要求所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述稀酸的体积浓度为1％～10％。
9.根据权利要求1～5中任一权利要求所述的强化镍阳极泥脱硫渣常压酸浸效率的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述浆状物的固含量为10％～30％。
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