CN107129277B - 一种ito废靶回收粉末制备ito靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，以气化回收ITO粉为原料，加入不小于原料质量0.5%的氧化锡和/或氧化铟粉末作为烧结活性增强剂，并使其分布于ITO粉中；将混合后的粉末加水、分散剂球磨后喷雾干燥，然后放入模具中以分阶段逐步加压，每次升压后保持一定时间的方式压制成初坯，然后再以分阶段逐步升压，每次升压后保持一定时间的方式经冷等静压制成坯体，制成的坯体经保温脱脂后，在氧气气氛下烧制成ITO靶材。新加入的粉末分布于ITO回收粉中能够从整体上提高混合粉末的烧结活性，改变其成型和烧结过程中的特性，坯体成型过程中分段逐步加压，使坯体具有较高的密度，ITO靶材相对密度能够达到99.5%以上。

Description

一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材的制备方法，具体的说是一种利用ITO废靶气化法回收粉末制备ITO靶材的方法。
背景技术
ITO(Tin-doped Indium Oxide)靶材属于铟锡复合氧化物陶瓷，是一种重要的光电功能材料，常作为磁控溅射靶材在玻璃、塑料等基板材料上制备透明导电膜，用于生产液晶显示器、触摸屏等平板显示设备。ITO靶材应用于平板显示领域时，其溅射镀膜的利用率一般仅为30～40%，其余的60~70%为废靶。ITO废靶的回收利用是ITO产业链中举足轻重的环节，能极大提高 ITO靶材产品的市场竞争力。
ITO废靶回收利用分为两个环节：一是将ITO废靶回收制成粉末；二是利用回收的粉末制备ITO靶材。传统方式是采用有溶液参与的湿法回收废靶，经过溶解、浸出等步骤，单独回收得到氧化铟（In2O3）和氧化锡(SnO2)粉，粉末粒度均匀、活性较高，比较容易制成高密度ITO靶材。本发明人已申请的发明专利“一种高效回收ITO废靶的方法”，申请号201510663551.0，采用电极放电产生电弧瞬间气化ITO废靶，经快速冷凝后得到回收粉末。该气化法回收法属于干法，工艺流程简单，回收效率高，得到的回收粉末为ITO粉。但是受冷凝条件影响，回收得到的ITO粉粒径大小不一，粒径均匀性和烧结活性较低，在制备靶材的成型和烧结过程中有其独特的性质。如使用该粉末按照常规方法来制备，烧结后得到的ITO靶材密度很难达到要求。由于上述气化法回收粉末的特点，现有技术中还没有针对该气化法回收的ITO粉末的制备ITO靶材的工艺方法。因此，需要针对上述专利申请中气化回收ITO废靶的方法开发一种与之相匹配的制备ITO靶材的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于气化法回收ITO废靶得到的ITO粉末的ITO靶材制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，以气化回收ITO粉为原料，加入不小于原料质量0.5%的氧化锡和/或氧化铟粉末作为烧结活性增强剂，并使其分布于ITO粉中；将混合后的粉末加水、分散剂球磨后喷雾干燥，然后放入模具中以分阶段逐步加压，每次升压后保持一定时间的方式压制成初坯，然后再以分阶段逐步升压，每次升压后保持一定时间的方式经冷等静压制成坯体，制成的坯体经保温脱脂后，在氧气气氛下烧制成ITO靶材。
进一步的，在气化回收ITO粉中加入的氧化锡或氧化铟粉末，首先满足混合粉末中SnO2质量百分比含量为10%，满足该条件后如添加量小于原料质量的0.5%，则继续以1:9的质量比同时添加氧化锡粉末和氧化铟粉末。
进一步的，所述氧化铟粉末的纯度≥99.99%，比表面积≥5m2/g；氧化锡粉末的纯度≥99.99%，比表面积≥10 m2/g。
进一步的，喷雾干燥后的粉末放入模具中，以20—30MPa的压力保压20—30秒，然后升压至40—50MPa保压30—40秒，再升压至60—80MPa保压100—120秒，之后在120—150秒内卸至常压制成初坯。
进一步的，将初坯经冷等静压制成坯体，冷等静压过程中，以130—180MPa的压力保压200—300秒，然后升压至200—220MPa保压120—180秒，再升压至250—280MPa保压60—90秒，之后在300—400秒内卸至常压制成坯体。
进一步的，以100—150℃/h的速率升温至700—800℃保温5—10小时对坯体进行脱脂。
进一步的，坯体经保温脱脂后，在炉内通入氧气形成0.4—0.6MPa的氧气氛，以100—150℃/h的速率升温至1300—1400℃保温10—20小时，之后以100—150℃/h的速率升温至1560—1600℃保温10—30小时，保温结束后随炉冷却至室温制成ITO靶材。
进一步的，将所述混合后的粉末放入球磨设备中，加入0.5—1.5倍粉末重量的磨球和0.5—1倍粉末重量的蒸馏水，之后在加入分散剂球磨30—60小时。
进一步的，所述的分散剂为亲水性分散剂，金属杂质含量≤200ppm。
进一步的，所述喷雾干燥在喷雾干燥机中进行，进风温度为150—250℃，出风温度为80—130℃，进料速度为15—20kg/h。
本发明的有益效果是：在ITO回收粉末中，以添加剂的形式加入一定量的氧化锡和/或氧化铟粉末。新加入的粉末分布于ITO回收粉中能够从整体上提高混合粉末的烧结活性，改变其成型和烧结过程中的特性，从而制成高密度的ITO靶材。坯体成型过程中分段逐步加压，防止粉料由于粒度分布不均而导致局部受高压压制板结形成支撑而影响其余部位的压制，使粉料能够逐步聚集成型，保证形成的坯体具有较高的密度。坯体烧结过程中通过上述参数调整，以适应气化回收ITO粉的烧结性质，确保烧结质量和靶材密度。最终制成的ITO靶材相对密度能够达到99.5%以上（理论参考密度7.15 g/cm³），电阻率小于1.7，靶材物相为单一的In2O3相，固溶效果好，完全满足下游溅射镀膜对靶材的要求。与在先申请的“一种高效回收ITO废靶的方法”相结合，实现了废靶的回收利用闭环。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明的实施方式。
本发明采用气化法回收ITO废靶得到的气化回收ITO粉为原料制备ITO靶材，制备工艺分为粉末预处理、坯体成型和坯体烧结三部分。粉末预处理又包括配料、球磨和干燥三个步骤。配料步骤中，先确定所取气化回收ITO粉的重量（假设为MKg）及其SnO2质量百分比含量（假设为m%）。当m＜10时，向其中添加氧化锡粉末， QUOTE
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
。当m＞10时，向其中添加氧化铟粉末， QUOTE
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
。当m=10时，同时添加氧化锡和氧化铟粉末，二者的质量比满足1:9。所加入的氧化锡和/或氧化铟粉末分布于ITO粉中后，起到烧结活性增强剂的作用。分析作用机理，ITO回收粉为氧化铟（In2O3）和氧化锡(SnO2)的结合体，在烧结过程中ITO回收粉颗粒之间结合活性不高，导致烧结密度较低。添加新的氧化锡和/或氧化铟粉末后，粉末分布于ITO回收粉颗粒之间，在烧结过程中起到桥梁作用，促进粉末颗粒之间的融合，为保证效果，添加总量不小于气化回收ITO粉原料质量M的0.5%。如果按照以上公式计算加入的氧化锡或氧化铟粉末不足原料质量的0.5%，则继续以1:9的质量比同时添加氧化锡粉末和氧化铟粉末，直至满足该要求。配料时添加的氧化铟粉末的纯度≥99.99%，比表面积≥5m2/g；氧化锡粉末的纯度≥99.99%，比表面积≥10 m2/g。
球磨步骤中，将配好的粉末放入球磨设备中（球磨设备为行星球磨机、滚筒球磨机的一种），在加入0.5—1.5倍粉末重量的磨球（磨球材料为聚氨酯或氧化锆的一种），然后加入0.5—1倍粉末重量的蒸馏水，粉末、磨球和蒸馏水三者添加的顺序不限，最后加入分散剂（分散剂为亲水性分散剂，金属杂质含量≤200ppm），球磨时间30—60小时。
球磨好的浆料采用喷雾干燥机进行干燥，进风温度为150—250℃，出风温度为80—130℃，进料速度为15—20kg/h。
干燥后的粉料分两步进行坯体成型。第一步将预处理的粉末在模具中压制成初坯，第二步将初坯进行冷等静压制成坯体。初坯压制步骤和冷等静压步骤均以分阶段逐步加压，每次升压后保持一定时间的方式进行。采用分段逐步加压的方式与直接一次加压成型的方式相比，成品密度更高，且不容易开裂。经研究对比，分段逐步加压的方式成品密度要比一次加压成型高1—6个百分点，效果相当明显。具体方式可参考以下步骤。
预处理后的粉末放入模具中，以20—30MPa的压力保压20—30秒，然后升压至40—50MPa保压30—40秒，再升压至60—80MPa保压100—120秒，之后在120—150秒内卸至常压制成初坯。
将初坯经冷等静压制成坯体，冷等静压过程中，以130—180MPa的压力保压200—300秒，然后升压至200—220MPa保压120—180秒，再升压至250—280MPa保压60—90秒，之后在300—400秒内卸至常压制成坯体。
坯体烧结工艺分为6段，保温脱脂与氧气氛烧结连续进行，具体可采用如下方式：
（1）、室温到700—800℃：升温速率100—150℃/h，保温5—10小时。保温结束后炉内空气换成氧气至0.4—0.6MPa，氧气纯度大于等于99.99%。
（2）、800℃到1300—1400℃：升温速率100—150℃/h。
（3）、1300—1400℃保温10—20小时。
（4）、1300—1400℃到1560—1600℃：升温速率100—150℃/h。
（5）、1560—1600℃保温10—30小时。
（6）、降温：最高温保温结束后随炉降温至室温，同时排氧气至常压。
烧结结束后即制成ITO靶材。
实施例1：
取氧化锡含量为10.3%的ITO回收粉10.00kg，放入行星磨中，再加入0.30Kg的氧化铟粉末，10.30kg 聚氨酯磨球和10.00kg蒸馏水，最后加入聚乙二醇进行球磨35小时。将球磨好的浆料用喷雾干燥机干燥，进风温度为200，出风温度为110，进料速度为15 kg/h。将干燥好粉末放入模具中进行压制。第一段压力：20 MP，保压30秒；第二段压力： 50 MP，保压30秒；第三段压力： 80 MP，保压100秒；卸压力时间为120秒；将压制好的初坯真空包装，然后进行冷等静压：第一段：130 MP，保压250秒；第二段：200 MP，保压130秒；第三段：250 MP，保压80秒；卸压时间为300秒。
压制好的坯体放入气氛烧结炉中，以100℃/h的升温速率从室温升至800℃，在空气气氛下保温8小时。之后通入氧气转变为0.6MPa的氧气氛，从800℃以100℃/h的升温速率升温至1300℃，然后保温15小时，再以150℃/h的升温速率从1300℃升温至1580℃保温20小时。保温结束后排掉氧气，随炉降温得到ITO靶材。
实施例2：
取氧化锡含量为10 %的ITO回收粉98.50kg，放入行星磨中，再加入0.90Kg的氧化铟粉末和0.10Kg的氧化锡粉末，103.20kg 聚氨酯磨球和100.00kg蒸馏水，最后加入聚乙二醇进行球磨40小时。将球磨好的浆料用喷雾干燥机干燥，进风温度为200，出风温度为100，进料速度为19 kg/h。将得到干燥好的粉末放入模具中进行压制。第一段压力：25 MP，保压30秒；第二段压力： 40 MP，保压40秒；第三段压力： 80 MP，保压110秒；卸压力时间为120秒；将压制好的坯体真空包装，然后进行冷等静压：第一段：150 MP，保压250秒；第二段：220MP，保压120秒；第三段：280，保压60秒；卸压时间为350秒。
压制好的坯体放入气氛烧结炉中，以100℃/h的升温速率从室温升至800℃，在空气气氛下保温10小时。之后通入氧气转变为0.6MPa的氧气氛，从800℃以100℃/h的升温速率升温至1350℃，然后保温10小时，再以150℃/h的升温速率从1350℃升温至1570℃保温30小时。保温结束后排掉氧气，随炉降温得到ITO靶材。
实施例3：
取氧化锡含量为9.7%的ITO回收粉30kg，放入行星磨中，再加入0.09Kg的氧化铟粉末和0.11Kg的氧化锡粉末（其中0.1Kg氧化锡粉末为公式计算值），30kg 聚氨酯磨球和25kg蒸馏水，最后加入聚乙二醇进行球磨30小时。将球磨好的浆料用喷雾干燥机干燥，进风温度为200，出风温度为100，进料速度为20 kg/h。将得到干燥好的粉末放入模具中进行压制。第一段压力：30MP，保压20秒；第二段压力：45 MP，保压35秒；第三段压力：60MP，保压120秒；卸压力时间为150秒；将压制好的坯体真空包装，然后进行冷等静压：第一段：180MP，保压300秒；第二段：210MP，保压180秒；第三段：260，保压90秒；卸压时间为400秒。
压制好的坯体放入气氛烧结炉中，以150℃/h的升温速率从室温升至700℃，在空气气氛下保温10小时。之后通入氧气转变为0.4MPa的氧气氛，从700℃以150℃/h的升温速率升温至1400℃，然后保温20小时，再以100℃/h的升温速率从1400℃升温至1600℃保温10小时。保温结束后排掉氧气，随炉降温得到ITO靶材。

Claims (10)

1.一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：以气化回收ITO粉为原料，加入原料质量0.5%—3%的氧化锡和/或氧化铟粉末作为烧结活性增强剂，并使其分布于ITO粉中；将混合后的粉末加水、分散剂球磨后喷雾干燥，然后放入模具中以分阶段逐步加压，每次升压后保持一定时间的方式压制成初坯，然后再以分阶段逐步升压，每次升压后保持一定时间的方式经冷等静压制成坯体，制成的坯体经保温脱脂后，在氧气气氛下烧制成ITO靶材。
2.如权利要求1所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：在气化回收ITO粉中加入的氧化锡或氧化铟粉末，首先满足混合粉末中SnO2质量百分比含量为10%，满足该条件后如添加量小于原料质量的0.5%，则继续以1:9的质量比同时添加氧化锡粉末和氧化铟粉末。
3.如权利要求1或2所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述氧化铟粉末的纯度≥99.99%，比表面积≥5m2/g；氧化锡粉末的纯度≥99.99%，比表面积≥10 m2/g。
4.如权利要求1所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：喷雾干燥后的粉末放入模具中，以20—30MPa的压力保压20—30秒，然后升压至40—50MPa保压30—40秒，再升压至60—80MPa保压100—120秒，之后在120—150秒内卸至常压制成初坯。
5.如权利要求1所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：将初坯经冷等静压制成坯体，冷等静压过程中，以130—180MPa的压力保压200—300秒，然后升压至200—220MPa保压120—180秒，再升压至250—280MPa保压60—90秒，之后在300—400秒内卸至常压制成坯体。
6.如权利要求1所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：以100—150℃/h的速率升温至700—800℃保温5—10小时对坯体进行脱脂。
7.如权利要求1所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：坯体经保温脱脂后，在炉内通入氧气形成0.4—0.6MPa的氧气氛，以100—150℃/h的速率升温至1300—1400℃保温10—20小时，之后以100—150℃/h的速率升温至1560—1600℃保温10—30小时，保温结束后随炉冷却至室温制成ITO靶材。
8.如权利要求1所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：将所述混合后的粉末放入球磨设备中，加入0.5—1.5倍粉末重量的磨球和0.5—1倍粉末重量的蒸馏水，之后再加入分散剂球磨30—60小时。
9.如权利要求8所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述的分散剂为亲水性分散剂，金属杂质含量≤200ppm。
10.如权利要求1所述的一种ITO废靶回收粉末制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述喷雾干燥在喷雾干燥机中进行，进风温度为150—250℃，出风温度为80—130℃，进料速度为15—20kg/h。
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